§ 28. Экстракционно-фотоколориметрическое определение меди
Все
объявления
ЯндексДирект
Дать объявление
Низкотемпературные камеры
низкотемпературные морозильники с температурным режимом -24С, -55С, -85С
Адрес и телефон· www.winecoolers.ru
Экстракционно-фотоколориметрический
метод определениямедиоснован на реакцииионовэтогометаллас диэтилдитиокар-баматами. При этой
реакции образуется диэтилдитиокарбаматмеди,растворкоторого вхлороформеили вчетыреххлористом
углеродеимеетбуруюили желто-коричневую окраску (λмакс
= 437 нм). Применение диэтилдитиокарбаматанатрияв качестве реактива для переведенияионовмедив окрашенное соединение связано с
некоторыми неудобствами. Этот реактив
не растворим в органическихрастворителях.
Кроме этого, в кислой среде диэтилдитиокарбаматнатрияразлагается надиэтиламинисероуглерод.
Определениюмедис помощью диэтилдитиокарбаматанатриямешаютионыжелеза(III),висмута,марганца,никеля,кобальта,хромаи другие, которые с этим реактивом
образуют окрашенные соединения.
Учитывая указанные недостатки диэтилдитиокарбамата натрия, в качестве реактива для определениямедиприменяют диэтилдитиокарбаматсвинца, который растворяется в органическихрастворителях, не разлагается в кислой среде идаетокраску с меньшим числомионов, чем диэтилдитиокарбаматнатрия. Определениюмедис диэтилдитиокарбаматомсвинцамешают толькоионыртути(II),алюминия,висмутаиталлия(IV), комплексы которых с диэтилдитиокарбаматом более прочные, чем комплекссвинцас этим реактивом.
Во время фотоколориметрического определения медиокрашенныерастворынеобходимо защищать от прямого солнечного света, под влиянием которого может изменяться окраска диэтилдитиокарбаматамеди.
Для экстракционно-фотоколориметрического определения мединеобходимо построить калибровочный график, пользуясь перечисленными ниже реактивами ирастворами.
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
1. Хлороформный раствордиэтилдитиокарбаматасвинца(см. Приложение 1, реактив 14).
2. Кислота серная(2 н. раствор).
3. Хлороформсвежеперегнаиный.
4. Стандартный раствормеди. В мерную колбу вместимостью 1000 мл вносят 3,9280 гсульфата меди(CuSO4·5H2O, мол. масса 249,68), прибавляют 30 млводыи 1 мл концентрированнойсерной кислоты. Послерастворениясульфата медиприбавляютдистиллированную водудо метки. 100 мл этогорастворавносят в другую мерную колбу вместимостью 1000 мл и прибавляютдистиллированную водудо метки. В 1 мл полученного стандартногорастворасодержится 0,1 мг (100 мкг)меди.
Построение калибровочного графика.В делительные воронки вносят по 0,05; 0,1; 0,3; 0,5; 0,8; 1,0; 1,2 и 1,4 мл стандартногораствора. Во все делительные воронки прибавляют по 0,5 мл 2 н.растворасерной кислотыиводудо 10 мл. Затем во все делительные воронки прибавляют по 5 мл хлороформногорастворадиэтилдитиокарбаматасвинца. Содержимое делительных воронок взбалтывают по 3 мин и оставляют на такое же время для разделения фаз. После этого из каждой делительной воронки в колбы отделяют хлороформную фазу. Водную фазу в делительных воронках еще раз взбалтывают с 5 мл хлороформногорастворадиэтилдитиокарбаматасвинца. Хлороформную фазу отделяют от водной фазы и присоединяют к ранее полученной хлороформной фазе. Объединенную хлороформную фазу взбалтывают с 5 млводы. Хлороформную фазу переносят в градуированную пробирку и прибавляютхлороформдо 10 мл.
Оптическую плотность каждой хлороформной вытяжки, окрашенной в желто-коричневый цвет, измеряют фотоэлектроколори-метром ФЭК-56 Μ (кювета 5 мм, светофильтр — синий, λ эфф= = 440 ± 10 нм). В качестверастворасравнения применяютхлороформ.
На основе результатов измерения оптической плотности строят калибровочный график. Светопоглощение окрашенных растворовподчиняется закону Бера в пределах от 0,05 до 0,12 мгмедив 10 мл конечного объема. Предел определения 0,05 мгмедив указанном конечном объеме.
Определение меди в минерализате. 10 мл минерализата, доведенного до рН = 3, вносят в делительную воронку, прибавляют 5 мл хлороформногорастворадиэтилдитиокарбаматасвинца. Содержимое делительной воронки взбалтывают в течение 3 мин и оставляют на такое же время для разделения фаз. Хлороформную фазу отделяют, а водную, оставшуюся в делительной воронке, еще раз взбалтывают с 5 мл хлороформногорастворадйэтилдитиокарбаматасвинца. Хлороформную фазу отделяют от водной фазы и присоединяют к ранее полученной хлороформной фазе, а далее поступают так, как указано выше при описании способа построения калибровочного графика.
Содержание медиво взятом на исследование объеме минерализата рассчитывают по калибровочному графику. Расчет содержаниямедив биологическом материале производят так, как указано выше (см. гл. VI, § 27).