§ 2. Методы минерализации органических веществ

Все объявления

ЯндексДирект

Дать объявление

• Растворители в различной фасовке

Растворители 646,ацетон, у-спирит, скипидар,лак НЦ и БТ, краски МА и ПФ,в/э

www.chemservice.ru

Выше указано, что «металлические яды», вызвавшие отравление, могут находиться ворганизмев виде соединений сбелками,пептидами,аминокислотамии некоторыми другимивеществами, выполняющими важную роль в жизненных процессах. Связиметалловс большинством указанныхвеществявляются проч-

ными (ковалентными). Поэтому изолировать «металлические яды» из биологического материала путем настаивания его с органическими растворителямиили с другими извлекающимижидкостями(подкисленныйэтиловый спирт, подкисленная вода) не представляется возможным.

Для исследования биологического материала на наличие «металлических ядов» необходимо разрушить органические вещества, с которыми связаныметаллы, и перевести их в ионное состояние. Методы, применяемые для этой цели, можно подразделить на две группы: методы сухого озоления и методы мокрого озоления, или мокройминерализации.

Выбор метода минерализацииорганическихвеществзависит от свойств исследуемых элементов, количества пробы биологического материала, поступившего на анализ, и т. д.

§ 3. Сухое озоление и сплавление органических веществ

Все объявления

ЯндексДирект

Дать объявление

• Растворители в различной фасовке

Растворители 646,ацетон, у-спирит, скипидар,лак НЦ и БТ, краски МА и ПФ,в/э

www.chemservice.ru

В литературе описан ряд способовминерализацииорганическихвеществ, основанных на нагревании исследуемых объектов до высокойтемпературы. Ниже мы остановимся только на тех способахминерализации, которые в ряде случаев применяются в химико-токсикологическом анализе (метод сухого озоления и метод сплавления).

Метод сухого озоления основан на нагревании органических веществдо высокойтемпературыпри доступевоздуха. Сухое озоление производят в фарфоровых, кварцевых или платиновых тиглях. При разрушении органическихвеществс помощью этого метода на исследованиеберутотносительно небольшие навески (1 —10 г) исследуемых объектов (пищевые продукты, биологический материал и др.) и нагревают их в тигле до 300—400 °С. Увеличение навесок исследуемых объектов является нежелательным, так как это значительно увеличивает время озоления.

Этот метод минерализацииимеет ряд недостатков, главными из которых являются улетучивание некоторыхметалловили их соединений в процессе нагревания, а также взаимодействие отдельныхметалловс материалом тиглей. При сухом озолении трудно контролироватьтемпературуисследуемого материала непосредственно в тигле. При перегреве содержимого тигля некоторыеметаллымогут улетучиваться. В процессе сухого озоления биологического материала даже при относительно невысокойтемпературечастично или полностью улетучиваются соединенияртути,таллияи др. Притемпературевыше 400 °Схлориды кадмия,свинца,серебра,цинка,марганца,мышьякаявляются летучими. При несколько более высокойтемпературемогут улетучиваться некоторые соединениямеди,никеля,хромаи др.

В процессе сухого озоления органических веществпри высокойтемпературецинк,серебро,свинеци некоторые другиеметаллымогут взаимодействовать со стенками кварцевых и фарфоровых тиглей, акобальтспособен сплавляться со стенками платиновых тиглей или взаимодействовать с материалом фарфоровых тиглей.

Выполнение сухого озоления.Метод применяется тогда, когда имеется специальное задание исследовать объекты биологического происхождения на наличиемарганца,медии некоторых другихметаллов.

Исследуемые объекты (растительные консервы или части органов) измельчают, вносят в фарфоровые чашки, которые помещают на нагретую песочную баню, и высушивают исследуемую пробу. Затем при дальнейшем осторожном нагревании песочной бани обугливают эту пробу. Обуглившийся или превращенный в пепел биологический материал охлаждают, смачивают концентрированнымрастворомнитрата аммонияили концентрированнойазотной кислотой. Фарфоровуючашкупомещают на кипящую водяную баню и высушивают ее содержимое, которое переносят в фарфоровый тигель вместимостью 30—50 мл, и осторожно нагревают на слабом пламени. При этом пламя не должно соприкасаться с дном тигля. Нагревание тигля производят таким образом, чтобы его содержимое постепенно превращалось в золу и не было вспышки. При неполном сгорании органическихвеществзола в тигле имеет черный илисерыйцвет.

Для полноты сгорания содержимого тигля его смачивают концентрированным растворомнитрата аммония, высушивают на водяной бане и прокаливают. После этого тигель охлаждают, а к его содержимому прибавляютрастворсоответствующей кислоты (соляной или азотной) для переведенияоксидовметалловв ихсоли. При исследовании полученного минерализата на наличиемарганцазолу обрабатываютсоляной кислотой, а при исследовании на наличиемеди—азотной кислотой. После обработки золы соответствующей кислотой содержимое тигля фильтруют. Фильтрат выпаривают на кипящей водяной бане досуха. Сухие остатки растворяют в 3—5 млводыи полученныерастворыисследуют на наличиекатионовсоответствующихметаллов(марганца или меди).

В литературе имеются данные, согласно которым этот метод пригоден и при исследовании биологического материала на наличиецинкаивисмута.

Сухое озоление органических веществдолжно производиться в вытяжном шкафу с хорошей тягой.

Метод сплавления органических веществс нитратами в химико-токсикологическом анализе применяется чаще, чем метод сухого озоления. Пользуясь методом сплавления, биологический материал или другие органическиевеществанагревают с расплавленными нитратамищелочных металлов. С повышениемтемпературыокислительные свойства нитратов усиливаются. При этом может происходить быстроеокислениеорганическихвеществ, сопровождающееся выбрасыванием из тигля мелких частиц сожженной пробы. Отмечены случаивзрывапри нагревании некоторых органическихвеществс нитратами. Для предотвра-

щения протекания слишком бурной реакции, которая может сопровождаться взрывом, при сплавлении применяют не нитраты, а их смеси с карбонатамищелочных металлов.

Выполнение сплавления.Метод применяется при специальных заданиях исследовать соответствующие объекты (пилюли, органические соединения, содержащиеметаллы, остатки послевыпариваниямочи, волосы, ногти и др.) на наличиемышьяка,серебраи некоторых другихметаллов.

1—2 г исследуемого объекта вносят в фарфоровую чашку, прибавляют 4—6 г смеси, состоящей из двух частейкарбоната натрияи одной частинитрата натрия, перемешивают, смачиваютводойи при нагревании на водяной бане высушивают доеуха. В фарфоровый тигель вместимостью 30—50 мл вносят 5—6 гнитрата натрия. Тигель осторожно нагревают до полного расплавлениянитрата натрия. Затем уменьшают пламя и в тигель небольшими порциями вносят указанную выше высушенную в фарфоровойчашкесмесь исследуемого объекта, нитрата икарбоната натрия. Каждую новую порцию этой смеси вносят в тигзль после сгорания предыдущей и перехода ее в расплавленное состояние.

После сжигания последней порции смеси в фарфоровую чашку, в которой находилась эта смесь, вносят 2—3 гкарбоната натрия, хорошо перемешивают, чтобы остатки исследуемого объекта, оставшиеся на стенках фарфоровойчашки, хорошо смешались скарбонатом натрия.Карбонат натриявносят в тигель для сжигания исследуемой смеси. При сплавлении смеси пламя горелки регулируют так, чтобы в тигле не вспыхивало пламя и с выделяющимисягазамине удалялось исследуемоевещество.

После сжигания всей смеси тигель охлаждают, а его содержимое обрабатывают кипящей водой. Полученныйрастворприменяют для обнаружения и количественного определения «металлических ядов».

Описанный выше метод минерализациинепригоден для исследования объектов биологического происхождения на наличие соединенийртути, так как они улетучиваются при нагревании с нитратом икарбонатом натрия.