3.2. Определение показателя преломления

При переходе из одной среды в другую падающий луч света отклоняется от своего первоначального направления, т. е. преломляется, вследствие изменения скорости распространения света. С изменением угла падения меняется и угол преломления, но отношение синуса угла падения к синусу угла преломления сохраняется постоянным. При переходе луча света из пустоты или воздуха в оптически более плотную среду имеем:

sin α / sin β = n.

Это отношение называется по­казателем преломления или коэф­фициентом рефракции. Его вели­чина характеризует оптическую плотность среды. Величина показа­теля преломления зависит от длины волны падающего света и от температуры определения. Поэтому в символе показателя преломления необходимо указывать температуру и условное буквенное обозначение длины волны источника света. В обычных анализах чаще всего определение проводят при темпера­туре 20 °С и на солнечном свету, что соответствует длине волны желтой линии спектра паров натрия λ = 589 нм (589 • 10^-9 м) и условно обозначается индексом D (n²⁰_d).

Определение показателя прелом­ления проводится на приборах рефрактометрах при температуре 20 °С. В основе определения лежит соотно­шение между показателем преломления и углом полного внутрен­него отражения α₁:

n = 1 / sin α₁.

Это соотношение справедливо для случая перехода луча света из среды оптически более плотной (стекло призмы) в среду оптически менее плотную (испытуемая жидкость), так как в данном случае:

sin α / sin β = 1/ n.

Углом полного внутреннего отражения называется такой угол падения, при котором луч скользит по поверхности раздела двух сред, т. е. угол β = 90°, а sin β = 1. Угол α = α₁ ; sin α₁ = 1/ n или n = 1/ sin α₁.

Следовательно, измеряя угол α₁, можно непосредственно опре­делить показатель преломления испытуемой жидкости. Этот принцип положен в основу конструкции рефрактометров.

Основная оптическая часть прибора состоит из двух призм: осветительной и измерительной. Обе призмы сложены по гипотенузе, а между ними находится тонкий слой испытуемой жидкости. Лучи света, пройдя через осветительную призму и преломившись на границе жидкость-стекло, попадут в измерительную призму. При полном внутреннем отражении лучи света попадут в зрительную трубу. При этом одна половина светового поля будет освещена, а вторая останется темной. Это явление наблюдается в окуляре рефрактометра.

Рис. 3 . Внешний вид рефрактометра ИРФ-22:

1 – зрительная труба с отсчетным устройством; 2 – фланец; 3 – корпус; 4 – барабан со шкалой; 5 – шту­церы; 6 – шланг; 7 – измерительная головка; 8 – термометр; 9, 17 – зеркало для подсвечивания жидкости и шкалы; 10, 18 – крышка; 11, 19 – маховичок; 12 – диафрагма; 13 – ключ; 14 – котировочная пластина; 15 – окно; 16 – стопорный винт зеркала

Подготовка прибора

Две большие бутыли с тубусами устанавливают: одну, с водой, имеющей температуру 20 °С, выше рефрактометра, а другую, без воды – ниже его. С помощью резиновых шлангов обе бутыли соеди­няют с рубашкой рефрактометра и винтовым зажимом регулируют скорость подачи воды. Бутыли желательно заменять термостатом, который значительно упростит подачу воды и обеспечит стабильное поддержание выбранной температуры.

Перед работой необходимо убедиться в правильности показаний рефрактометра. Для проверки прибора используют дистиллирован­ную воду при температуре 15, 20 и 30 °С или стеклянную пластинку с известным показателем преломления, причем перед каждым изме­рением пластинку переставляют в приборе.

Если отсчеты по шкале прибора совпадают с показателем пре­ломления воды или пластинки или отличаются от них не более чем на 0,0001, то прибор пригоден к работе. В противном случае по шкале прибора устанавливают необходимый отсчет и, поворачивая ключом винт с четырехгранной головкой, подводят границу раз­дела к точке пересечения нитей. После этого прибор подготовлен к работе.

Методика определения

Откидывая верхнее полушарие, протирают поверхности призмы мягкой тряпочкой, смоченной бензином или спиртом, и на­носят на нижнюю призму 1-2 капли испы­туемого образца. Опускают полушарие и наблюдают в окне равномерное распределе­ние жидкости по поверхности призмы. Зер­кало устанавливают так, чтобы источник света через окно равномерно освещал верхнюю призму. Открывают ставню зер­кала, освещают шкалу показателя преломления и наблюдают ее в окуляре. При этом с помощью маховичка, вращая его, находят границу раздела света и тени. Затем, вра­щая маховичок, добиваются исчезновения окрашенности. Снова, осторожно поворачивая маховичок, более точно

совмещают границу раздела с перекрестием.

Рис 4. Поле зрения трубы рефрактометра.

В этих условиях в окуляре трубы отчетливо видна линия гра­ницы, крест, деления шкалы и ее штрихи (рис. 4 ). Целые, десятые, сотые и тысячные доли значения показателя преломления отсчиты­вают по шкале, а десятитысячные доли отсчитывают на глаз. Отсчет производят 2-3 раза с точностью до 0,0002 и каждый раз отмечают температуру воды. Из полученных отсчетов выводят среднее значение показателя преломления и температуры воды. Если температура воды во время определения отличалась от 20 °С, то в найденный пока­затель преломления n^t_d следует внести поправку по формуле:

n²⁰_d = n ^t_d + ( t - 20)^. 0,00035,

где t – температура воды, °С;

0,00035 — средняя поправка для показателя преломления масел

при изменении температуры на 1 °С.

По окончании работы призмы следует протереть мягкой тря­почкой, смоченной бензином, просушить, проложить бумагой и за­крыть.