3.6 Порядок работы на спектрофотометре сф-10

1) Спектрофотометр включает лаборант за 10-15 мин до начала работы.

2) Приготавливают или получают у лаборанта анализируемый раствор.

3) Подготавливают две кюветы с одинаковой толщиной. Одну кювету заполняют чистым растворителем, другую – анализируемым раствором. Предварительно кюветы должны быть вымыты водопроводной водой, ополоснуты дистиллированной водой и два раза анализируемым раствором. Оптические поверхности, сквозь которые проходит свет, нельзя трогать руками, Кюветы следует заполнять выше метки, указанной на ее боковой стенке. Капли раствора с внешних поверхностей следует снимать, промокая фильтровальной бумагой.

4) Устанавливают кюветы сначала в держатели, затем в кюветное отделение спектрофотометра. Кювету с чистым растворителем устанавливают в правый световой поток (поток сравнения), кювету с анализируемым раствором в левый световой поток (индикаторный поток). Работу следует выполнять аккуратно, недопустимо попадание растворов в кюветное отделение. Во время записи спектра кюветное отделение должно быть закрыто.

5) Запись спектров поглощения проводится автоматически на специальном бланке, который закрепляется на барабане спектрофотометра (бланк устанавливает лаборант). На бланке нанесена шкала абсорбций (0-2,5), шкала длин волн (400-750 нм), что позволяет измерять абсорбцию на любой аналитической длине волны, принимая масштаб 1 дм = 1 единице абсорбции.

Перед началом записи спектра перо самописца должно быть установлено на линии бланка, соответствующей 400 нм. При этом на шкале длин волн спектрофотометра также должна быть установлено 400 нм.

6) Устанавливают первую или вторую скорость развертки спектра, включают тумблер «развертка спектра». Записывают спектр поглощения раствора.

7) Выключают тумблер «развертка спектра», когда на шкале длин волн вновь появится значение 400 нм.

8) Для записи следующего спектра кювету с раствором вынимают из кюветного отделения, выливают раствор в специальную склянку для слива. Затем заполняют кювету следующим раствором и проводят запись спектра согласно пунктам 3-5.

9) После окончания работы выключают спектрофотометр, бланк снимают только при положении барабана длин волн, соответствующем отметке 400 нм, и при поднятом самописце (бланк снимает лаборант).

10) Кюветы моют, ополаскивают дистиллированной водой, приводят рабочее место в порядок.

Лабораторная работа № 10 запись спектров поглощения на однолучевом спектрофотометре

Цель работы:

построить спектры поглощения анализируемого вещества в координатах T(), Т(), Т(), А(), А(), А(), (), (), ( ).

Реактивы:

стандартный раствор красителя (по указанию преподавателя):

метилоранж (М.О.), метилвиолет (М.В.), метиленовая синь (М.С.), бромфеноловый синий (Б.С.).

Посуда:

мерная колба вместимостью 50 см³, капельницы, резиновые пробки, кюветы с одинаковой толщиной (2 шт.)

Выполнение работы

1) Работа выполняется на однолучевом спектрофотометре (см. раздел 3.3). Порядок включения и работы на приборе смотри в разделе 3.4.

2) Приготавливают анализируемый раствор красителя в колбе вместимостью 50 см³. Колбу моют водопроводной водой, ополаскивают дистиллированной водой, затем добавляют заданное лаборантом количество миллилитров исходного стандартного раствора красителя. Объем колбы доводят дистиллированной водой до метки, убирают капли выше метки фильтровальной бумагой, закрывают пробкой, тщательно перемешивают.

3) Для спектральной области, в которой расположена полоса поглощения анализируемого красителя, определяют угол поворота барабана по дисперсионной кривой (рисунок 3.4).

4) Подготавливают две кюветы с одинаковой толщиной, моют водопроводной водой, ополаскивают дистиллированной водой. В одну наливают анализируемый раствор, другую – дистиллированную воду.

5) Устанавливают заданный угол поворота барабана, ставят сначала на предметный столик кювету с дистиллированной водой, измеряют по гальванометру аналитический сигнал I₀, затем – кювету с анализируемым раствором и измеряют I. Подробнее смотри в разделе 3.4.

6) Повторяют измерения I₀и I для всей рабочей области длин волн, результаты заносят в таблицу 1.

7) По окончании работы выключают прибор, моют посуду, приводят рабочее место в порядок.

Расчет результатов анализа

1) Расчет концентрации приготовленного стандартного раствора красителя

где С_исх, С_к – концентрация исходного стандартного раствора красителяи в колбе соответственно, моль/дм³; V_исх,i – объем исходного стандартного раствора, отмеренный по бюретке, дм³; V_к – объем колбы, дм³.