Задание на самостоятельную работу
Самостоятельно изучить принцип действия приборов, принципиальные схемы ультразвукового и магнитопорошкового толщиномеров.
Контрольные вопросы
1. Применение ультразвукового и магнитопорошкового толщиномеров.
2. Конструкция ультразвукового и магнитопорошкового толщиномеров.
3. Принципиальная схема ультразвукового и магнитопорошкового тол-щиномеров.
Рекомендуемая литература
1. Алешин Н.П., Лукачев В.Г. «Ультразвуковая дефектоскопия». Изд-во «Высшая школа», 1987.
2. «Приборы для неразрушающего контроля материалов и изделий». Справочник. Под ред. Клюева В.В. М., Машиностроение, 1986.
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 2
РЕНТГЕНОВСКИЙ фазовый анализ
1 Цель лабораторного занятия
Приобретение студентами навыков определения фазового состава материалов с помощью рентгенофазового анализа.
Задачи проведения лабораторного занятия
В результате проведения лабораторной работы студенты должны:
Знать: назначение и чувствительность качественного фазового анализа, возможности применения в заводских лабораториях, принцип работы и устройство рентгеновского дифрактометра; методику проведения рентгеновского качественного фазового анализа.
Уметь: проводить рентгеновский качественный фазовый анализ, анализировать, расшифровывать и индицировать рентгенограммы образцов неизвестного состава методом сравнения с рентгенограммами эталонов.
Продолжительность работы: 4 часа.
2 Основные теоретические положения
Качественный рентгенографический анализ – один из основных методов идентификации фазового состава металлопродукции на всех переделах металлургического производства – от состава исходных рудных шихтовых компонентов до готовой продукции. Метод является необходимой составной частью контроля технологий термической и химико-термической обработки металлов и сплавов. Позволяет определить состав диффузионных зон при сварке и пайке, фиксировать полиморфные превращения, определять наличие и состав окислов и т.д.
Рентгеновский фазовый анализ основан на том, что каждая фаза имеет свою кристаллическую решетку со строго определенными параметрами и, следовательно, характеризуется индивидуальным набором межплоскостных расстояний.
Понятие фазы. Под фазой понимают часть вещества, отделенную от других его частей границей раздела, при переходе через которую свойства меняются скачком. Каждая твердая кристаллическая фаза имеет собственную, присущую ей кристаллическую решетку. Как правило, для сложных веществ фазовый состав отличается от их химического состава. Например, если мы имеем окисленную медь, то химический состав образца будет определяться процентным содержанием меди и кислорода. Фазовый же состав будет оцениваться весовым или молярным содержанием чистой меди и ее возможных оксидов CuO и Cu2O. При качественном фазовом анализе необходимо установить, какие фазы присутствуют в образце, а при количественном – найти их процентное содержание.
Кристаллическая решетка. Для анализа строения кристалла в физике введено понятие кристаллической решетки – совокупность точек, образующих определенную структуру. Для удобства анализа обычно точки решетки совмещают с центрами каких-либо атомов из числа входящих в кристалл, либо с центрами молекул. Существует огромное количество кристаллических структур, при этом их объединяет главное свойство кристаллического состояния вещества – закономерное положение атомов в кристаллической решётке. Одно и то же вещество может кристаллизоваться в разных кристаллических решётках и обладать весьма различными свойствами (классический пример графит – алмаз). В случае простых веществ это явление называется аллотропией, в общем случае любых химических соединений – полиморфизмом. В то же время, разные вещества могут образовывать однотипные, или изоморфные, решётки, как, например, решётки многих металлов: меди (рис. 2.1), алюминия, серебра, золота.
Иногда происходит замещение атомов в кристаллической решётке на атомы другого химического элемента с образованием твёрдого раствора.
а) б)
а) медь, б) железо
Рисунок 2.1 – Кристаллическая структура
Теорию дифракции рентгеновских лучей развил Л. Брэгг в 1913 году, еще будучи студентом Кембриджского университета. Согласно этой теории, при попадании пучка рентгеновских лучей на грань кристалла четкая дифракционная картина наблюдается не всегда. В отличие от видимых лучей, которые, как известно, отражаются от зеркала при любом угле падения, рентгеновский луч с длиной волны λ «зеркально» отражается пакетом данных параллельных кристаллических плоскостей только под строго определенными углами; под другими же имеет место погасание. Дело в том, что рентгеновские лучи проникают вглубь кристалла, и отражение происходит не только от поверхности, но и от нижележащих плоскостей. Путь, пройденный лучом, отраженным от второй кристаллической плоскости, как видно из рис. 2.2, оказывается большим, чем путь, пройденный таким же лучом от первой, на величину 2d sinθ. Эта величина называется разностью хода лучей. Четкая дифракционная картина будет наблюдаться только в случае, если разность хода лучей равна (или кратна) длине волны рентгеновского излучения.
1 – падающий луч; 2 – отраженный луч
Рисунок 2.2 – Схема, поясняющая уравнение Брэгга для дифракции рентгеновских лучей кристаллами
Таким образом, получается уравнение Вульфа–Брэгга:
,
где d – расстояние между соседними кристаллографическими плоскостями (межплоскостное расстояние), м;
θ – угол падения рентгеновского луча (причем угол падения равен углу отражения), град.;
n – порядок дифракции (отражения), n = 1, 2, 3, для простоты расчетов его принимают равным -1;
λ – длина волны монохроматических рентгеновских лучей, падающих на кристалл, м.
Каждое кристаллическое вещество (фаза) имеет не одно, а целый набор присущих ему межплоскостных расстояний, поскольку регулярно расположенные атомы в решетке кристалла можно мысленно рассечь плоскостями в различных направлениях. Набор межплоскостных расстояний – это своеобразный «паспорт», по которому можно идентифицировать кристаллическую фазу. Рассчитать межплоскостные расстояния можно из уравнения Вульфа–Брэгга, сняв рентгеновскую дифрактограмму (рентгенограмму) анализируемого материала и определив по ней углы θ.
Прибор для съемки рентгенограмм в общем случае должен иметь источник рентгеновского излучения и устройство для регистрации отраженных рентгеновских лучей.
В качестве источников рентгеновских лучей применяют рентгеновские электронные трубки. Это баллоны, эвакуированные до остаточного давления 10-6–10-7 Па. Их работа основана на способности накаленных металлов испускать электроны.
Электроны накаленного катода, бомбардируя холодный анод, генерируют характеристические рентгеновы лучи. Длина волны рентгеновских лучей λ зависит от материала анода. Например, для медного анода она составляет 1,54050 Å, а для анода из хрома 2,28962 Å. Рентгеновские лучи выходят из трубки, проникая через специальное окошко, изготовленное из легкого металла, и падают на анализируемый образец.
Регистрация отраженных рентгеновских лучей может производиться двумя способами: на фотопленку (фотографически) либо с помощью счетчиков квантов рентгеновского излучения (дифрактометрически).
Второй способ более прогрессивный: он позволяет автоматизировать съемку и запись результатов. Предназначенный для этого прибор – дифрактометр (например, ДРОН-2).
Прибор – рентгеновский дифрактометр (ДРОН-1, ДРОН-1,5, ДРОН-2) – снабжен гониометрической системой, которая включает в себя держатель плоского образца, держатель счетчика, кинематическое устройство для вращения образца и счетчика с соотношением угловых скоростей 1:2, устройство для измерения углов поворота счетчика – нониус. Точность измерения углов 0,005°. Схема дифрактометрической съемки плоского образца приведена на рис. 2.3.
Во время дифрактометрической съемки образец поворачивается вокруг своей оси, благодаря чему угол падения рентгеновских лучей θ изменяется во времени.
При некоторых значениях θ выполняется соотношение Вульфа–Брэгга, и происходит отражение рентгеновских лучей от плоского образца. Отраженный луч попадает в счетчик благодаря тому, что последний поворачивается вокруг образца (при повороте образца на угол θ счетчик поворачивается на угол 2 θ).
1 – генераторное устройство; 2 – рентгеновская трубка; 3 – диафрагма первичного пучка; 4 – образец; 5 – диафрагма счетчика; 6 – счетчик; 7 – к регистрирующему устройству.
Рисунок 2.3 – Схема дифрактометрической съемки плоского образца
Кванты отраженного рентгеновского луча возбуждают в счетчике импульсы тока, они преобразуются в импульсы напряжения и подаются на самопишущий прибор – на диаграммной ленте записывается интенсивность импульсов в зависимости от угла поворота счетчика. Общий вид дифрактограммы приведен на рис. 2.4.
Рисунок 2.4 – Дифрактограмма кварца, снятая на дифрактометре