3 Приборы, принадлежности, материалы

1. Рентгеновский дифрактометр ДРОН -2.

2. Образцы.

3. Дифрактограммы.

4 Порядок проведения работы

1. Получить у преподавателя задание на снятие дифрактограммы либо заранее снятую дифрактограмму исследуемого образца. Не забыть отметить при каких условиях производилась съемка дифрактограмм, т.е. при каком излучении.

2. Используя отметки углов на дифрактограмме, определить значение углов θ, соответствующих дифракционным максимумам.

3. Оценить интенсивность (I) дифракционных линий в процентах или в относительных единицах.

4. Определить значения sin θ для всех максимумов.

5. По формуле (1) или справочной таблице определить величину d/n.

6. Сравнить экспериментальные значения d/n и I с табличными для веществ, наличие которых предполагается в исследуемом образце. Идентифицировать фазы в исследуемом образце.

7. На основании полученных результатов сделать вывод о наличии предполагаемой фазы.

8. Данные занести в таблицу 2.1.

9. По окончании работы после заполнения таблицы делается вывод, в котором указывается наличие или отсутствие предполагаемых фаз на дифрактограмме.

Таблица 2.1

Результаты расшифровки дифрактограммы

№ пика	Угол 2θ, град	Угол θ, град	sinθ	2 sinθ	Межплос-костное расстояние		Интенсив ность Iабс, см	Интенсив-ность	Предполагаемая фаза
									справочн		расчетн.
					d, нм	d*10, Å			d, Å	Iотн	d, Å	Iотн
1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12	13

Контрольные вопросы

1. Что понимают под фазой?

2. Что такое кристаллическая решетка?

3. Какое физическое явление лежит в основе метода рентгено-графического анализа?

4. С помощью какого прибора осуществляют съемку дифрактограмм?

5. От чего зависит длина волны рентгеновского излучения? Изменяется она во время съемки рентгенограммы или остается постоянной?

6. В каких координатах записывается дифрактограмма?

7. С помощью какого уравнения рассчитывают межплоскостные расстояния?

8. Зависят ли межплоскостные расстояния в кристаллах от условий съемки рентгенограммы?

9. Как производят идентификацию кристаллических фаз?

Рекомендуемая литература

1. Васильев Е.К. Качественный рентгенофазовый анализ / Под ред. С. Б. Брандта. – Новосибирск: Наука, 1986. – 195с.

2. Недома И. Расшифровка рентгенограмм порошков / Под ред. Л.Н. Расторгуева. – М.: Металлургия, 1975. – 423с.

3. Миркин Л.И. Рентгеноструктурный анализ: Индицирование рентгенограмм: Справочное руководство / Л. И. Миркин. – М.:Наука, 1981. – 495с.

4. Горшков, В.С. Методы физико-химического анализа вяжущих веществ / В.С. Горшков, В.В. Тимашев, В.Г. Савельев. – М. : Высш. шк., 1981. – 335 с.

5. Нахмансон, М.С. Диагностика состава материалов рентгенодифракционными и спектральными методами / М.С. Нахмансон, В.Г. Фекличева. – Л.: Машиностроение, 1990. – 357 с.