- •ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА (ЭХМА)
- •1. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА
- •1.1. Рабочая программа
- •1.2. Теоретические основы полярографии
- •1.3. Лабораторная работа «Определение ионов Си2+, Сd2+, Ni2+, Zп2+ при совместном присутствии»
- •1.4. Проблемные вопросы
- •2. АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ
- •2.1. Рабочая программа
- •2.2. Теоретические основы
- •2.3. Лабораторная работа «Определение Zn2+ (Сd2+) титрованием раствором К4[Fе(СN)6] с двумя платиновыми электродами»
- •2.4. Проблемные вопросы
- •3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА
- •3.1. Рабочая программа
- •3.2. Теоретические основы
- •3.3. Потенциометрическое титрование
- •3.5. Лабораторная работа «Потенциометрическое комплексонометрическое титрование железа (Ш)»
- •3.6. Лабораторная работа «Определение концентрации электролита (кислота, гидролизующаяся соль) методом ионометрии»
- •3.7. Проблемные вопросы
- •4. ПРИКЛАДНАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ
- •4.1. Классификация методов
- •4.2. Рабочая программа
- •4.3. Теоретические основы фотометрического анализа
- •4.6. Проблемные вопросы
- •5. ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
- •5.1. Рабочая программа
- •5.2. Классификация тография. методов
- •5.3. Общая характеристика ионообменной хроматографии
- •5.4. Разделение Ni2+ и Zn2+ на анионите АВ-17
- •5.5. Проблемные вопросы и задания
- •ЛИТЕРАТУРА
9
Полярографический метод позволяет определить без разделения несколько веществ в смеси, если не совпадают потенциалы выделения определяемых веществ. Близость значений этих потенциалов не всегда является препятствием для полярографирования без предварительного разделения веществ: можно подобрать фоновый электролит, который образует с определяемыми ионами комплексы с различной устойчивостью. Чем прочнее комплекс, тем больше смещается потенциал выделения в сторон отрицательных значений. Для ионов Си2+, Сd2+, Ni2+ и Zп2+ наиболее выгодно в качестве
фона использовать смесьNН4ОН с солями аммония. Потенциалы полуволн
тетраамминкомплексов соответственно равны-0.56; |
-0.81; -1.09: |
-1.36 |
В |
|||||
относительно потенциала насыщенного каломельного электрода, который |
||||||||
принят за полярографический нуль. |
|
0,059tg |
|
|
|
|
|
|
a = |
|
|
|
|
|
|
||
z |
|
|
|
|
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
||
Аликвотную часть исследуемого раствора помещают в мерную колбу |
||||||||
емкостью 50 мл, добавляют 25 мл аммиачной буферной смеси, |
0.5 |
г сухого |
||||||
Na2SO3, 20 капель 0.5% раствора |
|
желатина |
и |
доливают |
до |
метки |
||
дистиллированной водой и, выдержав 5 минут, полярографируют (согласно |
|
|||||||
инструкции к полярографу). Стандартные растворы готовят аналогично. Для |
||||||||
построения калибровочного графика достаточно приготовить |
три |
раствора |
||||||
разной концентрации, содержащих ионы, присутствовавшие в исследуемом. |
||||||||
Например, растворы с содержанием |
по1; 1.5; 2 |
мл |
рабочих |
стандартных |
||||
растворов всех ионов.
Анализ исследуемого раствора повторяют методом добавок и стандарта. Обрабатывают полярограммы, определяют Е 1/2, измеряют высоту волныh. По значению Е 1/2 определяют, какая волна полярограммы соответствует каждому иону. Затем указанными методами определяют количество каждого иона в анализируемой пробе [1].
1.4.Проблемные вопросы
1.Как определить величину емкостного тока экспериментально?
2.Как проверить работу самописца в комплексе с полярографом?
3.Как доказать, что смесь NH4ОН + NH4Cl более выгодна в качестве фона,
чем КСl, НС1, Н2SО4, Nа2Н2Y, NH4Cl, NH4OH, СН3СООH?
4.Как определить число электронов, участвующих в электродном процессе, имея на руках полярограмму?
5.Как выяснить экспериментально зависимостьlg от высоты столба ртути? Какова она? О чем говорит отклонение от зависимости?
6. Вопросы 1,2,5 заключают в себе факторы, влияющие на результаты анализа? Каково это влияние?
7.Как можно использовать уравнение Ильковича, Левича для вычисления концентрации деполяризатора?
8.Охарактеризуйте работу самопишущего полярографа.
9.Укажите основные направления развития полярографии и охарактеризуйте два из них.