18 Задание 2. Фармакопейный анализ препарата Resorcinum

Резорцин

m-Диоксибензол

С₆Н₆О₂ М.в. 110,11

Описание. Белый или белый со слабым желтоватым оттенком кристаллический порошок со слабым характерным запахом. Под влиянием света и воздуха постепенно окрашивается в розовый цвет.

Растворимость. Очень легко растворим в воде и 95% спирте, легко растворим в эфире, очень мало растворим в хлороформе, растворим в глицерине и жирном масле.

Подлинность. При прибавлении к 10 мл раствора препарата (1:200) 3 капель раствора железа (III) хлорида появляется сине-фиолетовое окрашивание, переходящее от прибавления раствора аммиака в буровато-желтое.

При сплавлении в фарфоровой чашке нескольских кристаллов резорцина с избытком фталевого ангидрида образуется плав желто-красного цвета. При растворении плава в растворе натрия гидроксида появляется интенсивная зеленая флюоресценция.

Температура плавления 109-112 ⁰С.

Прозрачность и цветность раствора. Раствор 1 г препарата в 20 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды должен быть прозрачным и окраска его не должна быть интенсивнее эталона № 5 а или № 5 в.

Кислотность или щелочность. К 10 мл этого раствора прибавляют 1 каплю раствора бромфенолового синего. Окраска раствора должна изменяться от прибавления не более 0,1 мл 0,02 н. раствора натрия гидроксида или соляной кислоты.

Пирокатехин. При прибавлении к 10 мл того же раствора 0,5 мл раствора свинца ацетата в течение 2 мин не должно появляться ни осадка, ни опалесценции.

Фенол. При нагревании 1 г препарата с 2 мл воды на водяной бане (температура бани 40-50 °С) не должен ощущаться запах фенола.

Сульфатная зола из 0,5 г препарата не должна превышать 0,1%.

Количетвенноеопределение. Около 0,2 г препарата (точная масса) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 20 мл воды и доводят объем водой до метки. Переносят 20 мл этого раствора в склянку для бромирования вместимостью 250 мл, прибавляют 40 мл 0,1 н. раствора калия бромата, 10 мл раствора калия бромида, 10 мл 50%-ного раствора серной кислоты, перемешивают и оставляют на 15 мин. Затем к смеси прибавляют 20 мл раствора калия иодида, смесь сильно взбалтывают и оставляют на 10 мин. в темном месте. После этого добавляют 2-3 мл хлороформа и титруют выделившийся иод 0,1 н. раствором натрия тиосульфата. Параллельно проводят контрольный опыт. Химизм реакций аналогичен реакциям количественного определения фенола чистого.

1 мл 0,1 н. раствора калия бромата соответствует 0,001835 г резорцина, которого в препарате должно быть не менее 99,0%.

Хранение. В хорошо укупоренных банках оранжевого стекла.

Антисептическое средство.

19 Задание 3. Фармакопейный анализ препарата Thymolum

Тимол2-Изопропил-5-метилфенол

С₁₀Н₁₄О М.в. 150,22

Описание. Крупные бесцветные кристаллы или кристаллический порошок с характерным запахом и пряно-жгучим вкусом, летуч с водяным паром.

Растворимость. Очень мало растворим в воде, легко растворим в спирте, хлороформе, эфире, жирных маслах и ледяной уксусной кислоте, растворим в растворе едкого натра.

Подлинность. В холодной воде тимол погружается вниз, при повышении температуры до 45 ⁰С плавится и поднимается на поверхность.

3-5 мг препарата растворяют в 1 мл ледяной уксусной кислоты, прибавляют 6 капель концентрированной серной кислоты и 1 каплю концентрированной азотной кислоты, в отраженном свете наблюдается сине-зеленое окрашивание, в проходящем свете темно-красное.

0,2 г препарата нагревают на водяной бане с 1 мл раствора натрия гидроксида. Получается бесцветный прозрачный раствор, приобретающий при дальнейшем нагревании желтовато-розовое окрашивание. К подогретому раствору прибавляют 2-3капли хлороформа и взбалтывают появляется красно-фиолетовое окрашивание.

Температура плавления. 49 – 51 ⁰С.

Кислотность или щелочность. Раствор 0,4 г препарата в 10 мл 50% спирта должен иметь нейтральную реакцию.

Фенол. 0,4 препарата взбалтывают с 10 мл теплой воды и после охлаждения фильтруют. К 5 мл фильтрата прибавляют 1 каплю раствора хлорида окисного железа; не должно появляться фиолетовое окрашивание.

Нелетучий остаток. 0,5 г препарата нагревают на водяной бане до полного улетучивания и сушат при 100-105 ⁰С. Остаток должен быть невесомым.

5.3. Количественное определение. Около 0,5 г препарата (точная масса) растворяют в 5 мл раствора натрия гидроксида в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят объем раствора водой до метки. 10 мл полученного раствора переносят в колбу с притертой пробкой, прибавляют 0,5 г калия бромида, 40 мл разведенной соляной кислоты, 3 капли раствора метилового оранжевого и при сильном взбалтывании титруют 0,1 н. раствором калия бромата. К концу титрования прибавляют еще 2 капли раствора метилового оранжевого. Исчезновение розового окрашивания жидкости указывает на конец титрования:

1 мл 0,1 н. раствора калия бромата соответствует 0,003755 г тимола, которого в препарате должно быть не менее 99,0%.

Хранение. Список Б. В хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.

Высшая разовая доза внутрь 1,0 г.

Высшая суточная доза внутрь 4,0 г.

Антисептическое и противоглистное средство.