Методы качественного анализа.

По количеству определяемого вещества различают макро-, полумикро-, и микроанализ.

При макроанализе анализу подвергается образец или объём раствора, содержащий не менее 0,1г определяемого вещества. К исследуемому раствору приливают не менее 1мл реактива. Реакции при макроанализе проводят в обычных лабораторных пробирках. Отделение осадков производят фильтрованием через бумажные фильтры.

При полумикроанализе определению подвергается количество вещества примерно в 10 – 20 раз меньшее, чем при макроанализе (обычно до 0,01г). Объёмы исследуемых растворов при полумикроанализе составляют 0,5–0,1 мл. В полумикроанализе сохраняются все основные принципы макроанализа, но лабораторное оборудование используется меньшего размера. Реакции проводят в специальных аналитических пробирках ёмкостью до 5мл, на часовых стёклах, в маленьких колбах. Осадки отделяют главным образом центрифугированием.

В микрометоде анализу подвергаются очень малые количества вещества, порядка 10^-6 – 10^-12г. Рабочие объёмы растворов составляют 10^-3-10^-6мл. Реакции проводят обычно в капле раствора на предметных стёклах или в стеклянных капиллярах. Для идентификации осадков используется микроскоп.

По способу проведения анализа различают:

1. Капельный анализ. При капельном методе анализа реакции проводят на фильтровальной бумаге. Обычно этим методом проводят реакции, сопровождающиеся изменением окраски. На полоску фильтровальной бумаги наносят каплю исследуемого раствора и каплю реагента. Жидкости адсорбируются бумагой, и реакция происходит на небольшом участке. Образующееся окрашенное соединение оказывается локализованным в виде пятна на небольшом участке бумаги, что значительно повышает чувствительность реакции. Примером реакции, проводимой капельным методом может служить реакция обнаружения ионов алюминия ализарином. Для проведения реакции на фильтровальную бумагу наносят каплю исследуемого раствора, обрабатывают бумагу парами аммиака и наносят каплю спиртового раствора ализарина. В присутствии ионов алюминия образуется оранжево-красное пятно – «ализарин-алюминиевый лак». Капельный метод позволяет раздельно определять ионы, не прибегая к сложным процедурам их предварительного разделения. При этом используются капиллярно-адсорбционные свойства бумаги. При нанесении раствора отдельные ионы, присутствующие в смеси, не одинаково распределяются в толще бумаги – некоторые из них распределяются по периферии пятна, другие в центре. Например, при совместном присутствии в растворе ионов [Fe(CN)₆]^4- и CNS^- их невозможно обнаружить без предварительного разделения. При нанесении раствора на фильтровальную бумагу ионы [Fe(CN)₆]^4- распределяются в центре пятна, а CNS^- на периферии. При нанесении капли раствора FeCl₃ образуется синее пятно берлинской лазури, окружённое по периферии красным пятном роданида железа.

4Fe³⁺ + 3[Fe(CN)₆]^4-  Fe₄([Fe(CN)₆])₃

Fe³⁺ + 3CNS^-  Fe(CNS)₃

2. Микрокристаллоскопический анализ. Основан на проведении реакций, в результате которых образуются кристаллы характерной формы, которые рассматриваются под микроскопом. Реакции проводят капельным методом на предметном стекле. После образования кристаллов их рассматривают под микроскопом. Микрокристаллоскопический анализ предполагает использование достаточно чистых веществ. Кристаллы характерной формы могут образовываться лишь в отсутствии посторонних ионов, мешающих образованию кристаллов. Данный вид анализа позволяет производить определения очень малых количеств веществ.

3. Метод растирания порошков. Заключается в растирании на фарфоровой пластинке или в фарфоровой ступке порошкообразного анализируемого вещества с твёрдым реагентом. В результате реакции образуются соединения, обладающие характерным запахом или цветом. Например, при растирании солей аммония со щелочами выделяется газообразный аммиак, который может быть обнаружен по специфическому запаху. При растирании солей железа (3) с роданидом калия образуется красный роданид железа (3).

4. Метод окрашивания пламени. При внесении в пламя горелки солей различных металлов происходит окрашивание пламени горелки в характерные цвета. Например, соли натрия окрашивают пламя в желтый цвет, соли кальция – в кирпично-красный, меди – в зелёный и т. д. Для внесения пробы в пламя горелки используют петлю из платиновой или нихромовой проволоки. Петлю предварительно смачивают соляной кислотой и прокаливают в пламени горелки до тех пор, пока пламя не станет бесцветным. Затем её окунают в исследуемый раствор и вносят в пламя горелки. Присутствие тех или иных ионов обнаруживают по специфической окраске пламени. Если в растворе присутствуют несколько катионов, то окрашивание пламени одним из них может маскировать окраски, вызываемые другими ионами. Поэтому при использовании этого метода необходимо держать петлю в пламени горелки достаточно длительное время, при этом происходит последовательное испарение солей различных металлов, и таким образом можно раздельно определить различные ионы, присутствующие в растворе.

5. Метод образования окрашенных соединений при сплавлении исследуемого вещества с некотрыми солями. Данный метод основан на том, что при сплавлении некоторых оксидов и солей с бурой Na₂B₄O₇ 10H₂O, карбонатом натрия Na₂CO₃ в петле из платиновой проволоки образуются характерные окрашенные продукты, по которым можно распознать присутствие определённых соединений.

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ