2. Фармацевтичний аналіз

Фармацевтичний аналіз – наука про хімічні характеристики та вимірювання біологічно активних речовин на всіх етапах виробництва: від контролю сировини до оцінки якості отриманого лікарського засобу, вивчення його стабільності, встановлення строку придатності та стандартизації готової лікарської форми. Всі хімічні речовини, які застосовуються в якості лікарських засобів повинні відповідати вимогам Державної фармакопеї України (ДФУ) за зовнішнім виглядом, розчинністю у воді, хімічним складом, чистотою, а також за такими показниками якості як: величина рН, питомий показник поглинання світла, температура плавлення та ін. Кількісний вміст діючої речовини або суміші речовин повинен знаходитися в межах, зазначених у розділі «Кількісне визначення».

2.1. Особливості фармацевтичного аналізу

Фармацевтичний аналіз є основою фармацевтичної хімії і має свої особливості, які відрізняють його від інших видів аналізу. Вони полягають в тому, що аналізу піддаються речовини різної хімічної природи: неорганічні, елементоорганічні, радіоактивні, органічні сполуки від простих аліфатичних до складних природних БАР. Надзвичайно широким є діапазон концентрацій аналізованих речовин. Об'єктами фармацевтичного аналізу є не тільки індивідуальні лікарські речовини, але й суміші, що містять різне число компонентів. Щорічне поповнення арсеналу лікарських засобів викликає необхідність розробки нових методів їх аналізу. Засоби фармацевтичного аналізу систематично вдосконалюються у зв'язку з безперервним підвищенням вимог як до якості лікарських засобів, так і до кількісного вмісту в них БАР. До фармацевтичного аналізу висувають високі вимоги.

2.1.1. Вимоги до фармацевтичного аналізу

Загальні вимоги, які висувають до випробувань у фармацевтичному аналізі – чутливість, специфічність і відтворюваність реакцій, що застосовується, а також придатність її застосування для встановлення допустимих меж вмісту домішок. Для випробувань чистоти обирають реакції з такою чутливістю, яка дозволяє визначити допустимі межі домішок в даному лікарському препараті.

При виконанні випробувань необхідно суворо дотримуватися загальних вказівок, передбачених Фармакопеєю.

2.1.2. Критерії фармацевтичного аналізу

На різних етапах фармацевтичного аналізу (в залежності від поставлених завдань) мають значення такі критерії, як вибірковість, чутливість, точність, час, витрачений на виконання аналізу, витрачена кількість аналізованої ЛР або ЛФ.

Вибірковість – важлива при проведенні аналізу сумішей, дозволяє визначити вміст основного компоненту у присутності продуктів розкладання або інших домішок.

Точність і чутливість – залежать від об’єкту та цілі дослідження. Для цього використовують методики, які дозволяють встановити мінімальний вміст домішок.

Фактор часу – важливий для експрес-аналізу в аптеці. Час, витрачений на проведення аналізу повинен бути мінімальним, при збереженні точності отриманого результату.

Межа виявлення – визначає найменший вміст, за якого даною методикою можна з заданою вірогідністю визначити присутність компоненту, що аналізується.

Відтворюваність – характеризує розрізненість результатів порівняно з середнім значенням.

Правильність – відображає різницю між дійсним і знайденим вмістом речовини.

При кількісному визначенні ЛР використовують методи, що відрізняється вибірковістю і високою точністю. На чутливість якісних реакцій впливають такі фактори, як об’єми розчинів реагуючих компонентів, їх концентрації, рН середовища, температура, тривалість досліду.

Похибка вимірювання – це відхилення результату вимірювання від дійсного значення вимірюваної фізичної величини. Похибка вимірювання є кількісною характеристикою точності вимірювання.

При виконанні кількісного визначення будь-яким хімічним або фізико-хімічним методом можуть бути допущені наступні похибки:

груба похибка – це результат прорахунку спостерігача при виконанні будь-якої з операцій визначення або неправильно виконаних розрахунків. Результати з грубими похибками відкидаються як недостовірні.

Систематична похибка спотворює результати вимірювань зазвичай в один бік (позитивний чи негативний) на деяке постійне значення. Причиною систематичних помилок в аналізі можуть бути, наприклад, гігроскопічність препарату, недосконалість вимірювальних приладів, недосвідченість аналітика і т.д. Систематичні помилки можна частково усунути внесенням поправок, калібруванням приладу тощо. Однак, завжди необхідно домагатися того, щоб систематична помилка була не більшою за похибку приладу і не перевищувала випадкової похибки.

Випадкова похибка відображає відтворюваність результатів аналізу. Середнє арифметичне значення випадкових похибок наближується до нуля при виконанні великого числа дослідів в одних і тих самих умовах. Тому для розрахунків необхідно використовувати не результати окремих вимірювань, а середнє значення з декількох паралельних визначень.

Абсолютна похибка – це різниця між отриманим результатом і дійсним значенням вимірюваної величини. Ця похибка виражається в тих же одиницях, що і величина, яку визначають (грамах, мілілітрах, відсотках).

Відносна похибка – це похибка вимірювання, виражена як відношення абсолютної похибки до дійсного або виміряного значення величини. Виражають відносну помилку зазвичай у відсотках.