- •Лабоработна робота №1
- •Теоритичні частина
- •Порядок зважування на аналітичних терезах
- •Пристрої та посуд для виконання гравіметричного аналізу
- •Практична частина Обладнання та реактиви
- •Виконання роботи
- •Теоретична частина
- •5. Зважування бюкса з речовиною після просушування та визначення маси кристалізаційної води в наважці.
- •9. Обчислення абсолютної похибки аналізу.
Порядок зважування на аналітичних терезах
1. Терези включити в мережу струму (~ 220 В). Не відкриваючи дверцят шафи терезів, при нульовому положенню лімбів плавно повертати диск аретиру до кінця, лампа освітлювача включається і на екрані вейтографу з’являється зображення мікрошкали. Коливання стрілки швидко зупиняється, нуль шкали збігається з вертикальною лінією на екрані. Якщо такого збігу не відбулося, необхідно поворотом головки коректора сумістити лінію з нулем мікрошкали. Після цього, відкриваючи і закриваючи аретир, переконатися, що стрілказупиняється на нулі, збігаючись з указником вейтографу.
Рис.2. Будова аналітичних демпферних терезів:
1,9 – чашки; 2,10 – демпфери; 3 – колонка; 4 – сідла; 5 – середня призма коромисла;
6 – ричаги; 7 – стрілка; 8 – оптична шкала; 11 – великий лімб; 12 –малий лімб;
13 – основа; 14,16 – ніжки, які регулюються; 15 – аретир
2. На середину лівої чашки терезів поміщають предмет, який попередньо зважують на технохімічних терезах, а на праву чашку гирку, попередньо допускаючи що маса її важча за предмет, і плавно привідкривати аретир, щоб було видно невелике відхилення стрілки. Якщо мікрошкала при цьому переміщується на екрані вправо, то це означає, що гирка перетягує. У цьому випадку закрити аретир і замість даної поставити меншу за порядком гирку і знову опустити аретир. Так продовжувати до тих пір, поки не буде визначена маса з точністю до 1 г.
3. Далі потрібно накладати дрібні кільцеві гирки поворотом великого лімба. Для цього при закритому аретирі повертати лімб проти годинникової стрілки через одну поділку, встановлюючи цифри лімба напроти стрілки – вказівника міліграмів. Лімб можна повертати в будь-якому напрямі. Потім накладати гирі за допомогою малого лімба в такому ж порядку.
4. Дрібні гирки потрібно накладати до тих пір, поки відхилення стрілки не перестане виходити за цифру +10 (або -10) мікрошкали. Після цього почекати повного зупинення стрілки. На світловому екрані зафіксувати за мікрошкалою результат та записати його. Великі поділки відповідають третьому, а дрібні – четвертому знаку після коми.
5. Після закінчення роботи обидва лімби привести у нульове положення, прийняти гирі у футляр, зняти предмет, і перевірити нульову точку. Якщо вказівник екрану не збігається з нулем мікрошкали, необхідно за допомогою коректора досягти збігання їх і знову зважити предмет.
Пристрої та посуд для виконання гравіметричного аналізу
Сушильна шафа призначається для проведення робіт, пов'язаних з сушкою, стерилізацією, визначенням вогкості матеріалів і для інших робіт, проведення яких не вимагає нагріву більше 150°С. У верхній частині шафи розташований отвір для установки термометра (рис.3).
Рис. 3. Сушильна шафа
Муфельна піч використовується для проведення різних термічних процесів в повітряному середовищі. Багатоцільові муфельні печі застосовують в лабораторіях аналітичного аналізу для прожарювання зразків при температурі 800-1200°С (рис.4).
Рис.4. Муфельна піч
Ексикатор – це спеціальний посуд, призначений для захисту предметів від поглинання вологи з повітря при їх охолодженні та зберіганні. В нижній частині ексикатора знаходиться осушуюча речовина – це може бути безводні CaCl2, CuSO4, CaO або концентрована H2SO4. При роботі з ексикатором треба стежити щоб притерті частини завжди були змащені, при перенесенні треба притримувати кришку, не можна залишати ексикатор відкритим;при відкриванні кришку необхідно зсувати у бік, а не піднімати (рис.5(1)).
Ступка фарфорова з товкачиком застосовуються в лабораторіях для тонкого подрібнення невеликих кількостей твердих речовин і ретельного їх перемішування. Подрібнення проводиться за допомогою товкача. Для ефективності подрібнення і розтирання внутрішня поверхня фарфорової ступки не покривається глазур'ю і залишається шорсткою. Зовнішня сторона ступки, за винятком дна і частини стінок, покрита глазур'ю (рис.5 (2)).
Тигель застосовується для прожарювання осадів, спалювання органічних сполук при визначенні зольності. Весь тигель, за винятком верхньої кромки і зовнішньої сторони дна, покритий глазур'ю. Фарфорові тиглі можна нагрівати до температури 1200°С (рис.5(3)).
Фарфорові чашки застосовуються для випаровування до сухого залишку рідин нейтрального, лужного і кислого характеру, що не надають руйнівної дії на глазуруючю поверхню фарфорової чашки. Внутрішня і зовнішня поверхні за винятком верхньої кромки, покриті глазур'ю (рис.5(4)).
Бюкс – скляний тонкостінний стаканчик з притертою скляною кришкою. Застосовується для зважування проб головним чином твердих сипких матеріалів, а також для висушування (рис.5(5)).
Хімічні лійки застосовується для переливання рідин та фільтрування (за допомогою паперового фільтру) (рис.5(6)).
Колби конічні застосовуються для різних аналітичних робіт, в тому числі як
приймачи при перегонці, для титрування, перекристалізації органічних речовин
тощо (рис.5(7)).
Шпатель фарфоровий застосовується для набору речовини при зважуванні на терезах, для зняття осадів з фільтрів, розтирання. Шпатель фарфоровий покритий з усіх боків глазур'ю. Шпателі можуть також виготовлятися зі стійкого металу (рис.5(8)).
1 2 3
4 5 6
7 8
Рис. 5. Посуд для виконання гравіметричного аналізу:
1 – ексикатор; 2 – фарфорова ступка з товкачиком; 3 – тигель; 4 – фарфорові чашки;
5 – бюкс; 6 – хімічні лійки; 7 –конічні колби ; 8 – шпатель конічні колби.