МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФГБОУ КЕМЕРОВСКИЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ

ПИЩЕВОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ

Кафедра «Технология и организация

общественного питания»

Отчет

по прохождению преддипломной практики

в научно - исследовательской лаборатории КемТИПП

Выполнила: студентка гр. ДП-71

Евдокимова В.Б.

Проверил: Синьков А.А.

Кемерово 2012

Содержание

Введение………………………………………………………………………...3

1. Объекты и методы исследований…………………………………………..5

1.1Объекты исследований……………………………………………………..5

1.2 Методы исследований……………………………………………………..5

1.3 Постановка метода инверсионной вольтамперометрии для определения селена в пищевых продуктах…………………………………………………6

1.4 Назначение и область применения……………………………………….6

1.5 Сущность методики………………………………………………………..7

2. Экспериментальная часть………………………………………………….12

2.1 Определение органолептических показателей качества зерна………...13

2.2 Определение физико-химических свойств зерна……………………….14

2.3 Определение общего содержания селена………………………………..18

Заключение…………………………………………………………………….20

Список использованных источников………………………………………...21

Введение

В настоящее время внимание здравоохранения привлечено к селену (Se), который является важным микроэлементом для человека, и его низкое содержание в организме связывают с повышенным риском различных заболеваний. Являясь природным антиоксидантом (в составе антиокислительного фермента глутатионпероксидазы), селен участвует в защите организма от возникновения и развития кардиологических и некоторых онкологических заболеваний, метаболизме тиреоидных гормонов, репродукции, выведению тяжелых металлов из организма, устойчивости к вирусным заболеваниям. Селен в настоящее время признан эссенциальным для организма человека, особенно велико его значение для беременных женщин, детей и подростков, людей, проживающих в экологически неблагополучных регионах. Роль микроэмента в организме определяется, в первую очередь, его включением в состав одного из важнейших антиоксидантных ферментов - селенозависимой глутатионпероксидазы, которая защищает клетки от накопления продуктов перекисного окисления. Дефицит селена в окружающей среде и пищевых продуктах, обусловливающий его низкое содержание в организме, способствует развитию селенодефицитных состояний и таких заболеваний, как болезни Кешана (эндемическая кардиомиопатия) и Кашина-Бека (эндемическая остеопатия) и др. При недостатке селена также наблюдаются нарушения в системах репродукции, функционировании щитовидной и поджелудочной желез, возрастает риск развития онкологических заболеваний и т.д

Необходимость обогащения растений селеном ставит вопрос о роли этого элемента для самого растительного организма. В настоящее время мнения исследователей по проблеме причисления селена к группе микроэлементов разделились. Одни ученые считают, что селен не относится к числу необходимых для растений микроэлементов, так как он не оказывает влияния на их продуктивность.

Другие авторы показывают важную роль в регуляции устойчивости и продуктивности растений .Значение селена в регуляции многих аспектов жизнедеятельности растений остается недостаточно изученным.

В связи с этим поднята проблема контроля уровня селена в организме человека, а так как большой процент в рационе человека составляет растительная пища, то особенно актуальным является вопрос о поддержании в растении определенного уровня селена

1 Объекты и методы исследований

Преддипломная практика проходила в Научно исследовательской лаборатории КемТИПП.

1.1 Объектами исследования являлись:

- зерно пшеницы сорта «Память Афродиты», обогащенное разными концентрациями селенита натрия;

- обойная мука из зерна с повышенным содержанием селена;

1.2 Методы исследований

_{Исследования зерна по показателям качества проводили в соответствии} с:

ГОСТ 10967 – 90 Зерно. Методы определения цвета и запаха;

ГОСТ 10987 – 76 Зерно. Методы определения стекловидности;

ГОСТ 13586.1 – 68 Зерно. Методы определения количества и качества клейковины в пшенице;

ГОСТ 10840-64 Зерно. Методы определения натуры;

ГОСТ 10844-74 Зерно. Метод определения кислотности по болтушке;

ГОСТ 13586.5-93 Зерно. Метод определения влажности;

ГОСТ 30483-97 Зерно. Методы определения общего и фракционного содержания сорной и зерновой примесей; содержания мелких зерен и крупности; содержания зерен пшеницы, поврежденных клопом-черепашкой; содержания металломагнитной примеси;

ГОСТ 13586.6-93 Зерно. Методы определения зараженности вредителями;

ГОСТ 13586.3-83 Зерно. Правила приемки и методы отбора проб;

МУ-08-47/132 Определение общего содержания селена;

Содержание общего селена проводили в соответствии с МУ-08-47/132 вольтамперометрическим методом.

1.3 Постановка метода инверсионной вольтамперометрии для определения селена в пищевых продуктах.

Общая схема анализа проб методом ИВ представлена на рисунке 1.

Рисунок 1. - Основные этапы анализа проб методом ИВ

1.4 Назначение и область применения

Методика предназначена для анализа проб продовольственного сырья и пищевых продуктов (мясо и мясопродукты, птица, яйца и продукты их переработки, молоко и мо­лочные продукты, рыба, нерыбные объекты промысла и продукты вырабатываемые из них, зерно, плодоовощная продукция), кроме напитков, масличного сырья и жировых про­дуктов, сахара и кондитерских изделий. Методика устанавливает порядок определения массовой концентрации селена методом катодной инверсионной вольтамперометрии.

Диапазон измеряемых концентраций селена в анализируемых объектах составляет от 0,01 до 1,0 мг/кг. Если содержание элемента в пробе выходит за верхнюю границу диапазона измеряемых концентраций, допускается разбавление подготовленной к изме­рению пробы. Если содержание элемента выходит за нижнюю границу диапазона изме­ряемых концентраций, допускается взятие большей навески анализируемой пробы или увеличение времени электронакопления при ИВ измерениях.

Влияние мешающих компонентов устраняется в процессе пробоподготовки и измерения.

1.5 Сущность методики

Сущность методики анализа проб пищевых продуктов и продовольственного сырья при определении массовой концентрации селена заключается в измерении концентрации селена в форме Se(4+) методом катодной инверсионной вольтамперометрии в растворе предварительно подготовленной пробы.

Для получения электроактивной формы селена (4+) и устранения органической составляющей матрицы проводят пробоподготовку: сначала окисляли все формы озоления и прокаливания в присутствии солей магния, а затем химически восстанавлвали Se (6+) до Se(4+) раствором соляной кислоты концентрации 6 моль/дм³.

Для получения аналитических сигналов (пиков) селена в методе катодной ИВ. Проводили электронакопление селена (4+) в форме малорасторимого соединения – селенида меди (Cu₂Se) на ртутно – графитовом электроде (in siti), затем проводили катодное восстановление концентрата и измеряют протекающий ток при наложении меняющегося потенциала по реакции:

Cu₂Se + 2ē + 2H⁺ 2Cu₀ + H₂Se

Потенциал пика равен – 0,70В.

Массовую концентрацию селена в анализируемых растворах пробы определяли путем измерения величины катодных пиков селена по методу добавок в них аттестованных смесей (АС) с установленным содержанием определяемого элемента.

Диапазон измеряемых концентраций селена в анализируемых объектах составляет от 0,01 до 1,0 мг/кг. Если содержание элемента в пробе выходит за верхнюю границу диапазона измеряемых концентраций, допускается разбавление подготовленной к изме­рению пробы. Если содержание элемента выходит за нижнюю границу диапазона изме­ряемых концентраций, допускается взятие большей навески анализируемой пробы или увеличение времени электронакопления при ИВ измерениях.Влияние мешающих компонентов устраняется в процессе пробоподготовки и измерения.

Сущность методики анализа проб пищевых продуктов и продовольственного сырья при определении массовой концентрации селена заключается в измерении концентрации селена в форме Se(4+) методом катодной инверсионной вольтамперометрии в растворе предварительно подготовленной пробы.

Для получения электроактивной фрмы селена (4+) и устранения органической составляющей матрицы проводят пробоподготовку: сначала окисляли все формы озоления и прокаливания в присутствии солей магния, а затем химически восстанавлвали Se (6+) до Se(4+) раствором соляной кислоты концентрации 6 моль/дм³.

Для получения аналитических сигналов (пиков) селена в методе катодной ИВ. Проводили электронакопление селена (4+) в форме малорасторимого соединения – селенида меди (Cu₂Se) на ртутно – графитовом электроде (in siti), затем проводили катодное восстановление концентрата и измеряют протекающий ток при наложении меняющегося потенциала по реакции:

Cu₂Se + 2ē + 2H⁺ 2Cu₀ + H₂Se

Потенциал пика равен – 0,70В.

Массовую концентрацию селена в анализируемых растворах пробы определяли путем измерения величины катодных пиков селена по методу добавок в них аттестованных смесей (АС) с установленным содержанием определяемого элемента.

Взятие навески

Химическая обработка пробы: Sе(2-, 0, 4+) окисляются до Sе(6+) Условия: НNО2+Н2O2 +Мg(NОз)2 при 90 - 95ºС

Сжигание органической матрицы при 450ºС

Восстановление Sе(6+) до Sе(4+) при 90ºС в НCl

Рисунок 2 - Этапы пробоподготовки для определения общей концентрации селена методом катодной инверсионной вольтамперометрии

Величины навесок для различных продовольственного сырья и пищевых продуктов, рекомендуемые для проведения анализа, приведены в таблице 1.

Т а б л и ц а 1- Величины навесок различных проб

Объект анализа (группа однородной продукции)	Навеска пробы для анализа, г
Плоды, овощи (морковь, свекла, картофель, масли­ны и др.) и др. плодоовощная продукция	0,5-1,0
Молоко и молочные продукты	0,5-1,0
Рыба, рыбопродукты и продукты моря, нерыбные объекты промысла и продукты вырабатываемые из них	0,2-1,0
Зерно, мясо, мясопродукты, птица, яйца и продукты переработки	0,2 -1,0
Орехи и масличное сырье	0,5-1,0

Характеристики погрешности результатов анализа

Пределы относительной погрешности результатов определения массовой концентрации селена в пробах продовольственного сырья и пищевых продуктов методом инверсионной вольтамперометрии приведены в таблице 2.

Т а б л и ц а 2 - Значения характеристики относительной погрешности (и её составляющих) результатов измерения массовой концентрации селена при доверительной вероятности Р=0,95

Диапазон измеря- емых содержаний, мг/кг	Характеристика погрешности (границы интер­вала, в котором погрешность находится с заданной вероятностью), ± δ, %	Характеристика случайной составляющей погрешности (среднеквадратическое от­клонение случайной состав­ляющей), ± σ(δ), %
От 0,01 до 0,2	35	14
От 0,2 до 1,0	27	11

При соблюдении всех регламентируемых условий и проведении измерений в точном соответствии с методикой анализа пределы возможных значений погрешности результатов анализа проб для всего диапазона определяемых содержаний селена при довери­тельной вероятности Р=0,95 не превышают значений.

Отбор проб продовольственного сырья и пищевых продуктов для определения мас­совых концентраций селена проводят в соответствии с ГОСТ, регламентирующим отбор проб: по ГОСТ 7269 - проб мяса и мясных продуктов; по ГОСТ 26809 - проб молока и молочных продуктов; по ГОСТ 7631 - проб рыбы и продуктов их переработки; по ГОСТ 26313, ГОСТ 26671, ГОСТ 27853 - проб плодов и овощей и др. При проведении ко­личественного химического анализа одновременно используют две параллельные пробы [21].