
- •Министерство образования и науки российской федерации
- •Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение
- •Высшего профессионального образования
- •Башкирский государственный университет
- •Введение
- •Параметры удерживания Примеры задач
- •Задачи для самостоятельного решения
- •Индексы Ковача Пример задачи
- •Задачи для самостоятельного решения
- •Эффективность хроматографической колонки Пример задачи
- •Задачи для самостоятельного решения
- •Критерии разделения Пример задачи
- •Задачи для самостоятельного решения
- •Количественный анализ Метод простой нормировки Пример задачи
- •Задачи для самостоятельного решения
- •Метод простой нормировки с введением поправочных коэффициентов Примеры задач
- •Задачи для самостоятельного решения
- •Метод абсолютной градуировки Пример задачи
- •Задачи для самостоятельного решения
- •Метод внутреннего стандарта Пример задачи
- •Задачи для самостоятельного решения
- •Чувствительность детектора Пример задачи
- •Задачи для самостоятельного решения
Количественный анализ Метод простой нормировки Пример задачи
Задача 34. На хроматограмме обнаружены пики метанола, этанола и н-пропанола. Высота пиков равна соответственно 37, 184 и 17 мм. Ширина пиков на половине высоты 2.8, 10.2, и 2.4 мм соответственно. Рассчитать процентное содержание компонентов в смеси.
Решение: Найдём площади пиков компонентов:
Процентное содержание компонентов рассчитывается по формуле:
Тогда:
Ответ: 5,1% метанола, 92,9% этанола и 2,0% н-пропанола
Задачи для самостоятельного решения
Задача 35. На хроматограмме обнаружены пики о-ксилола, 1-этил-2-метилбензола, 1-изопропил-3-метилбензола, а также кумола. Высота пиков равна соответственно 128, 253, 27 и 58 мм. Ширина пиков на половине высоты 2.4, 5.8, 2.7 и 4.9 мм соответственно. Рассчитать процентное содержание компонентов в смеси.
Задача 36. На хроматограмме обнаружены пики метиламина, диметиламина, пиридина, а также 6-метилурацила. Высота пиков равна соответственно 56, 72, 13 и 8 мм. Число теоретических тарелок равно 5000. Время удерживания компонентов равно 34, 42, 58 и 72 с. при скорости диаграммной ленты 3 см/мин. Рассчитать процентное содержание компонентов в смеси.
Задача 37. Для вариантов 0-9 по известным площадям (мм2) хроматографических пиков методом простой нормализации рассчитать массовые доли спиртов в смеси:
x |
С2Н5ОН |
С3Н7ОН |
С4Н9ОН |
x |
С2Н5ОН |
С3Н7ОН |
С4Н9ОН |
0 |
100 |
200 |
40 |
5 |
120 |
90 |
40 |
1 |
50 |
40 |
20 |
6 |
45 |
42 |
55 |
2 |
200 |
85 |
100 |
7 |
352 |
95 |
120 |
3 |
220 |
420 |
80 |
8 |
250 |
80 |
150 |
4 |
140 |
50 |
45 |
9 |
180 |
50 |
120 |
Метод простой нормировки с введением поправочных коэффициентов Примеры задач
Задача 38. Определить массовую долю (%) метана и этана в газовой смеси, если площади хроматографических пиков и поправочные коэффициенты этих компонентов равны, соответственно: 80 мм2 и 1.23 мм2, 40 мм2 и 1.15 мм2.
Решение.
Массовую
долю компонента
(%)
в методе внутренней нормализации
рассчитывают по формуле:
Тогда,
.
.
Следует заметить, что при правильном расчете суммарное содержание определяемых компонентов в газовой смеси составляет 100%:
.
Задача 39. Хроматографический анализ пропилбензола, изопропилбензола и толуола установил площади пиков этих соединений равными 118, 254 и 198 мм2 соответственно. Затем были введены стандартные смеси с концентрацией веществ 1 мг/л. Полученные пики имели площадь 123, 134 и 130 мм2 для пропилбензола, изопропилбензола и толуола соответственно. Рассчитать процентное содержание компонентов в пробе. За стандарт взять толуол.
Решение: найдём поправочные коэффициенты f для пропилбензола и изопропилбензола:
Проведём расчёт содержания компонентов по формуле:
Ответ: 22% пропилбензола, 43% изопропилбензола и 35% толуола
Задачи для самостоятельного решения
Задача 40. Хроматографический анализ гексана, бензола и циклогексана установил площади пиков этих соединений равными 274, 112 и 328 мм2 соответственно. Затем были введены стандартные смеси с концентрацией веществ 1 мг/л. Полученные пики имели площадь 72, 74 и 66 мм2 для гексана, бензола и циклогексана соответственно. Рассчитать процентное содержание компонентов в пробе. За стандарт взять бензол.
Задача 41. Хроматографический анализ показал, что в смеси содержится толуол, стирол и кумол с площадями пиков 151, 219 и 91 мм2 соответственно. Затем были введены стандартные смеси с концентрацией толуола 2 мг/л, стирола и кумола 3 мг/л, а также бензола 1 мг/л. Полученные пики имели площадь 63, 94 88 и 37 мм2 для толуола, стирола, кумола и бензола соответственно. Рассчитать процентное содержание компонентов в пробе. За стандарт взять бензол.