3.1. Определение кинематической вязкости в капиллярных вискозиметрах

Приборы для определения вязкости называются вискозиметрами. Чаще всего для определения кинематической вязкости используют стеклянные вискозиметры, в которых испытуемая жидкость протекает через капиллярные трубки определенного диаметра. Отмечая время протекания жидкости через капилляр, можно вычислить ее вязкость по формуле:

η = πpr⁴τ/8LV,

где р – давление, при котором происходит истечение жидкости из капилляра;

г – радиус капилляра; L – длина капилляра;

V – объем жидкости, протекающей через капилляр;

τ – время истечения жидкости в объеме V.

При определении кинематической вязкости жидкость протекает через капилляр под давлением собственного веса, которое можно подсчитать, зная высоту столба жидкости h и ее плотность ρ, так как

р = ghρ,

где g – ускорение силы тяжести.

Переписывая формулу Пуазейля с подстановкой значения р и деля обе части уравнения на ρ, получаем выражение для кинематической вязкости υ:

η/ ρ = υ = πghr⁴τ/8LV.

Учитывая, что величины h, г, L и V имеют постоянное значение для данного вискозиметра, можно обозначить:

πghr⁴/8LV = C,

тогда:

υ = С τ или С = υ/ τ .

Величина С называется постоянной вискозиметра. Она не зависит от температуры, а зависит только от геометрических размеров V вискозиметра.

Для определения постоянной вискозиметра пользуются эталон­ными жидкостями с известной кинематической вязкостью υ_э. Заме­ряя на данном вискозиметре время истечения эталонной жидкости τ_э, определяют постоянную вискозиметра С (в сСт/с):

С = υ_э /τ_..

На каждом вискозиметре имеются обозначения: тип стекла, но­мер, диаметр капилляра и дата изготовления. Кроме того, вискози­метр снабжается паспортом, в котором указана его постоянная.

Аппаратура

В зависимости от прозрачности нефтепродукта и уровня его вязкости следует применять вискозиметры указанных ниже конструкций:

- для измерения вязкости прозрачных жидкостей при температу­рах выше нуля – вискозиметр ВПЖ-1;

- для измерения вязкости прозрачных жидкостей при любых температурах – вискозиметры ВПЖ-2 и типа Пинкевича;

- для измерения вязкости непрозрачных жидкостей – вискози­метр ВНЖ;

- для измерения вязкости малых количеств (не более 1 мл) прозрачных жидкостей – микровискозиметр ВПЖМ.

Все эти вискозиметры изготавливаются с капиллярами различных диаметров, величина которых резко сказывается на значении постоянной вискозиметра С. В каждом наборе имеется по девять вискозиметров, диаметр которых изменяется от 0,34 до 4,5-5,1 мм, что соответствует изменению С от 0,003 до 30 сСт/с.

Для поддержания строго постоянной температуры во время определения применяют термостатирующие устройства, в которые помещают вискозиметры. Для определения вязкости при температуре выше 0 °С необходим жидкостной термостат объемом не менее 2 л с прозрачными стенками или окнами. Термостат должен быть оборудо­ван механической мешалкой, электрообогревом и терморегулятором.

Для определения вязкости при 0 ^оС и при отрицательных темпе­ратурах применяют прозрачный цилиндрический термос. Допу­скается также при отсутствии термостатирующих устройств применять высокие химические стаканы. Для использования при низких температурах стакан изолируют асбестом с прорезями для наблюдения. В зависимости от температуры определения для термостатирования применяют различные жидкости.

Необходимо также иметь выверенные термометры и секундо­меры. Термометр укрепляют в термостате или в стакане с помощью держателя таким образом, чтобы его резервуар оказался примерно на уровне середины капилляра вискозиметра при его окончательной установке. Точность поддержания выбранной температуры имеет большое значение. Поэтому надо подбирать такие термометры, у которых шкала на нужном уровне была бы погружена в жидкость. Если это условие нарушается, то необходимо вводить поправку на выступающий столбик ртути (или спирта):

∆t = kh (t₁ – t₂),

где k – 0,00015 для ртутного термометра и 0,001 для спиртового;

h – высота столбика ртути или спирта, выступающего над жидкостью, выраженная в градусах шкалы термометра;

t₁ – температура определения вязкости, °С;

t₂ – температура окружающего воздуха вблизи середины вы­ступающего столбика ртути или спирта, измеряемая другим термометром, °С.

Положительная поправка вычитается, а отрицательная приба­вляется к температуре, замеряемой в жидкости термостата. Под­держание выбранной температуры проводят с учетом этой поправки.

В зависимости от прозрачности исследуемой жидкости и темпера­туры, при которой следует проводить определение вязкости, выби­рают один из указанных выше типов вискозиметров.

Диаметр капилляра вискозиметра подбирается таким, чтобы время истечения жидкости составляло не менее 200 с.

Подготовка аппаратуры и проведение определения

Выбранный вискозиметр тщательно промывают последовательно бензином, этиловым спиртом и сушат продуванием чистым нагретым воздухом или в сушильном шкафу. Если вискозиметр был сильно загрязнен, то его предварительно отмывают хромовой смесью и во­дой и сушат промывкой спиртом или ацетоном и продувкой теплого воздуха.

Испытуемый нефтепродукт в случае необходимости фильтруют от воды и механических примесей. Набор пробы нефтепродукта в вискозиметры разной конструкции проводят различно.

Пробу в вискозиметр ВПЖ-1 (рис. 2) набирают через трубку 1 с помощью воронки так, чтобы уровень жидкости установился между метками М₃ и М₄. На концы трубок 2 и 3 надевают резиновые трубки, причем первая из них должна быть снабжена краном и резиновой грушей, а вторая — краном.

Для набора пробы в вискозиметры ВПЖ-2 и типа Пинкевича (рис. 2) на отводную трубку 3 надевают резиновую трубку. Затем, зажав пальцем колено 2, переворачивают вискозиметр и опускают колено 1 в сосуд с нефтепродуктом. С помощью резиновой груши за­сасывают нефтепродукт в вискозиметр до метки М₂. При этом необходимо следить, чтобы в капилляре и расширениях 4 не образовы­валось пузырьков воздуха, разрывов и пленок. В тот момент, когда уровень нефтепродукта достигнет метки М₂, вискозиметр вынимают из сосуда с нефтепродуктом и быстро переводят в нормальное положение. Снимают резиновую трубку с отводной трубки. Обтирают внешнюю сторону колена 1 и надевают на него резиновую трубку.

Подготовленные вискозиметры с пробой неф­тепродукта с помощью штатива и держателей устанавливают в строго вертикальном положении в подготовленный заранее термостатирующий сосуд. При этом вискозиметры нужно закреплять так, чтобы верхнее расширение 4 оказалось в жидкости термостата. В термостате устанавливают необходимую температуру с точностью ±0,1°С и выдерживают до проведения отсчетов вискозиметр при выбранной температуре 15 мин.

Засасывают грушей жидкость в колено 1 примерно до одной трети высоты расширения 4. Под давлением собственного веса жид­кость начнет протекать из колена 1 через капилляр в колено 2. Точно в тот момент, когда уровень жидкости достигнет метки М₁, включают секундомер и останавливают его точно в тот момент, когда уровень жидкости достигнет метки М₂. Время, отмеченное по се­кундомеру, записывают. Определение времени истечения жидкости через капилляр повторяют несколько раз. Число параллельных замеров устанавливается в зависимости от времени истечения: пять измерений при времени истечения от 200 до 300 с; четыре – при времени истечения от 300 до 600 с; три – при времени истечения выше 600 с. При проведении отсчетов необходимо следить за постоянством температуры и за тем, чтобы в расширениях вискозиметров не образовывалось пузырьков воздуха.

ВПЖ-1 ВПЖ-2 Пинкевича ВПЖМ ВНЖ

Рис.2. Вискозиметры стеклянные капиллярные

1, 2 – колена прибора; 3 – отводная трубка; 4-6 – расширения (резервуары); 7 – капилляр; 8 – пипетка; 9 – пробирка-муфта; 10 – приемник; М – метка

Для расчета кинематической вязкости определяют среднее ариф­метическое время истечения из проведенных отсчетов. Учитывать можно только те отсчеты, которые отличаются не более чем на ±1,2-2,5 % от среднего арифметиче­ского в зависимости от температуры определения. Кинематическую вязкость испытуемого нефтепродукта при температуре tυ_t (в сСт) вычисляют по формуле:

υ_t = Cτ_t gК /980,7,

где C – постоянная вискозиметра, сСт/с;

τ_t – среднее арифметическое учитываемых отсчетов времени истечения жидкости, с;

g – ускорение силы тяжести в месте измерения вязкости, см/с²;

980,7 — нормальное ускорение силы тяжести, см/с²;

К – коэффициент, учитывающий изменение гидростатического напора жидкости в результате расширения ее при нагре­вании; для вискозиметров ВПЖ-2 и типа Пинкевича:

К = 1 + 0,000040 ∆t,

где ∆t – разность между температу­рой нефтепродукта при заполнении вискозиметра и его тем­пературой при определении вязкости.

Поправки, вносимые в расчетную формулу и зависящие от g и К, незначительны. Поэтому при измерениях вязкости можно дробь gК/980,7 принимать за единицу.