4. Використання архівних даних з випробувань за даною методикою або результатів внутрішнього контролю.

Цей варіант може бути застосований, якщо валідується методика, яка деякий, відносно тривалий час, вже застосовується в лабораторії.

5. Грамотне планування експерименту з метою зменшення обсягу експериментальних досліджень.

З цією метою необхідно використовувати методи планування експерименту.

6. Використання комбінованої стратегії.

Якщо доступні дані з різних джерел, то шляхом їх комбінування можна суттєво збільшити достовірність оцінок характеристик методики.

Література.

1. ДСТУ ISO/ІЕС 17025:2006. Загальні вимоги до компетентності випробувальних та калібрувальних лабораторій.

2. ДСТУ ГОСТ ИСО 5725: 2005. Точність (правильність і прецизійність) методів та результатів вимірювання. Частини 1-6.

3. ДСТУ ISO 3534 – 3:2005. Статистика. Словник термінів і позначення. Частина 3. Планування експерименту.

4. ДСТУ ISO 11095:2004.Статистичний контроль. Лінійне калібрування з використанням довідкових матеріалів.

5. ДСТУ ISO 11843-1:2005. Статистичний контроль. Здатність до виявлення. Частина 1. Терміни та визначення.

6. ДСТУ ISO 11843-2:2004. Статистичний контроль. Здатність до виявлення. Частина 2. Методологія у разі лінійного калібрування.

7. ДСТУ ISO 8466-1-2001. Якість води. Визначання градуювальної характеристики методик кількісного хімічного аналізу. Частина 1. Статистичне оцінювання лінійної градуювальної характеристики.

8. ДСТУ ISO 8466-2-2001. Якість води. Визначання градуювальної характеристики методик кількісного хімічного аналізу. Частина 2. Принципи оцінювання нелінійної градуювальної характеристики другого порядку.

9. ДСТУ 4134 – 2003. Метрологія. Канали вимірювальні вимірювальних інформаційних систем та автоматизованих систем керування технологічними процесами. Вимоги до структури та змісту методик виконання вимірювань.

10. ДСТУ-Н РМГ 43:2006. Метрологія. Застосування «Руководства по выражению неопределенности измерений».

11. ДСТУ-Н РМГ 61:2006. Метрологія. Показники точності, правильності, прецизійності методик кількісного хімічного аналізу. Методи оцінювання.

12. ДСТУ-Н РМГ 62:2006. Метрологія. Забезпечення ефективності вимірювань під час керування технологічними процесами. Оцінювання похибки вимірів у разі обмеженої вихідної інформації.

13. ДСТУ-Н РМГ 64:2006. Метрологія. Забезпечення ефективності вимірювань під час керування технологічними процесами. Методи та способи підвищення точності вимірювань.

14. Р 50-076-98. Метрологія. Вимірювальні інформаційні системи керування технологічними процесами. Методика визначення характеристик похибки вимірювальних каналів, до складу яких входить обчислювальний компонент.

15. The Fitness for Purpose of Analytical Methods. A Laboratory Guide to Method Validation and Related Topics. - Eurachem, 1998 р. (www.eurachem.ul.pt).

16. Закон України “Про метрологію та метрологічну діяльність”.

17. Правила уповноваження і атестації в державній метрологічній системі.

18. ГОСТ 8.010-99. ГСИ. Методики выполнения измерений. Основные положения.

19. МИ 2377-98. ГСИ. Разработка и аттестация методик выполнения измерений.

20. МИ 2267-2000. ГСИ. Обеспечение эффективности измерений при управлении технологическими процесами. Метрологическая экспертиза технической документации.

21. ДСТУ 2681-94. Метрологія. Терміни та визначення.

22. ДСТУ 3021-95. Випробування і контроль якості продукції. Терміни та визначення.

23. РМГ 29-99. ГСИ. Метрология. Основные термины и определения.

24. ДСТУ 3651.0-97. Метрологія. Одиниці фізичних величин. Основні одиниці фізичних величин Міжнародної системи одиниць. Основні положення, назви та позначення.

25. ДСТУ 3651.2-97. Метрологія. Одиниці фізичних величин. Фізичні сталі та характеристичні числа. Основні положення, позначення, назви та значення.

ПЛАН

1. Інститут електрозварювання ім. Є. О. Патона .

2. Процесна модель управління якістю ISO 9001:2000.

3. ВИМОГИ ДСТУ ISO/IEC 17025 cтосовно валідації методик та оцінювання невизначеності вимірювання.

4. Література.

Додаток

Розроблення та впровадження наноклейових композицій та технологій з’єднання прецизійних деталей у приладобудуванні  1. Мета роботи:  нанонаповнювачами та технологій з’єднання прецизійних деталей з покращеними експлуатаційними характеристиками розроблення та впровадження нових клейових композицій з мікро- та  2. Основні завдання: - розроблення та дослідження властивостей нових клейових композицій; - розроблення технології з'єднання з використанням нових клейових композицій та технологічної документації на цю технологію, дослідні зразки виробів, з’єднаних за розробленою технологією; - проведення досліджень з визначення міцності, механічних напружень та стабільності клейових з’єднань і точності взаємного положення з'єднаних прицезійних деталей; - розроблення технічних умов на клейові композиції; - впровадження результатів виконання розробки у дослідне виробництво приладобудівних підприємств. 3. Загальні вимоги до виконання роботи: У ході виконання розробки необхідно: - розробити нову наноклейову композицію для з’єднання прецизійних деталей, що дозволить покращити характеристики приладів – міцність, стабільність і точності взаємного положення з’єднання при дії температурних та силових факторів – міцність з'єднання - не нижче 10 МПа, стабільність міцності (не нижче 10 МПа), точність взаємного положення з'єднаних деталей (не гірше 30 кут. сек) протягом року після з'єднання та впливу температурних та силових факторів; розробити нові методи неруйнівного контролю процесу з’єднання та характеристик оптичних вузлів приладів з використанням поляризаційних, лазарних та тепловізійних пристроїв. 4. Результати виконання проекту: - технічна документація на розроблення наноклейових композицій; - дослідні зразки клеїв; - технологічна документація та дослідні зразки виробів, з’єднаних на розробленою технологією; - результати досліджень дослідних зразків виробів при/або після вплву температурних та силових факторів, визначення стабільності взаємного положення, міцності та механічних напружень з'єднаних деталей; - акт впровадження результатів виконання розробки у дослідне виробництво приладобудівних підприємств. Розроблені в процесі роботи нові технічні рішення (конструктивні рішення) повинні бути запатентовані в Україні, а наукові результати опубліковані у вітчизняних періодичних науково-технічних виданнях.

Склеювання як метод складання нерухомих та нерозиімних з’єднань останнім часом застосовується дедалі ширше. Особливо швидко впроваджується склеювання елементів металевих конструкцій літаків, ракет та ін. Склеюються переважно пластмаси, скло, кераміка, легкі сплави — алюмінієві, магнієві, рідше — сталі вуглецеві, нержавіючі, титан тощо.

Основні переваги склеювання: гладкість зовнішніх поверхонь склеюваних елементів; краща герметичність, забезпечувана самим клеєм; економія ваги, зниження трудомісткості і вартості, особливо при тонкостінних конструкціях; відсутність ослаблення з’єднуваних елементів отворами під заклепки тощо.

Конструктивно клейові з’єднання можуть мати найрізноманітніше оформлення (рис. 266). Найбільше поширені з’єднання внапусток та з’єднання із стиковим елементом (планкою, втулкою тощо). Застосовують і ряд інших конструктивних форм.

Склеювання відзначається простотою технології, його легко механізувати й автоматизувати.

Надійне з’єднання деталей малої товщини із застосуванням неметалевих матеріалів у багатьох випадках можливе тільки склеюванням. У практиці виконання клейових з’єднань широко застосовують карбінольний клей, зокрема для склеювання калібрів, складальних пристроїв, вклеювання вставних ножів у збірні інструменти та ін. Замість клепання, зварювання чи паяння деталей часто застосовують клей БФ-2, БФ-4, ВК-32-ЕМ тощо, причому міцність клейового з’єднання не поступається перед міцністю інших видів з’єднань. Найкращі результати щодо міцності бувають при склеюванні стальних, чавунних і дюралюмінієвих деталей. Добре виправдує себе склеювання замість приклепування облицювальних матеріалів до колодок у гальмових системах. Приклеювання гальмових накладок до гальмових колодок широко застосовують в автотракторному виробництві. За допомогою клею марки ВС-10-М склеюють метали з пластмасами, дюралюмін, сталі різних марок із склотекстолітом (типу КАСТ, 911, 911а, 911с та їн.). Такі з’єднання характеризуються високою міцністю та водостійкістю.

Для приклеювання неметалевих матеріалів до металу застосовують термостійкий вид клею різних марок ИПЕ-9; БФК-9; ЕФ-9; К-10; К-105 та ін.

Випробування на міцність з’єднань, виконаних контактним зварюванням і склеюванням, підтверджують великі перспективи застосування клейових з’єднань деталей машин. Механічна міц- ність склеєного з’єднання залежить від виду і якості клею, якості склеюваних поверхонь, щільності їх прилягання, товщини шару клею та рівномірності його розподілу, а також від додержання температурного режиму.

Технологічний процес клейового з’єднання деталей незалежно від їх конструкції, різноманітності склеюваних матеріалів і марок клеїв, складається з таких етапів: підготовка поверхонь до склеювання; нанесення клею на склеювані поверхні; вистоювання після нанесення клею; складання склеюваних деталей, склеювання при певних температурі і тиску з наступним вистоюванням; очищення шва від патьоків клею і контроль якості клейового з’єднання.

Підготовка поверхонь до склеювання зводиться до їх взаємного припасування, очищення від пилу і жиру і надання необхідної шорсткості. Наприклад, алюмінієві сплави знежирюють в ацетоні або обробляють у кислотних ваннах, де водночас із знежирюванням відбувається процес травлення. Кислотна ванна, крім того, надає металу шорсткої поверхні.

Якість клейового шва значною мірою залежить від прийомів нанесення клею. Клеї можуть бути рідкі, пасто- подібні або у вигляді клеючої плівки. Найбільш раціональні кле* йові плівки, які не потребують застосування спеціального пристрою для регулювання товщини клейового шару. Добрі результати можна мати, коли наносити клей за допомогою пульверизатора. Частково клей наносять вручну пензлями та шпателем. В усіх випадках клей слід наносити в одному напрямі, щоб запобігти потраплянню в нього пухирців повітря.

Вистоювання після нанесення клею, що містить у собі розчинник, обов’язкове. Необхідно до пресування дати відкрите вистоювання, під час якого відбувається видалення з клею вологи та летких речовин; при цьому клей набуває потрібної в’язкості, зменшується усадка клейового шва, знижуються внутрішні напруження та ймовірність з’явлення внутрішніх раковин.

Складання і склеювання деталей між собою здійснюється за допомогою спеціальних пристроїв та устаткування. У складальному пристрої деталі з нанесеним клеєм установлюють у взаємно правильне положення і фіксують затискними пристроями.

Основним устаткуванням для склеювання є гідравлічні або пневматичні преси, вакуумні установки тощо.

Для затужавлення клею потрібні певний температурний режим і підвищений тиск у печах. Для цього використовують печі з обігріванням газами, пальниками, установки з електронагріванням, установки СВЧ, установки, які обігріваються інфрачервоним промінням, та ін. Температурний режим для різних випадків склеювання коливається від 25 до 250° С і вище. Різним для різних сортів клею і матеріалу склеюваних деталей повинен бути і час вистоювання (від 5 хв до 30 год і більше).

Контролю і випробуванню клейового з’єднання слід надавати великого значення. Основний дефект, який часто має місце при склеюванні,— так зване непроклеювання (наявність ділянок, в яких не відбулося з’єднання склеюванням). Найдосконалішим методом контролю якості готової продукції при сучасній техніці слід вважати використання ультразвукових установок. У ряді випадків якість склеювання перевіряють через лупу, способом контролю спеціально підготовлених зразків тощо.

Клеї призначені для створення з різних матеріалів нероз’ємних з’єднань, які в загальному вигляді складаються з двох склеюваних матеріалів (субстрати) і клейового шару (адгезиву) між ними. Здатність клею сполучати окремі деталі обумовлена адгезією.

Клейові матеріали – це рідкі, пастоподібні або тверді речовини, склади і композиції. При їх висиханні або затвердінні в зазорі між поверхнями, що сполучаються, утворюється клейовий шар. Сучасні клеї в більшості випадків є композиціями на основі високомолекулярних з’єднань і найчастіше на основі олігомерів, які після склеювання деталей перетворюються на полімерний матеріал клейового шару.

Клеї, в основному, використовуються для з’єднання і фіксації в певному положенні деталей і елементів конструкцій. Розрізняють такі різновиди клеїв:

– клеї-компаунди призначені для заливки пошкоджених місць;

– клеї-шпаклювання володіють підвищеною міцністю після затвердіння, тому їх застосування отримало спеціальну назву – “холодна зварювання”;

– клеї-герметики володіють властивостями і клеїв, і герметиків.

Вибір клею визначається багатьма умовами і, перш за все, фізико-хімічними властивостями адгезиву і субстрата. Далі найважливішим чинником, що визначає вибір клею, є рівень напруги, який повинне витримати клейове з’єднання. Міцність клейового з’єднання залежить від виду вантаження (від характеру деформацій) клейового шва, які по впливу на міцність в порядку зменшення можна розташувати в такому порядку: рівномірне стискування; рівномірний відрив; зрушення із стискуванням; зрушення; нерівномірний відрив; відшарування або розшаровування. Тому при виборі клею необхідно насамперед вирішувати питання як склеїти, а потім –чим склеїти.

Іншим, не менш важливим чинником, є інтервал температур, при якому експлуатується клейове з’єднання. Визначальним в цьому відношенні служить температура склування полімеру клейового шва. Зазвичай термопласти витримують нижчі робочі температури, ніж реактопласти.

При склеюванні необхідно строго дотримувати вказівки з підготовки поверхонь і нанесення клею, а також режим затвердіння, враховувати гарантійні терміни зберігання клею і його компонентів, життєздатність, вимоги техніки безпеки і технічної документації, що діє.

Вибір клею для склеювання різних матеріалів можна виконати за даними, наведеними в таблиці 5.1.

Таблиця 5.1 Клеї і матеріали, що склеюються

	Сталі	Алюміній і його сплави	Мідь і її сплави	Склопластики	Пластмаси
Сталі	ВК-1, К-153, К-30061, К-400.ТМК-75, ВС-10Т, ВС-350
Алюміній і його сплави	ВК-1,ВК-32Э1М, К-153.ВК-9, ПУ-2,ВК-5, компаунди Е5-1 і Е6-1с	ВК-32ЭМ, ВК-9, К-300-61,пу-2, ВК-13, Д-2, Т-111
Мідь і її сплави	К400, ГИПК-217А, БФ-2Д-10	К-400,ГИПК-217А, Д-6	КТП-1.БФ-2, К-400.Д-2, д-10
Склопластики	Епоксид П і Пр, К-153, КТП-1,ВК-2, ПУ-2,БФ-2, ВК-13, ВК-32-200, ВС-10Т	ВК-1.ВК-1М, Вк-32ЭМ, К-300-61, ПУ-2,ВК-13, ВС-350, ВК-32-200.	Епоксид П і Пр, КТП-1, ПУ-2, БФ-2, Бф4	ВК-1, К-153, ВК-32ЭМ, ВС-10Т, Т-111, ВС-350
Пластмаси	Епоксид П і Пр, "Циакрін ЕО", ПФЕ-2/10	Епоксид П і Пр, "ЕПО", БФР-2,	Епоксид Пі Пр, "ЕПО"	К-153, К-54/6	Циакрін, "ЕО", ПУ-2

Міцність з’єднання визначають дві основних його властивості:

– адгезія – злипання сполучного шару з склеюваними поверхнями;

– когезія – зчеплення частинок усередині клейового шару після його затвердіння.

Про адгезійні властивості клеїв судять за наслідками механічних випробувань клейових з’єднань. Основним показником механічної міцності клейових з’єднань металів є межа міцності при зрушенні (фактично середня руйнуюча напруга).

Клейові з’єднання мають ряд переваг порівняно із заклепувальними, зварними і болтовими: можливість сполучати різнорідні матеріали; більш рівномірний розподіл напруги в елементах, що склеюються через відсутність отворів під болти і заклепки; атмосферостійкість, опір корозії. У ряді випадків клейові з’єднання забезпечують хорошу герметичність конструкцій. Технологія склеювання в більшості випадків володіє відносною простотою, особливо при використанні клеїв холодного затвердіння; в деяких випадках склеювання можливе при знижених температурах навколишнього середовища і під водою.

Основними недоліками багатьох клеїв є низька теплостійкість, невисока міцність клейових з’єднань при нерівномірному відриві (чутливість до високої концентрації напруги), необхідність у багатьох випадках здійснювати нагрівання при склеюванні.

До недоліків клейових з'єднань відносяться: незначна теплова стійкість (при температурі вище +90 ° С міцність їх різко знижується), схильність до повзучості при тривалому впливі великих статичних навантажень, тривалі терміни сушки, необхідність нагрівання для отримання стійких і герметичних з'єднань, низька міцність на зсув та ін

Клейові з'єднання здійснюють різними способами. Найчастіше застосовується з'єднання внах-рстку і встик за допомогою планки, втулки і т. п.

Найбільш поширені клейові з'єднання показані на рис. 1.

Існують різні види клеїв. Найбільш відомий клей БФ, що випускається під марками БФ-2, БФ-4, БФ-6.

Універсальний клей БФ-2 застосовують для склеювання металів, скла, порцеляни, бакеліту, текстоліту та інших матеріалів. Механічна міцність зберігається при нагріванні до температури не більше 80 "С. Цей клей застосовують для закладення тріщин в неответвленних місцях чавунних корпусів, для зміцнення нерухливих сполучень, для кріплення накладок на дисках муфт зчеплення та ін

Клей БФ-2 бензо-та маслостоек, є гарним діелектриком, захищає склеєні поверхні від корозії. Зберігають в закупореній посуді, бережуть від попадання води, вогненебезпечний.

Клей БФ-2 в рідкому вигляді наносять на підготовлені поверхні деталей, що з'єднуються можливо більш тонким шаром. Потім вийшла, плівка клею сушиться «до отлипа» при температурі 20 - 60 С протягом 50-60 хв. Наноситься другий шар, знов сушиться, потім наноситься третій шар і склеювані деталі з'єднують і сушать при температурі * 40-150 ° С протягом 30-60 хв при тиску 1 - 2МПа (10-20кгс/см2).

Він має високу міцність і стійкістю. На склеєне цим клеєм місце не діє гас, мастила, вода. Часто цим клеєм закріплюють накладки до гальмівних колодок автомобілів.

Клей НД-ЮТ випускається в готовому для вживання вигляді. Зберігають його в герметичній посуді в темному приміщенні протягом шести місяців (зберігає склеювальні властивості).

Клей НД-10Т наноситься в рідкому вигляді в один-два шари. Після нанесення першого шару сушка при нормальній температурі протягом години, а потім наноситься другий шар; деталі з'єднують і сушать при температурі 140-180 ° С протягом 1-2 год при тиску 50-200 кПа (0,5-2,0 кгс / см2).

Карбінольние клей може бути в рідкому або пасти (з наповнювачем). Основа цього клею - сироп карбінольние, до якого додають перекис бензолу. Клей придатний для з'єднання сталі, чавуну, алюмінію, порцеляни, ебоніту та пластмас; забезпечує міцність склеювання тільки при використанні його протягом 3-5 годин після приготування. Механічна міцність швів, виконаних карбінольние клеєм, зберігається при температурі до +60 ° С.

Деталі, склеєні карбінол, сушать на повітрі протягом однієї доби. Карбінольние клей бензо-та маслостоек, не піддається впливу кислот і лугів, води, спирту і ацетону. Застосовують для склеювання деталей карбюраторів, акумуляторних банок і інших робіт.

Пастоподібний карбінольние клей застосовують переважно для склеювання мармуру, фарф0 'ра, пористих матеріалів, для закладення тріщин, отворів і т. д.

Бакелітовий лак - розчин смол в етиловому спирті. Деталі, склеєні бакелітових лаком, сушать при температурі 140-160 ° С. Зберігають бакелітовий лак в закритому посуді при температурі не більше 30 ° С в темному місці. Застосовують для наклейки накладок на диски муфт зчеплення.

Пластмасові та скляні деталі склеюють карбінольние клеєм і бакелітових лаком.

Епоксидні клеї усувають необхідність теплової обробки склеюваних деталей; застосовують епоксидні клейові склади, затвердевающие при температурі 18-20 ° С.

Для приготування цих складів в епоксидні смоли (ЕД-5, ЕД-6, ЕД-40) додають затверджувач - поліетилен-полиамин (приблизно 10 вагу. Ч. на 100 вага. Ч. епоксидної смоли), дибутилфталат (10-15 вагу. ч. на 100 вага. ч. епоксидної смоли) і наповнювач, в якості кото: рого використовують алюмінієву або бронзову пудру, сталевий або чавунний порошок, портландцемент, сажу, скловолокно і т. д. Наповнювачі збільшують в'язкість епоксидного складу і підвищують міцність клейового шва.

Термостійкі клеї застосовують для склеювання Деталей з різних металів, що працюють в умовах високих температур і вібрацій. Клей ВК-200 застосовують для склеювання з металів і металевих матеріалів деталей, що працюють безперервно до 300 год при 200 'С і до 20 год при 300 ° С.

Клеї наносять у два шари. Після нанесення першого матеріали, що з'єднуються клеєм ВК-32-200, мо-гут працювати в інтервалі температур від +60 до 120 ° С. Клей стійок проти бензину, мінерального масла і води. Протягом чотирьох місяців матеріали, з'єднані цим клеєм, можуть працювати в умовах, близьких до тропічним (при вологості 90% і температурі 50 ° С), без помітних знижень міцності з'єднання.

Клеєм ІПЕ-9 з'єднують метали, кераміку, гуму і інші матеріали. З'єднання дуже міцні при температурі 300 ° С.

Клей БФК-9 має високу термостійкість, застосовують для з'єднання металів з неметалами. Клей наносять на обидві поверхні тонким шаром і просушують протягом однієї години при температурі 20 ° С і 15 хв при температурі 60 ° С. Потім наносять другий шар і просушують протягом того ж часу.

Технологічний процес клейового з'єднання деталей незалежно від його конструкції, різноманітності склеюваних матеріалів і марок клеїв складається з наступних етапів: підготовка поверхонь до склеювання - взаємна підгонка, очищення від пилу і жиру й додання необхідної шорсткості; нанесення клею пензлем, шпателем, пульверизатором; витримка після нанесення клею (час витримки в залежності від сортів клею і матеріалу склеіваемость деталей коливається від 5 хв до 30 год і вище); затвердіння клею (використовують печі з обігрівом газами, пелкі, установки з електронагрівачами, уставки т. в. ч. і ін) ; температурний режим коливає-я від +25 до 250 ° С і вище; контроль якості до лівих з'єднань проводять ультразвуковими установками, лупою, підготовленими зразками.

Основний дефект, який часто має місце при склеюванні, - так званий «непроклей» (ділянки, на яких не здійснилося з'єднання склеюванням).

Причини неміцності клейових з'єднань: - погана очистка поверхонь, що склеюються; - нерівномірне нанесення шару на поверхні, що склеюються, окремі ділянки поверхні клеєм не змащені або змащені густо; - затвердіння нанесеного на поверхні клею до їх з'єднання; - недостатній тиск на з'єднуються частини склеюваних деталей; - неправильний температурний режим і недостатній час сушіння з'єднаних частин.