2.5. Лабораторная работа «Определение содержания соды в присутствии щелочи»

Студенты получают для анализа раствор, содержащий щелочь и карбонат натрия, который титруют раствором соляной кислоты. В ходе титрования последовательно протекают следующие реакции:

NaOH + HCl  NaCl + H₂O; (2.5)

Na₂CO₃ + HCl  NaHCO₃ + NaCl; (2.6)

NaHCO₃ + HCl  H₂CO₃ + NaCl; (2.7)

Каждой реакции соответствует эквивалентная точка. Первую эквивалентную точку с помощью цветных индикаторов определить невозможно, так как скачок рН в ней мал и лежит в сильнощелочной области. Вторая и третья эквивалентные точки рассчитаны в табл.3, соответствующие им скачки рН иллюстрирует рис.5. Вторую эквивалентную точку, отвечающую полному протеканию реакции (2.6) и имеющую значение рН = 8,3, можно установить по обесцвечиванию розовой окраски индикатора фенолфталеина. Соответствующий ей эквивалентный объем титранта обозначим V₂. Третья эквивалентная точка лежит при значении рН = 3,8, соответствующем переходу окраски метилоранжа от желтой к красной. Эквивалентный объем титранта обозначимV₃.

Объем титранта, эквивалентный общему содержанию соды, равен удвоенному объему, израсходованному на реакцию (2.7). Если обозначить его V₄, то можно предложить следующую формулу для расчета:

V₄= 2(V₃–V₂); (2.8)

Объем титранта V₁, эквивалентный содержанию щелочи, равен разности между общим расходом титрантаV₃и расходом его на нейтрализацию содыV₄. Отсюда получаем формулу:

V₁=V₃–V₄= 2V₂–V₃; (2.9)

Подставив эти значения эквивалентных объемов в формулу (2.2), получаем уравнения для расчета результатов титрования:

, экв/л. (2.10)

Чтобы получить концентрацию в граммах на литр (г/л), которую часто используют на производстве, надо нормальную концентрацию домножить на эквивалент соды, равный половине её молярной массы.

, экв/л. (2.11)

Концентрацию обычно выражают в г/л путем домножения на эквивалент щелочи, равный её молярной массе.

Порядок выполнения работы.

Из раствора пробы с помощью мерной пипетки отбирают в конические колбы для титрования не менее 2-х аликвот объемом 5 мл. Аликвоты разбавляют дистиллированной водой до объема 20-30 мл, добавляют 2 капли фенолфталеина и титруют из бюретки 0,1 н. раствором соляной кислоты до полного исчезновения розовой окраски. Окраска не должна восстанавливаться при перемешивании раствора в течение 30 секунд. Записывают эквивалентный объем V₂.

Не прерывая опыт, добавляют 2-3 капли метилового оранжевого и продолжают титрование до перехода желтой окраски раствора в красную. Записывают эквивалентный объем V₃.

Повторяют титрование до получения не менее двух результатов, совпадающих между собой в пределах погрешности измерений. Эквивалентные объемы в разных аликвотах должны совпадать друг с другом в пределах погрешности измерения объема, то есть в пределах цены деления бюретки. Затем рассчитывают результаты по формулам (2.10) и (2.11).

2.6. Лабораторная работа «Перманганатометрическое определение содержания железа (2+)»

Определение основано на реакции:

10FeSO₄ + 2KMnO₄ + 8H₂SO₄  5Fe₂(SO₄)₃ + 2MnSO₄ + K₂SO₄ + 8H₂O

2Fe²⁺ - 2e^  2Fe³⁺ 5

MnO₄^ + 8H⁺ + 5e^  Mn²⁺ + 4H₂O 2

Студенты получают для анализа раствор соли железа (2+). Из него с помощью мерной пипетки отбирают в конические колбы для титрования не менее 2-х аликвот объемом 5 мл. К аликвотам добавляют мерным цилиндром по 2 мл раствора фосфорной кислоты и разбавляют дистиллированной водой до объема 20-30 мл. Полученные растворы титруют из бюретки 0,1 н. раствором перманганата калия до появления розовой окраски избыточного титранта, не исчезающей при перемешивании в течение 1 минуты. Записывают эквивалентный объем титранта. Титрование повторяют до получения не менее двух сходящихся значений. Расчет результатов ведут по формуле (2.2). Для перевода полученной нормальной концентрации в г/л результат домножают на электрохимический эквивалент железа, равный его молярной массе, так как в полуреакции окисления каждый атом железа отдает всего 1 электрон.