4.2. Разработка методики определения кислорода и азота в воздухе рабочей зоны с построением градуировочной характеристики расчетным методом

Цель работы: разработать методику определения содержания кислорода и азота в воздухе рабочей зоны лаборатории газовой хроматографии и оформить результаты измерения по требованием нормативно – технической документации (НТД) для методики выполнения хроматографических измерений (МВХИ).

Обязательные разделы МВХИ

Пункты 1-7 - см. работу 4.1.

8. Расчет состава анализируемой смеси

8.1. Построение градуировочной зависимости расчетным методом

ПГС – 2 разряда, содержащую О₂ иN₂ отбирают и анализируют на пяти сменных дозах фиксированного объема (см.п.6.1. работы 4.1.). На каждой дозе проводят не менееизмерений. По результатам анализа определяют внутренний (мертвый) объем крана – дозатора(см. работу 4.1., уравнение (1), таблица 1, таблица 2, уравнение (2)).

Задачей градуировки является определение коэффициента чувствительности:

, (3)

где - средний коэффициент чувствительности для расчетного метода.

, (4)

где - входной сигнал концентрации в пробе в пересчете на рабочую дозу (см. табл.2, работа 4.1.);- среднее значение площади пика в выборке (выходной сигнал);- число сменных доз или число градуировочных смесей.

, (5)

где – среднее квадратическое отклонение, СКО единичного измерения;- число измерений;- коэффициент чувствительности из выборки на рабочей дозе.

, (6)

где - относительное СКО среднего арифметического результата измерений (случайная составляющая погрешности).

, (7)

где - общая относительная погрешность определения, включающая как случайные, так и систематические составляющие погрешности(см. работу 4.1., уравнение (6)).

8.2. Анализ воздуха рабочей зоны лаборатории газовой хроматографии.

Отбор пробы воздуха и ввод пробы для анализа проводят в соответствии с п.6.1. (см. работу 4.1.).

Концентрацию кислорода и азота в воздухе рабочей зоны определяют по уравнению:

, (8)

где - концентрацияi– го компонента воздуха рабочей зоны, измеренная расчетным методом;– среднее значение площади пикаi– го компонента на рабочей дозе ().

Пункты 9, 10, 11 см. работу 4.1

12. Контроль показателей качества измерений

12.1. Оценка правильности измерения концентрации компонентов по результатам анализа ПГС на рабочей дозе.

, (12)

где - измеренная по уравнению (8) концентрацияi– го компонента в ПГС на рабочей дозе изрезультатов анализа;- истинная концентрацияi– го компонента в ПГС (паспортные данные при рабочих параметрах).

12.2. Оценка прецизионности измерений по результатам анализа ПГС на рабочей дозе.

• СКО единичного измерения концентрации компонентов

, (13)

где - концентрация компонента ПГС, измеренная в каждом отдельном анализе;- средняя измеренная концентрация;- число измерений в выборке.

• ОСКО среднего арифметического результата измерения

, (14)

• Границы доверительного интервала измерения

, (15)

• Предел сходимости по уравнению (6) (см. раздел 1 методички)

, (16)

• Общая погрешность (точность) измерения

Ожидаемая:

, (17)

где - общая погрешность измерения;и- (см. работу 4.1.)

Измеренная:

, (18)

где – правильность измерения (см.уравнение (12));- прецизионность (см. уравнении (15)).

Пункты 13 и 14 - см. работу 4.1.

Таблица 3 – Оценка правильности и прецизионности измерения по результатам анализа ПГС на рабочей дозе

Компоненты	Градуировка расчетным методом
Кислород
Азот

^*- разность концентраций в выборке приизмерений на рабочей дозе. При этом, если выборка однородна и подчиняется закону нормального распределения.

Таблица 4 – Оценка погрешности градуировочной характеристики

Компоненты	Градуировка расчетным методом
Кислород
Азот

Таблица 5 – Результаты анализа компонентов воздуха рабочей зоны.

Компоненты	Градуировка расчетным методом
Кислород
Азот

^*- разность концентраций при измерении компонентов воздуха рабочей дозы( из табл.3)

Выводы:

Сравнить результаты измерений в таблицах 3 – 5 с результатами измерений в лабораторных работах 4.1. и 4.3. Определить какие из не соответствуют неравенству,и объяснить причины несоответствия. Определить какой из трех методов анализа обладает наибольшей точностью и почему.