Контрольные вопросы по смежным дисциплинам

1. Качественный анализ по третичной аминогруппе, первичной ароматической аминогруппе, амидной и сложноэфирной группам (органическая химия).

2. Сущность методов нитритометрии, кислотно-основного титрования, броматометрии, йодометрии и йодхлорметрии, спектрофотометрии в УФ и видимой области спектра, ФЭК, ТСХ, ВЭЖХ (аналитическая химия).

Контрольные вопросы по изучаемой теме

Производные п-аминобензойной кислоты: сложные эфиры – анестезин (бензокаин), новокаин (прокаина гидрохлорид), дикаин (тетракаина гидрохлорид); амиды – новкаиноамид (прокаинамида гидрохлорид), метоклопрамида гидрохлорид (церукал).

Общая характеристика, источники и способы получения, латинские названия препаратов, физико-химические свойства, методы качественного и количественного анализа, доброкачественность, хранение, применение, формы выпуска препаратов (подробнее смотри в МУ для самостоятельной работы студентов 3 курса по фармацнвтической химии, с.40-41).

План занятия

1.Теоретический контроль знаний студентов.

2.Самостоятельная работа студентов:

Задание 1. Фармакопейный анализ анестезина (ГФХ,ст.55).

Задание 2. Фармакопейный анализ новокаина (ГФХ,ст.467).

Задание 3.Фармакопейный анализ дикаина (ГФХ,ст.214).

Задание 4. Фармакопейный анализ новокаинамида (ГФХ,ст.464).

2. Оформление и защита протокола, приведение в порядок рабочего места.

Задание 1. Фармакопейный анализ препарата

Anaesthesinum

Анестезин

35

Этиловый эфир п-аминобензойной кислоты

С₉Н₁₁NО₂ М.в. 165,19

Описание. Белый кристаллический порошок без запаха, слабо горького вкуса. Вызывает на языке чувство онемения. Растворимость. Очень мало растворим в воде, легко растворим в спирте, эфире, хлороформе, трудно растворим в жирных маслах и разведенной соляной кислоте.

Подлинность. Растворяют 0,05 г препарата в 2 мл воды, подкисленной 5 каплями разведенной соляной кислоты, прибавляют 3 капли 0,1 М раствора натрия нитрита и взбалтывают. Полученный раствор приливают к 3 мл щелочного раствора β-нафтола, появляется вишнево-красное окрашивание или образуется оранжево-красный осадок.

0,05 г препарата нагревают с 5 мл раствора натрия гидроксида и приливают 0,1 н. раствор иода до не исчезающего желтого окрашивания, появляется запах йодоформа.

0,05 г препарата растворяют в 2 мл воды с 5 каплями разведенной соляной кислоты и прибавляют 2 мл раствора хлорамина. Через 2-3 мин добавляют 2 мл эфира и взбалтывают. Эфирный слой окрашивается в оранжевый цвет.

Температура плавления 89-91,5 °С.

Прозрачность и цветность раствора. Раствор 1 г препарата в 10 мл нейтрализованного по фенолфталеину этанола должен быть прозрачным и бесцветным

Кислотность. К полученному раствору прибавляют 3 капли раствора фенолфталеина. Розовое окрашивание должно появиться от прибавления не более 0,1 мл 0,05 н. раствора натрия гидроксида.

Хлориды. Раствор 1 г препарата в 10 мл этанола должен выдерживать испытание на хлориды (не более 0,002% в препарате).

Органические примеси. 0,5 г препарата растворяют в 5 мл концентрированной серной кислоты. Окраска полученного раствора не должна быть интенсивнее эталона № 5 а.

Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 0,5 г препарата не должна превышать 0,1% и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в препарате).

Количественное определение. Около 0,2 г препарата (точная масса) растворяют в смеси 10 мл воды и 10 мл разведенной соляной кислоты. Затем добавляют воды до общего объема 80 мл, 1 г калия бромида и при постоянном перемешивании титруют 0,1 М раствором натрия нитрита, добавляя его вначале со скоростью 2 мл в 1 мин, а в конце титрования (за 0,5 мл до эквивалент-ного количества) по 0,05 мл через 1 мин. Точку эквивалентности устанавливают с помощью внутреннего индикатора тропеолина 00 в смеси с метиленовым синим. Титрование проводят при температуре не выше 18-20°С до перехода окраски от красно-фиолетовой к голубой.

1 мл 0,1 М раствора натрия нитрита соответствует 0,01652 г С₉Н₁₁NО₂, которого в препарате должно быть не менее 99,5%.

Хранение. Список Б. В хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.

Высшая разовая доза внутрь 0,5 г.

Высшая суточная доза внутрь 1,5 г.

Местноанестезирующее средство.