Посуда, используемая в объемном анализе

Мерные колбы –предназначены для приготовления растворов точной концентрации (титранта), для разбавления растворов. Мерные колбы бывают различного объема (25, 50, 100, 200, 250, 500, 1000мл и т.д.), на узком и длинном горлышке колбы имеется метка, а на широкой части колбы указывается номинальный объем.

Пипетки – предназначены для точного отбора определенного объема анализируемой пробы. Для заполнения пипетки нижний конец ее опускают в анализируемый раствор, грушей засасывают раствор выше метки, после чего закрывают верхний конец пмпетки указательным пальцем и контролируют объем. Для выливания жидкости из пипетки нижним ее концом прикасаются к внутренней поверхности посуды и, прикрывая отверстие, дают жидкости стечь строго по объему.

Бюретки – представляют собой калиброванную стеклянную трубку, снабженную внизу краном или другим запорным механизмом. Для правильного проведения титрования бюретку устанавливают в штативе строго вертикально, наполняют через воронку титрованным раствором выше нулевой отметки. Затем освобождают кончик бюретки от пузырьков воздуха, после чего снимают воронку и устанавливают титрант на нулевой отметке.

Колба для титрования – колбы различного объема, в которые наливают измеренную пипеткой анализируемую жидкость.

Для измерения объемов вспомогательных растворов используют менее точную мерную посуду: пробирки, цилиндры и др.

Возможные ошибки в объемном анализе

Точность объемно-аналитических измерений зависит:

- от точности измерения объемов реагирующих веществ

- от правильного приготовления точной концентрации титранта

- от правильного выбора индикатора и его чувствительности. Точность определений составляет 1,0÷2,0%.

Классификация методов титриметрического анализа

По типу химической реакции, заложенной в определении, методы подразделяются на:

1. Метод нейтрализации (в основе лежит реакция нейтрализации):

Н⁺+ ОН^-↔ НОН

2. Методы оксидиметрии ( в основе реакция с изменением степени окисления элементов, т.е реакция окислительно-восстановительная), название методов обусловлено рабочим раствором:

а) перманганатометрия – титрант KMnO₄

b) иодометрия – титрантJ₂в раствореKJ→ [KJ₃].

3. Метод комплексонометрии (в основе – реакция образования комплексных соединений).

4. Методы осаждения: метод Мора и метод Фольгарда (в основе определений лежат реакции образования осадков.

При описании каждого метода в титриметрическом анализе рассматриваются следующие вопросы:

1) реакции, лежащие в основе метода;

2)определяемые вещества, т.е. вещества, концентрацию которых в растворе определяют данным методом;

3) титранты, используемые в данном методе;

4) индикаторы, выбранные для установки точки эквивалентности.

Способы титрования в объемном анализе

Прямое титрование.Титрант (рабочий раствор) добавляют в небольшом количестве из бюретки к анализируемому раствору до состояния эквивалентности. Определяют объем титранта по бюретке, результат записывают в журнал. Расчет концентрации производят исходя из закона эквивалентов.

Пример: определить эквивалентную концентрацию и титр раствора соляной кислоты, если на титрование 2 мл соляной кислоты пошло 3 мл 0,0205 моль/л раствора NaOH.

Решение: реакция, заложенная в определении:

HCl+NaOH=NaCl+H₂O

По закону эквивалентов Cн(HCl) ∙V(HCl) =Cн(NaOH)∙V(NaOH)

Обратное титрование.Метод заключается в последовательном использовании двух титрантов.

Первый из них добавляется к определяемому раствору точно отмеренным объемом и в избытке. При этом титрант вступает в реакцию с определяемым веществом, а избыток его (первого рабочего раствора) оттитровывают вторым титрантом до момента эквивалентности.

Пример: определить количество в (г) хлорида натрия в растворе, если к его раствору добавили в избытке 10 мл 0,1н раствора AgNO₃, избыток нитрата серебра оттитровали в присутствии индикатора железоаммиачных квасцов и на титрование пошло 4 мл 0,1н раствора роданида калия.

Решение: Реакции, заложенные в определении:

NaCl + AgNO₃ = AgCl + NaNO₃

AgNO_{3 (изб.)} +KNCS=KNO₃+AgNCS↓

По второй реакции определяют избыток раствора нитрата серебра:

Cн(AgNO₃)∙ ∙V(AgNO₃) =Cн(KNCS)∙∙V(KNCS)

Объем нитрата серебра, затраченный на реакцию с хлоридом натрия, определяют следующим образом:

V(AgNO₃)_общ.─V(AgNO₃)_изб.=10 − 4 =6 (мл)

Количество грамм хлорида натрия определяют по закону эквивалентов:

Косвенное титрование или титрование по замещению.

В этом случае, как и в прямом титровании, используется один титрант, но титруют им не анализируемое вещество, а продукт реакции, образующийся при взаимодействии определяемого вещества со вспомогательным компонентом.

Пример: определить количество активного хлора в белильной извести, навеска которой -равна 0,402 г, если на образовавшийся иод израсходовано 10 мл 0,02н раствора тиосульфата натрия (индикатор – крахмал).

Решение: Реакции, заложенные в определении:

CaOCl₂+ 2HCl=CaCl₂+Cl₂+H₂O

Cl₂+ 2KJ= 2KCl+J₂

J₂+ 2Na₂S₂O₃= 2NaJ+Na₂S₄O₆

Количество хлора, характеризующее активность хлорной извести, косвенно вступает в реакцию с тиосульфатом натрия:

Э(Cl₂) − Э(Na₂S₂O₃)

m(Cl₂) ─ (T V) Na₂S₂O₃

Отсюда:

Навеска хлорной извести была 0,402 г, активного хлора в ней 0,0071 г, что в % составляет 0,0071∙100/0,402 = 17,1%

Ответ: активный хлор в хлорной извести составил 17,1%, что по ГОСТу указывает: данная хлорка может быть использована для дезинфекции.