МІНІСТЕРСТВО ОХОРОНИ ЗДОРОВ'Я УКРАЇНИ

ІВАНО-ФРАНКІВСЬКИЙ НАЦІОНАЛЬНИЙ

МЕДИЧНИЙ УНІВЕРСИТЕТ

КАФЕДРА МЕДИЧНОЇ ІНФОРМАТИКИ,

МЕДИЧНОЇ І БІОЛОГІЧНОЇ ФІЗИКИ

Фізичні методи аналізу та метрологія

МЕТОДИЧНІ ВКАЗІВКИ ДО ПРАКТИКУМУ

для студентів фармацевтичного факультету

Івано–Франківськ 2011

Програма дисципліни “Фізичні методи аналізу та метрологія” містить один модуль, який у свою чергуподіляється на4 змістових модулів, а саме:

Модуль 1. Фізичні методи аналізу та метрологія

Змістові модулі:

1. Основи теоретичної метрології.

2. Механічні, електричні та оптичні методи дослідження.

3. Спектральні методи дослідження.

4. Фізичні методи розділення.

Видами навчальних занять згідно з навчальним планом є:

а) лекції; б) практичні заняття; в) самостійна робота студентів; г) консультації.

Поточний контрользасвоєння теми здійснюється на практичних заняттях відповідно до конкретних цілей, засвоєння змістових модулів (проміжний контроль) – на практичних підсумкових заняттях. Для цього використовуються такі за­соби діагностики рівня підготовки студентів: розв’язування задач, комп’ютерні тести, проведення лабораторних досліджень з трактуванням та оцінкою їх результатів, контроль практичних навичок.

Підсумковий контрользасвоєння модулів здійснюється по їх завершенню на підсумкових заняттях. Оцінка успішності студента з дисципліни є рейтинговою і виставляється за багатобальною шкалою з урахуванням оцінок засвоєння окремих модулів і має визначення за системою ECTS та шкалою, прийнятою в Україні.

ТЕМАТИЧНИЙ ПЛАН

лекцій з фізичних методів аналізу та метрології

для студентів фармацевтичного факультету

№ п/п	Тема і зміст лекції	К-ть годин
Модуль 1. Фізичні методи аналізу та метрологія Змістовий модуль 1. Основи теоретичної метрології
1	Основи теоретичної метрології	2
Змістовий модуль 2. Механічні, електричні та оптичні методи дослідження
2	Механічні та електричні методи аналізу	2
3	Оптичні методи дослідження	2
Змістовий модуль 3. Спектральні методи дослідження
4	Основи спектральних методів аналізу	2
Змістовий модуль 4. Фізичні методи розділення
5	Фізичні методи розділення	2
Всього		10

ТЕМАТИЧНИЙ ПЛАН

практичних занять з фізичних методів аналізу та метрології

для студентів фармацевтичного факультету

№ п/п	Тема заняття	Вид заняття	К-ть годин
Модуль 1. Фізичні методи аналізу та метрологія Змістовий модуль 1. Основи теоретичної метрології
1	Оцінка вимірювання досліджуваної величини при прямих багатократних вимірюваннях	практ.	2
2	Обробка результатів при непрямих вимірюваннях	практ.	2
Змістовий модуль 2. Механічні, електричні та оптичні методи дослідження
3	Визначення густини і в’язкості розчинів спирту	лаб.	2
4	Потенціометричне визначення рН розчинів	лаб.	2
5	Аналіз спектрів випромінювання	практ.	2
Змістовий модуль 3. Спектральні методи дослідження
6	Мас-спектрометрія	практ.	2
7	Аналіз ІЧ-спектрів поглинання	практ.	2
Змістовий модуль 4. Фізичні методи розділення
8	Фізичні методи розділення	семін.	2
9	Контроль практичних навичок (підсумковий контроль знань за модулем 1)	практ.	2
Всього			18

ТЕМАТИЧНИЙ ПЛАН

самостійної позааудиторної роботи з фізичних методів аналізу та метрології

для студентів фармацевтичного факультету

№ п/п	Тема заняття	К-ть годин
Модуль 1. Фізичні методи аналізу та метрологія Змістовий модуль 2. Механічні, електричні та оптичні методи дослідження
1	Центрифугування	1
2	Ротаційна віскозиметрія	1
3	Методи кондуктометрії	2
4	Полярографічні методи аналізу	2
5	Електрофорез. Види електрофорезу. Електродіаліз	1
6	Методи електронної мікроскопії	1
7	Концентраційна інтерферометрія	1
8	Методи фотоколориметрії. Електрофотоколориметрія. Диференціальна фотоколориметрія	2
9	Поляризаційна абсорбційна спектрофотометрія	1
10	Люмінесцентні методи дослідження	1
Змістовий модуль 3. Спектральні методи дослідження
11	УФ-спектрометрія	1
12	Спектроскопія комбінаційного розсіювання світла	2
13	Електронний парамагнітний резонанс	1
14	Ядерний магнітний резонанс	1
Змістовий модуль 4. Фізичні методи розділення
15	Якісний і кількісний хроматографічний аналіз	2
16	Методи дистиляції та ректифікації	2
	Підготовка до тестового контролю засвоєння модуля 1	3
	Індивідуальна підготовка – підготовка огляду наукової літератури у формі реферату	3
Всього		26

РОЗПОДІЛ БАЛІВ ЗА МОДУЛЯМИ І ТЕМАМИ

№ з/п	Модуль (поточне тестування)	Максимальна кількість балів
Модуль 1. Фізичні методи аналізу та метрологія
1	Теми практичних занять
Змістовий модуль 1
	Тема 1	15
	Тема 2	15
Змістовий модуль 2
	Тема 3	15
	Тема 4	15
	Тема 5	15
Змістовий модуль 3
	Тема 6	15
	Тема 7	15
Змістовий модуль 4
	Тема 8	15
	Разом змістові модулі	120
	Р А З О М	120
	Підсумковий контроль засвоєння модуля	80
	Р А З О М сума балів за вивчення дисципліни	200

ПРИМІТКА:

Максимальний бал за заняття–15 балів.

Мінімальний позитивний бал за заняття–8балів.

Бали, які відповідають незадовільній оцінці–0-7балів.

Максимальна кількість балівза поточну навчальну діяльність студента – 120 балів.

Студент допускається до підсумкового модульного контролюпри виконанні умов навчальної програми та в разі, якщо за поточну навчальну діяльність він набрав не менше 64 бали.

Підсумковий тестовий контроль зараховується студенту, якщо він демонструє володіння практичними навичками та набрав при виконанні завдань модуля 1 не менше 50 балів.

ФОРМИ КОНТРОЛЮ

Оцінка з дисципліни визначається з урахуванням результатів поточної навчальної діяльності студента та оцінок засвоєння ним окремих модулів відповідно до Положення про рейтингову систему оцінки навчальної діяльності студентів BM(Ф)НЗ України.

Поточний контрольздійснюється на кожному практичному занятті відповідно до конкретних цілей тем, на практичних підсумкових заняттях – відповідно до конкретних цілей змістових модулів. На всіх практичних заняттях застосовується контроль теоретичної підготовки та контроль засвоєння практичних навичок.

Підсумковий контрользасвоєння модуля відбувається по завершенню вивчення блоку відповідних змістових модулів шляхом тестування. Максимальна кількість балів, що присвоюється студенту при засвоєнні модуля (залікового кредиту ECTS) – 200.

Єдина шкала оцінок для студентів

ОцінкаECTS	Статистичний показник
А	Найкращі 10% студентів
В	Наступні 25% студентів
C	Наступні 30% студентів
D	Наступні 25% студентів
E	Останні 10% студентів
Fx	Повторна задача
F	Обов’язковий повторний курс навчання

Оцінка ESTS конвертується у традиційну чотирибальну шкалу таким чином:

ОцінкаESTS	Оцінка за чотирибальною шкалою
А	5
В,С	4
D,E	3
Fx, F	2

Для тих студентів, які бажають покращити свою успішність до вищої оцінки при засвоєнні дисципліни (модуля), можливе проведення повторного підсумкового контролю комісією.

Заняття № 1

(практичне)

Тема: ПРЯМІ ВИМІРЮВАННЯ З ОДНОКРАТНИМИ І БАГАТОКРАТНИМИ СПОСТЕРЕЖЕННЯМИ

Актуальність теми: на сучасному етапі розвитку засобів вимірювання і контролю різних технологічних вимірювань велике значення приділяється методам обробки результатів прямих вимірювань з однократними і багатократними спостереженнями.

Навчальні цілі:

Знати: способи обчислення складових похибки при прямих вимірюваннях з однократними і багатократними спостереженнями.

Вміти: обчислювати випадкові та систематичні похибки при прямих вимірюваннях з однократними і багатократними спостереженнями.

Самостійна позааудиторна робота

1. Обчислення довірчих границь випадкової похибки.

2. Сумування випадкових складових похибки вимірювання при відсутності і наявності кореляції між складовими.

3. Сумування умовно постійних складових невиключених систематичних похибок.

4. Сумування строго постійних складових невиключених систематичних похибок.

5. Критерій порівнювання випадкових і систематичних складових похибок вимірювання.

Контрольні питання

1. Охарактеризуйте однократні вимірювання з точною оцінкою похибок.

2. Охарактеризуйте однократні вимірювання з наближеною оцінкою похибок.

3. Охарактеризуйте однократні вимірювання з апріорною оцінкою похибок.

4. Опишіть методику виявлення грубих помилок для n < 20

5. Опишіть методику виявлення грубих помилок для n > 20.

6. Опишіть алгоритм розрахунку довірчих границь випадкової похибки у випадку нормального закону розподілу.

7. Опишіть алгоритм розрахунку довірчих границь випадкової похибки у випадку експоненціального закону розподілу (Лапласа).

8. Опишіть алгоритм розрахунку довірчих границь випадкової похибки у випадку рівномірного закону розподілу.

9. Опишіть алгоритм розрахунку довірчих границь випадкової похибки у випадку засміченого нормального закону розподілу.

10. Опишіть алгоритм розрахунку довірчих границь випадкової похибки у випадку наближено нормального закону розподілу.

11. Охарактеризуйте використання непараметричних оцінок довірчих границь випадкових похибок.

Інструкція

для виконання практичного завдання

При статистичній обробці результатів багаторазових спостережень необхідно виконати таку послідовність дій:

1. Провести багаторазові вимірювання і отримати масив Х₁, Х₂, …, Х_n вимірювальної інформації.

2. Поправити результати вимірювань, вилучивши відомі систематичні похибки шляхом внесення поправок у результати спостережень.

3. Знайти математичне сподівання поправлених результатів спостережень і прийняти його за дійсне значення.

Для нормального закону розподілу, а якщо поступитися ефективністю оцінки, то й для всіх симетричних розподілів, за оцінку математичного сподівання ряду рівноточних спостережень приймають середнє арифметичне:

4. Визначити випадкове відхилення.

Різниця представляє собою випадкове відхилення (випадкову абсолютну похибку) приі-му спостереженні. Вона може бути позитивною і негативною.

Середнє арифметичне незалежно від закону розподілу має такі властивості:

і ,

які використовуються для перевірки правильності обчислення .

5. Обчислити експериментальне середнє квадратичне відхилення результатів вимірювання за формулою Бесселя:

де Х_і – результаті-го вимірювання,– середнє арифметичнеnрезультатів.

Підкреслимо, що для серії nвимірювань однієї й тієї ж величини параметрS характеризує розсіювання результатів багаторазовихnвимірювань однієї і тієї ж величини. Оскільки ми обчислюємо середнє арифметичне, необхідне для одержання оцінкиσ, то природно взяти його за результат вимірювання. В даному випадку середнє арифметичне залежить від числа вимірювань і є випадковою величиною, яка має деякі дисперсії відносно істинного значення.

6. Середнє квадратичне відхилення середнього арифметичного визначити за формулою:

.

Отже, якщо в якості результату багаторазових вимірювань взяти середнє арифметичне , то випадкова похибка (S) зменшується вразів порівняно з випадком, коли за результат багаторазових вимірювань приймалось будь-яке одне зnспостережень.

Тому багаторазові вимірювання з наступним усередненням результатів і прийняттям цього середнього за результат вимірювання є досить ефективним методом зменшення випадкової похибки.

7. Визначити довірчі границі похибки вимірювання, що представляє собою верхню й нижню границі інтервалу, який накриває із заданою ймовірністю похибку вимірювання.

Якщо число вимірювань n≤ 20, то довірчий інтервал випадкової похибки при заданих імовірності Р і середньому квадратичному відхиленні визначається за формулою Стьюдента:

,

де k_t – коефіцієнт розподілу Стьюдента, який залежить від заданої ймовірностіРі числа вимірюваньn.

Розглянемо тепер, яку саме довірчу ймовірність необхідно задавати. Як правило, приймають Р = 0,95. Якщо вимірювання повторити неможливо, тоР = 0,99, а в особливо відповідальних випадках, коли вимірювання, що виконуються, пов’язані із створенням нових еталонів або їхні результати можуть суттєво вплинути на здоров’я людини,Р = 0,997.

8. Представити результат вимірювання:

ЛІТЕРАТУРА

1. Конспект лекції.

2. В.А. Грановский, Т.Н. Сирая. Методы обработки экспериментальных данных при измерениях. – Л.: Энергоатомиздат, 1990. – 288с.

3. І.С. Кісіль. Метрологія, точність і надійність засобів вимірювань. – Івано-Франківськ: Факел, 2002 – 400 с.

Заняття № 2

(практичне)

Тема: ОПОСЕРЕДКОВАНІ ВИМІРЮВАННЯ З ОДНОКРАТНИМИ І БАГАТОКРАТНИМИ СПОСТЕРЕЖЕННЯМИ

Актуальність теми: вміння проводити обробку результатів прямих вимірювань з однократними і багатократними спостереженнями є важливим етапом у процесах розробки, виготовлення і розповсюдження лікарських засобів.

Навчальні цілі:

Знати: способи обчислення складових похибки при опосередкованих вимірюваннях.

Вміти: обчислювати випадкові та систематичні похибки при опосередкованих вимірюваннях з однократними та багатократними спостереженнями.

Самостійна позааудиторна робота

1. Сумісні вимірювання.

2. Активний та пасивний варіанти проведення вимірювань.

3. Методи обробки даних при табличній, графічній та аналітичній формі представлення даних.

4. Порядок дій при побудові аналітичної залежності.

5. Метод найменших квадратів. Умови застосування методу.

6. Обробка результатів спостережень при сукупних вимірюваннях.

7. Методика одержання системи нормальних рівнянь.

Контрольні питання

1. Охарактеризуйте спосіб представлення результату опосередкованого вимірювання з однократними спостереженнями.

2. Опишіть методику оцінки похибки результату опосередкованого вимірювання у випадку лінійної залежності при малій (m<5) кількості аргументів.

3. Опишіть методику оцінки похибки результату опосередкованого вимірювання у випадку лінійної залежності при великій (m>5) кількості аргументів.

4. Опишіть методику оцінки похибки результату у випадку лінійної залежності, коли задані довірчі границі похибок.

5. Опишіть методику оцінки похибки результату у випадку, коли задані довірчі границі і параметри систематичних і випадкових похибок.

6. Опишіть методику оцінки похибки результату опосередкованого вимірювання у випадку нелінійної залежності.

7. Опишіть методику оцінки похибки результату опосередкованого вимірювання у випадку лінійної залежності типу

8. Представте алгоритм обробки результатів опосередкованих вимірювань з багатократними спостереженнями.

9. Представте алгоритм розрахуноку довірчих границь у випадку лінійної і нелінійної залежностей вимірюваної величини і аргументів.

10. Опишіть методику оцінки невиключених систематичних похибок результату опосередкованих вимірювань з багатократними спостереженнями.

11. Дайте загальну характеристику методу приведення і методу перебору.

Інструкція

для виконання практичного завдання

Оцінку випадкових похибок опосередкованих вимірювань здійснюють за такою методикою:

1. Визначити для результатів прямих вимірювань і.

2. Визначити значення невідомої величини .

3. Обчислити частинні випадкові похибки опосередкованих вимірювань:

4. Знайти оцінку СКВ результату опосередкованих вимірювань:

5. Знайти (табл.) коефіцієнт k_tСтьюдента за заданою довірчою ймовірністюРі кількістю вимірюваньn.

6. Знайти граничні значення випадкової складової похибки, яку приймають за похибку опосередкованого вимірювання:

.

7. Записати результат опосередкованого вимірювання:

.

Таблиця

Значення коефіцієнта Стьюдента

n -1	P=0,95	Р=0,99	n -1	P=0,95	P=0,99
3	3,182	5,841	16	2,120	2,921
4	2,776	4,604	18	2,101	2,878
5	2,571	4,032	20	2,086	2,845
6	2,447	3,707	22	2,074	2,819
7	2,367	3,500	24	2,064	2,797
8	2,306	3,335	26	2,056	2,779
9	2,262	3,250	28	2,048	2,763
10	2,228	3,169	30	2,043	2,750
12	2,179	3,055
14	2,145	2,977	∞	1,960	2,576

Для визначення похибки результату опосередкованого вимірювання необхідно застосувати такі правила:

1. Якщо результат вимірювання представляється сумою або різницею двох і більше виміряних величин:

q = x +…+ z – (u +…+ w),

похибки Δх, …, Δwнезалежні і випадкові, то абсолютна похибка результату може бути визначена за формулою:

Коли похибки аргументів корельовані, значення Δqможе перевищувати отримане за попередньою формулою, але завжди буде задовільняти умову:

Δq ≤ Δx +…+Δz + Δu +…+Δw.

2. Якщо кінцевий результат вимірювання представляється добутком або часткою двох і більше виміряних значень:

похибки δх,…,δwнезалежні і випадкові, то відносна похибка результату опосередкованого вимірювання визначається:

3. Якщо результат опосередкованого вимірювання є функцією однієї величини, q = f(x),то похибка результату визначається:

4. В загальному випадку похибка функції декількох величин q = f(x, y, …, w), похибки яких незалежні і випадкові, визначається:

але сумарна похибка ніколи не перевищить значення:

ЛІТЕРАТУРА

1. Конспект лекції.

2. В.А. Грановский, Т.Н. Сирая. Методы обработки экспериментальных данных при измерениях. – Л.: Энергоатомиздат, 1990. – 288с.

3. І.С. Кісіль. Метрологія, точність і надійність засобів вимірювань. – Івано-Франківськ: Факел, 2002 – 400 с.

Заняття № 3

(лабораторне)

Тема: ВИЗНАЧЕННЯ ГУСТИНИ І В’ЯЗКОСТІ РОЗЧИНІВ СПИРТУ

Актуальність теми:визначення густини і в’язкості рідин є важливим етапом у процесах створення нових лікарських засобів, їх промислового виробництва та аналізу готової фармацевтичної продукції.

Навчальні цілі:

Знати: основні методи визначення густини і в’язкості рідин.

Вміти: визначати густину речовин за допомогою ареометра та пікнометра, відносну та динамічну в’язкість розчинів спирту за допомогою капілярного віскозиметра.

Самостійна позааудиторна робота

Механічні методи дослідження:

• методи визначення дисперсності (порошки, суспензії, емульсії);

• методи визначення міцності;

• методи визначення твердості.

Контрольні питання

1. Намалюйте схему лабораторних технічних терезів.

2. Розкрийте принцип роботи лабораторних технічних терезів.

3. Намалюйте схему лабораторних аналітичних терезів.

4. Розкрийте принцип роботи лабораторних аналітичних терезів.

5. Назвіть основні характеристики аналітичних терезів.

6. Які типи аналітичних терезів розрізняють?

7. Розкрийте будову та принцип роботи ареометра.

8. Опишіть методику визначення густини рідин за допомогою ареометра.

9. Що являє собою пікнометр?

10. Опишіть методику визначення густини рідин за допомогою пікнометра.

11. Вкажіть формулу для визначення густини рідин за використання пікнометра.

12. Опишіть методику визначення густини твердих речовин за допомогою пікнометра.

13. Вкажіть формулу для визначення густини твердих речовин за використання пікнометра.

14. Що називають внутрішнім тертям?

15. Сформулюйте закон Ньютона для сили внутрішнього тертя.

16. Дайте означення динамічній, відносній та кінематичній в’язкості.

17. Вкажіть одиниці вимірювання коефіцієнта в’язкості.

18. Опишіть методику визначення в’язкості за допомогою капілярних віскозиметрів.

19. Розкрийте будову та принцип роботи віскозиметра Оствальда.

20. Опишіть методику визначення в’язкості методом Стокса.

21. Опишіть методику визначення в’язкості ротаційним віскозиметром.

22. Вкажіть і охарактеризуйте рівняння Моргуліса для визначення в’язкості ньютонівських рідин.

23. Намалюйте схему ротаційного віскозиметра.

24. Вкажіть основні переваги ротаційних віскозиметрів.

25. Охарактеризуйте умови проведення досліджень при визначенні в’язкості рідин.

26. Розкрийте будову та принцип роботи капілярного віскозиметра ВПЖ-2.

Самостійна аудиторна робота

Виконати лабораторну роботу

Інструкція

до проведення лабораторної роботи

Завдання.1. За допомогою ареометра встановити залежність питомої густини розчину етилового спирту від його концентрації.

2. Визначити за допомогою ареометра невідому концентрацію розчину.

3. За допомогою капілярного віскозиметра визначити коефіцієнт в’язкості водних розчинів спирту різних концентрацій і дослідити залежність в’язкості розчину від його концентрації.

Методика проведення роботи

У роботі визначають за допомогою ареометра питому густину розчинів етилового спирту різної концентрації. Питома густина розчину пропорційна його концентрації, що дає можливість визначити невідому концентрацію розчину за графіком залежності питомої густини від концентрації розчину.

Відносну в’язкість розчинів етилового спирту визначають по відношенню до в’язкості дистильованої води. Динамічну в’язкість досліджуваних розчинів обчислюють на основі визначеної відносної в’язкості і динамічної (абсолютної) в’язкості стандарту.

Порядок виконання роботи

1. Підготувати необхідне обладнання до роботи.

2. Провести вимірювання питомої густини розчинів етилового спирту відомої і невідомої концентрації.

3. Результати вимірювання занести в таблицю.

Таблиця

Концентрація розчину, %
Питома густина

4. Побудувати графік залежності питомої густини від концентрації розчину.

5. Користуючись графіком, визначити невідому концентрацію розчину.

6. Похибки вимірювань визначити графічно.

7. Зробити висновок.

8. Користуючись інструкцією до ВПЖ-2 виміряти відносну в’язкість досліджуваних розчинів.

9. Для кожного розчину вимірювання повторити три рази.

10. Отримані результати занести в таблицю.

Таблиця

№з/п вимірювання	tр(с)	tр(с)	р (г/см3)	tст.(с)	tст.(с)	ст. (г/см3)
1 2 3
Середнє значення

4. Обчислити відносну в’язкість за формулою:

де _р- густина досліджуваного розчину; t_р- час витікання досліджуваного розчину;_ст.- густина стандарту; t_ст.- час витікання стандарту.

4. Знаючи табличне значення коефіцієнту динамічної в’язкості стандарту _ст., обчислити коефіцієнт динамічної в’язкості досліджуваного розчину.

5. Вимірювання та обчислення виконати для розчинів інших концентрацій.

6. Обчислити похибки.

7. Зробити висновок.

Інструкція

до капілярного віскозиметра ВПЖ-2

Будова та принцип роботи

Віскозиметр капілярний скляний ВПЖ-2 являє собою U-подібну трубку, в праве коліно якої впаяний калібрований капіляр (5). Вимірювання в’язкості ґрунтується на визначенні часу витікання через капіляр визначеного об’єму досліджуваної рідини.

Підготовка до роботи

Перед роботою віскозиметр повинен бути акуратно промитий і висушений. Віскозиметр спочатку промивають декілька разів петролейним ефіром, потім водою і заливають на 5-6 годин хромовою сумішшю. Після цього віскозиметр промивають декілька разів дистильованою водою, спиртом ректифікатом і висушують на повітрі.

Порядок роботи

1. Заповнення віскозиметра досліджуваною рідиною:

• на відвідну трубку (3) лівого коліна (2) надівають гумову трубку, яка з’єднана з грушею;

• затискають пальцем отвір лівого коліна (2) і перевернувши віскозиметр на 180°, опускають коліно (1) в посудину з досліджуваним розчином;

• за допомогою груші у віскозиметр засмоктують досліджувану рідину до мітки М2, слідкуючи щоб у рідину не попали бульбашки повітря;

• заповнений таким способом віскозиметр швидко перевертають у вихідне положення;

• зовнішню поверхню правого коліна (1) протирають фільтрувальним папером і надівають на нього гумову трубку.

2. Термостатування віскозиметра:

• заповнений досліджуваною рідиною і підготовлений до вимірювання віскозиметр термостатують на протязі 15 хвилин при температурі умов експерименту.

3. Визначення часу витікання рідини:

• через гумову трубку досліджувану рідину засмоктують у праве коліно до заповнень на М1 його верхнього розширення;

• коліно з’єднують з атмосферою і вимірюють секундоміром час витікання рідини між мітками М1 і М2;

• вимірювання повторюють три рази;

• для обчислення коефіцієнту в’язкості беруть середнє значення часу із трьох вимірювань.

4. Досліджувану рідину виливають із резервуара (4) через коліно (2) і готують віскозиметр до наступних вимірювань.

ЛІТЕРАТУРА

1. Конспект лекцій.

2. Государственная фармакопея СССР. – М.: Медецина, 1987. – Выпуск 1. – С. 24-28.

3. Фармацевтический анализ лекарственных средств. / В.А. Шаповалова, В.А. Заболотный, И.Т. Депешко и др. – Харьков: ИМП “Рубикон”, 1995. – 400с.

4. П.П. Коростелев. Лабораторная техника химического анализа. – М.: Химия, 1981. – С. 51-66, 207-213.

5. Я. Рабек. Экспериментальные методы в химии полимеров. М.: Мир, 1983. – Т 2. – С. 143-147.

Заняття № 4

(лабораторне)

Тема: ПОТЕНЦІОМЕТРИЧНЕ ВИЗНАЧЕННЯ pH РОЗЧИНІВ

Актуальність теми:потенціометричні методи зазнають широкого використання у промисловому виробництві фармацевтичної продукції завдяки можливості визначити якісний і кількісний склад та фізико-хімічні властивості лікарських засобів на основі вимірювання потенціалів індикаторних електродів.

Навчальні цілі:

Знати: основні методи електрометричних досліджень.

Вміти: визначати pH розчинів за допомогою pH-метр-мілівольтметра pH-121.

Самостійна позааудиторна робота

1. Кондуктометрія як фізичний метод аналізу. Теоретичні аспекти методу. Прилади, що забезпечують його реалізацію.

2. Полярографічний метод аналізу. Теоретичні аспекти методу. Прилади, що забезпечують його реалізацію.

3. Теоретичні основи електрофорезу. Методи зонального електрофорезу. Спеціальні електрофоретичні методи. Електродіаліз.

Контрольні питання

1. Дайте характеристику електрометричним методам дослідження.

2. Які величини пов’язує рівняння Нернста.

3. Як розраховують окисно-відновний потенціал?

4. Що таке реальні електродні потенціали?

5. Назвіть основні типи індикаторних електродів.

6. Назвіть основні типи електродів порівняння.

7. Опишіть будову хлорсрібного електроду.

8. Опишіть будову спеціального скляного електроду.

9. Дайте характеристику потенціометричним методам аналізу.

10. Опишіть методику визначення концентрації іонів водню методом прямої потенціометрії.

11. Як проводять потенціометричне титрування?

Інструкція

до проведення лабораторної роботи

Завдання. 1. За допомогою приладу “рН-121” визначити потенціал скляного електроду у розчинах з різним значенням рН.

2. Побудувати графік залежності потенціалу скляного електроду (Е) від рН розчину.

3. Визначити на графіку межі інтервалу на якому існує пряма залежність між величинами Е і рН.

Методика проведення роботи

У роботі визначають за допомогою рН-метр-мілівольтметра рН-121 потенціал скляного індикаторного електроду для розчинів з різними значеннями рН.

Порядок виконання роботи

1. Підготувати необхідне обладнання до роботи.

2. Провести вимірювання потенціалу скляного електроду для розчинів з різним значенням рН.

3. Результати вимірювань занести в таблицю.

Таблиця

рН розчину
Е ЭСЛ-43-07 електроду, мВ
Е ЭСЛ-63-07 електроду, мВ

4. Побудувати графік залежності Е електроду від рН розчину.

5. Користуючись графіком, визначити інтервал концентрацій іонів водню, на якому існує пряма залежність між Е і рН.

6. Зробити висновок.

Література

1. Конспект лекцій.

2. Государственная фармакопея СССР. – М.: Медецина, 1987. – Выпуск 1. – С. 24-28.

3. Фармацевтический анализ лекарственных средств. / В.А. Шаповалова, В.А. Заболотный, И.Т. Депешко и др. – Харьков: ИМП “Рубикон”, 1995. – 400с.

4. Ю.С. Ляликов. Физико-химические методы анализа. М.: Химия, 1974. – 536

Заняття № 5

(практичне)

Тема: АНАЛІЗ СПЕКТРІВ ВИПРОМІНЮВАННЯ

Актуальність теми: спектральний аналіз, що ґрунтується на якісному та кількісному порівнянні спектра досліджуваного зразка із спектрами інших речовин, широко використовується для визначення концентрації та ідентифікації речовини, для визначення числа частинок у розчинах.

Навчальні цілі:

Знати: основи емісійного аналізу.

Вміти: розшифровувати спектри випромінювання.

Самостійна позааудиторна робота

1. Спектрофотометрія.

2. Призначення, будова і принцип дії спектрофотометра.

3. Методи спектрофотометрії: метод стандартів, метод каліброваних графіків, метод добавок.

4. Метод рентгеноспектрального аналізу.

5. Метод рентгеноструктурного аналізу.

6. Практика рентгеноспектрального і рентгеноструктурного аналізів у фармацевтичних дослідженнях.

Контрольні питання

1. Дайте характеристику методу оптичного спектрального аналізу.

2. Опишіть апаратуру, що застосовується для аналізу.

3. Що служить джерелами світла для аналізу твердих, рідких і порошкоподібних проб?

4. Що служить джерелами світла для аналізу газових сумішей?

5. Опишіть оптичні схеми та вкажіть характеристики дисперсійних спектральних приладів.

6. Вкажіть характеристики приймачів світла.

7. Як здійснюють розшифровку спектрів випромінювання?

8. Опишіть методику вимірювання інтенсивностей ліній (фотометрування).