14
Рис. 2.9. Кривая титрования обратимой пары титрантом. (5Fе2+ + 8Н+ + КМпО4 = 5Fе3+ + Мп2+ + 4Н2О) в присутствии Fе3+,
введенного в качестве электрохимического индикатора)
Установка для амперометрического титрования (рис. 2.10) включает источник напряжения - батарея большой емкости (Б), регулятор напряжения любого типа (К), милливольтметр (V), гальванометр или микроамперметр (Г), ячейка для титрования, система электродов (Э), мешалка (М).
Рис. 2.10. Принципиальная схема установки для титрования
2.3. Лабораторная работа «Определение Zn2+ (Сd2+) титрованием раствором К4[Fе(СN)6] с двумя платиновыми электродами»
В стакан емкостью200 мл вводят исследуемый раствор, 10 мл фонового электролита, имеющего рН~7 (10% Nа2SО4 или другой негидролизующейся соли), дистиллированную воду в количестве, необходимом для полного погружения электродов в раствор, 1.0 мл 0.05 М раствора 3[FК е(СN)6] в качестве электрохимического индикатора, который образует обратимую пару с
15 |
|
титрантом после точки эквивалентности, |
медленно титруют стандартным |
раствором К4[Fе(СМ)6].
Титрование проводят столько , разчтобы набрать пять результатов, отличающихся по расходу титранта на0.02-0.05 мл. Строят кривую каждого титрования, определяют точку эквивалентности графически.
Результаты анализа заносят в таблицу.
Примечания:1. Первое титрование проводят большими порциями (по 0.1-0.2 мл) титранта и не используют в качестве результата анализа. По данным оценивают примерный объем титранта.
2.При приобретении навыков титрования точку эквивалентности можно определить без построения кривой титрования по минимальному значению тока. Титрование ведут медленно, титрант вводят долями капли, снимая их с носика бюретки стеклянной палочкой, которая должна находиться постоянно в титруемой жидкости.
3.При построении кривой титрования следует выбрать такой масштаб осей координат, чтобы не снижать точность анализа.
2.4.Проблемные вопросы
1.Перечислите вещества, которые могут заменить фоновый электролитNa2SO4 при определении Zn2+.
2+ |
2+ |
2. Раствором К4[Fе(СN)6] можно титровать и dС . Можно ли титровать |
dС без |
электрохимического индикатора Кз[Fе(СN)6]? Если можно, то как? |
|
3.Какую форму кривой титрования Вы будете иметь, выполняя лабораторную работу? Почему?
4.Многие студенты получаютV-кривую в ЛР. Ваши версии объяснения
отклонений? |
|
|
|
|
5. Предположите |
форму |
кривой |
титрованияg растворомА |
НС1 с |
использованием: а) одного |
индикаторного g-электродаА; |
б) двух |
||
индикаторных Аg-электродов. |
|
|
|
|
6. Проанализируйте кривые титрования |
|
|
||