Лабораторная работа № 6

АНАЛИЗ НЕФТЯНОГО КОКСА

Получающийся при термическом распаде остаточных продуктов переработки нефти кокс не является чистым углеродом, а предста­вляет собой высокомолекулярные продукты уплотнения и конденса­ции, так называемые карбоиды. Кроме углерода в состав нефтяного кокса входят водород, кислород, азот и другие элементы. Его эле­ментный состав в значительной мере зависит от природы сырья. Кокс устойчив к атмосферным осадкам и термическому воздействию, нерастворим, отличается пористостью и блеском.

Нефтяной кокс применяется в основном для приготовления анодной массы в производстве алюминия, графитированных электро­дов, для получения карбида кальция и других целей.

При оценке качества нефтяного кокса нормируются следующие показатели: содержание влаги, золы и серы, выход летучих, истин­ная плотность кокса после прокаливания при 1300 °С и механическая прочность (истираемость).

Нефтяной промышленностью выпускаются различные марки кокса, получаемые в процессе периодического коксования в кубах и методом замедленного коксования. Состав и свойства нефтяного кокса в значительной степени зависят от типа промышленной уста­новки коксования и от исходного сырья. Так, содержание серы коле­блется от 0,4 до 1,5 %, выход летучих от 6,5 до 10 %. Для производ­ства электродов особенно важны именно эти показатели и чем они ниже, тем выше качество кокса. Высокосернистый кокс в пылевидном состоянии используется в качестве топлива.

0. Определение содержания влаги

Кокс принадлежит к гигроскопичным веществам и количествен­ное содержание в нем влаги зависит от относительной влажности окружающего воздуха, его температуры. Структура кокса также влияет на его влажность.

Содержание влаги определяется методом высушивания кокса в термостате при 100-105 °С.

Методика определения

На аналитических весах отвешивают 2 г испытуемого кокса в бюкс диаметром 40 мм и высотой до 25 мм и ставят его открытым на верхнюю полку сушильного шкафа при 100-105 °С на 2 ч. Затем из сушильного шкафа бюкс переносят в эксикатор. Через 30 мин остывший бюкс закрывают крышкой и взвешивают.

Содержание влаги W (в %) вычисляют по формуле:

W = (G₁ - G₂)^.100 / G,

где G₁ – масса стаканчика с коксом до высушивания, г;

G₂ – масса стаканчика с коксом после высушивания, г;

G – навеска испытуемого кокса, г.

0. Определение выхода летучих веществ

Летучие вещества выделяются из кокса при его нагревании без доступа воздуха. Состав и количественное содержание летучих в большой степени зависит от условий термического воздействия на кокс, т. е. от температуры и длительности нагревания. Поэтому говорят не о содержании летучих, а о выходе летучих и условно принимают температуру 850 °С и длительность нагрева 7 мин. При этом режиме из кокса выделяются водород, оксид углерода, углево­дороды (не разложившиеся до углерода) и влага.

Содержание летучих находится в пределах 7%, а у отдельных марок кокса, полученных методом замедленного коксования, выход летучих достигает 10 %.

Методика определения

Выход летучих определяют в высоком тигле № 3 с хорошо при­гнанной крышкой. В прокаленный и доведенный до постоянной массы тигель (без крышки) помещают навеску кокса 1 г. Подготовленный тигель закрывают крышкой и с помощью ухвата ставят на 7 мин в муфельную печь, нагретую до 850 °С. Дверцы печи при этом должны быть закрыты. Затем тигель вынимают, охлаждают в течение 5-10 мин на воздухе с крышкой, чтобы не было возгорания кокса, и ти­гель (без крышки) ставят в эксикатор. Остывший тигель взвешивают.

Выход летучих V (в %) подсчитывают по формуле:

V = (G₁ - G₂)^. (100 – W) / (G₁ – G)

где G – масса пустого тигля, г;

G₁ – масса тигля с испытуемым коксом, г;

G₂ – масса тигля после нагревания в муфеле, г;

W – содержание влаги в коксе, %.