Дипломы / Бакалаврская_работа_(Вешкурцев)_2

Введение

В настоящее время проблема контроля качества веществ как никогда актуальна. Среди всего многообразия пищевых продуктов и промышленных товаров очень часто встречаются некачественные изделия. Нередко по телевидению и в средствах массовой информации звучит информация о тех или иных некачественных продуктах питания, просто просроченных, содержащих определенные консерванты или канцерогенные вещества или произведенных с нарушением соответствующих технологических процессов. Во всех случаях подобные продукты представляют непосредственную опасность для здоровья человека. С не меньшей регулярностью некачественные товары появляются и среди продуктов промышленности. Это в первую очередь разного рода горюче-смазочные материалы, антифризы и т. п. Недобросовестные производители для увеличения объема, сроков хранения, улучшения внешнего вида и иных свойств производимых продуктов прибегают к разного рода фальсификациям: от простого добавления воды для увеличения объема и до применения отнюдь небезопасных консервантов и пищевых добавок.

Согласно Международному стандарту ИСО 9000:2005 [1], качество продукции – это совокупность свойств и характеристик продукции или услуги, которые придают им способность удовлетворять обусловленные или предполагаемые потребности.

Качество включает в себя множество компонентов. Прежде всего к ним относятся техникоэкономические показатели качества продукции, а также качество технологии ее изготовления и эксплуатационные характеристики. Показатели назначения продукции, надежности и долговечности, трудоемкости, материалоемкости, наукоемкости - определяющие в этом ряду.

При определении уровня качества товара следует учитывать нормативные составляющие: соответствие продукции обязательным стандартам качества, принятым в законодательном порядке в странах-партнерах, куда предполагается се поставлять. Это особенно важно в связи с тем, что уже сам по себе факт несоответствия выпускаемого изделия принятым на конкретном рынке стандартам качества снимает вопрос о возможности поставки и сводит на нет всю остальную работу по повышению уровня качества изделия. Особенному ужесточению подлежат в настоящее время в большинстве стран стандарты качества, обеспечивающие экологическую чистоту, высокую степень унификации продукции, меры безопасности и защиты здоровья человека.

Проблема многогранного изучения свойств товаров на современном этапе формирования свободного рынка, установление их натуральности, обнаружение фальсификационных товаров является актуальной.

Одним из важнейших факторов роста эффективности производства является улучшение качества выпускаемой продукции или предоставляемых услуг. В условиях рыночной конкуренции качество является главным критерием выбора товара. Ведь многогранное понятие качества является одним из эффективных путей выживания и дальнейшего развития в сложившихся экономических условиях.

Высокое качество продукции и услуг является самой весомой составляющей, определяющей их конкурентоспособность. А чтобы продукция была конкурентоспособной, необходима постоянная, целенаправленная, кропотливая работа товаропроизводителей по повышению качества, систематически осуществляемый контроль качества, другими словами можно сказать, что любое предприятие, желающее укрепить свои позиции в жесткой конкуренции

5

и максимизировать свою прибыль, должно уделять большее внимание процессу управления и контроля качества.

Однако далеко не все производители следуют этому принципу и постоянно улучшают качество продукции для победы в конкурентной борьбе. Довольно часто они прибегают к другим методам максимизации прибыли, таким как использование некачественного сырья, нарушение технологических процессов, применение запрещенных консервантов и пищевых добавок и др.

Здесь и далее любое явление некачественного продукта мы будем называть фальсификацией. Как было отмечено выше, фальсификация может иметь как безопасный для человека характер (например, добавление воды для увеличения объема) так и опасный (например, использование некачественного, просроченного сырья), могущий привести к серьезным последствиям для здоровья и жизни человека.

На сегодняшний день единственным способом определения качества веществ остается лабораторный анализ. Анализ и выявление фальсифицированных веществ в лабораторных условиях – дело достаточно затратное как с временной, так и с финансовой точек зрения. Именно поэтому необходим простой и удобный метод анализа качества вещества в повседневной жизни, позволяющий проводить экспресс-анализ качества веществ.

В первой главе проведен аналитический обзор методов контроля качества веществ и сделано обоснование необходимости разработки метода экспресс-анализа качества веществ. Во второй главе приведены результаты изучения случайно-неоднородной среды, в частности определения, параметры и модели случайно-неоднородных сред, а также описаны задачи выпускной квалификационной работы бакалавра. Третья глава посвящена теории электромагнитного поля в приложении к задачам исследования вещества. В четвертой главе рассказывается о физических основах взаимодействия электромагнитного поля с веществом. В пятой главе приводится описание экспериментальных исследований: устройство лабораторного стенда, метрологическая аттестация лабораторного стенда, программы для обработки экспериментальных результатов. В шестой главе произведен анализ результатов экспериментальных исследований.

Пояснительная записка оформлена в соответствии с ГОСТ 7.32-2001, библиографические ссылки – в соответствии с ГОСТ Р 7.0.5-2008.

6

1 Аналитический обзор методов контроля веществ

В настоящее время аналитическая химия является основным источником методов анализа и контроля веществ.

Аналитическая химия – наука об определении химического состава веществ и, в некоторой степени, химическим строения соединений. Аналитическая химия развивает общие теоретические основы химического анализа, разрабатывает методы определения компонентов изучаемого образца, решает задачи анализа конкретных объектов [2].

Основная цель аналитической химии – обеспечить в зависимости от поставленной задачи точность, высокую чувствительность, экспрессность и/или избирательность анализа. Разрабатывают методы, позволяющие анализировать микрообъекты, проводить локальный анализ (в точке, на поверхности и т.д.), анализ без разрушения образца (неразрушающий анализ), на расстоянии от него (дистанционный анализ), непрерывный анализ (например в потоке), а также устанавливать, в виде какого химического соединения и в составе какой фазы существует в образце определяемый компонент (фазовый анализ).

Можно выделить три крупных направления аналитической химии:

общие теоретические основы;

разработка методов анализа;

аналитическая химия отдельных объектов.

Взависимости от цели анализа различают качественный анализ и количественный анализ. Задача первого – обнаружение и идентификация компонентов анализируемого образца, второго – определение их концентраций или масс. В зависимости от того, какие именно компоненты нужно обнаружить или определить, различают изотопный анализ, элементный анализ, структурногрупповой (в т. ч. функциональный анализ), молекулярный анализ, фазовый анализ. По природе анализируемого объекта различают анализ неорганических и органических веществ.

Ваналитической химии различают методы разделения, определения (обнаружения) и гибридные, сочетающие методы первых двух групп. Методы определения подразделяют на химические методы анализа (гравиметрический анализ, титриметрия), физико-химические методы анализа (например, электрохимический, фотометрический, кинетический), физические методы анализа (спектральные, ядерно-физические и др.) и биологические методы анализа. Иногда методы определения делят на химические, основанные на химических реакциях, физические, базирующиеся на физических явлениях, и биологические, использующие отклик организмов на изменения в окружающей среде.

Практически все методы определения основаны на зависимости каких-либо доступных измерению свойств веществ от их состава. Поэтому важное направление аналитической химии – отыскание и изучение таких зависимостей с целью использования их для решения аналитических задач. При этом почти всегда необходимо найти уравнение связи между свойством и составом, разработать способы регистрации свойства (аналитического сигнала), устранить помехи со стороны других компонентов, исключить мешающее влияние различных факторов (например, флуктуации температуры). Величину аналитического сигнала переводят в единицы, характеризующие количество или концентрацию компонентов. Измеряемыми свойствами могут быть, например, масса, объем, светопоглощение.

7

Большое внимание уделяется теории методов анализа. Теория химических и частично физико-химических методов базируется на представлениях о нескольких основных типах химических реакций, широко используемых в анализе (кислотно-основных, окислительновосстановитительных, комплексообразования), и нескольких важных процессах (осаждения - растворения, экстракции). Внимание к этим вопросам обусловлено историей развития аналитической химии и практической значимостью соответствующих методов. Но поскольку доля химических методов уменьшается, а доля физико-химических и физических методов растет, большое значение приобретает совершенствование теории методов двух последних групп и интегрирование теоретических аспектов отдельных методов в общей теории аналитической химии.

1.1 Методы элементного анализа

Элементный анализ – качественное обнаружение и количественное определение содержания элементов и элементного состава веществ, материалов и различных объектов. Это могут быть жидкости, твердые материалы, газы и воздух. Элементный анализ позволяет ответить на вопрос – из каких атомов (элементов) состоит анализируемое вещество [3].

Всамом начале становления метода элементный анализ был только качественным. Исследователи оценивали растворимость проб в инертных или химически активных растворителях, либо по объему выделения газов, либо устойчивость при нагревании, изменении цвета, окраса пламени, изменения фазового состояния и т. п. То есть использовались в основном физически ощутимые параметры, которые человек мог проанализировать самостоятельно без дополнительных приборов.

Внастоящее время с развитием научного прогресса на первый план вышли инструментальные количественные методы на основе современных физико-химических методов анализа.

Количественный элементный анализ основан на измерении физических свойств изучаемых материалов в зависимости от содержания определяемого элемента: интенсивности характерных спектральных линий, значения ядерно-физических или электрохимических характеристик и т. п. Первыми методами количественного элементного анализа были гравиметрия и титриметрия, которые и сейчас по точностным характеристикам часто превосходят инструментальные методы. По точности с ними успешно конкурируют только кулонометрия и электрогравиметрия.

Элементный анализ важен в эколого-аналититическом и санитарно-эпидемиологичском контроле, анализе продуктов питания и кормов, металлов и сплавов, неорганических материалов, особо чистых веществ, полимерных материалов, полупроводников, нефтепродуктов и др., в научных исследованиях.

Среди инструментальных методов анализа широко распространены рентгенофлуоресцентная, атомно-эмиссионная (в том числе с индуктивно-связанной плазмой), атомно-абсорбционная спектрометрия, спектрофотометрия и люминесцентный анализ. Электрохимические методы (полярография, потенциометрия, вольтамперометрия и др.), массспектрометрия (искровая, лазерная, с индуктивно связанной плазмой и др.), различные варианты активационного анализа. Методы локального анализа и методы анализа поверхности (электроннозондовый и ионнозондовый микроанализ и т. п.) и др.

8

При выборе метода и методики анализа учитывают структуру анализируемых материалов, требования к точности определения, пределу обнаружения элементов, чувствительности определения, селективности и специфичности, а также стоимость анализа, квалификацию персонала, скорость проведения анализа, уровень необходимой пробоподготовки и наличие необходимого оборудования.

Например, при анализе металлов и сплавов с точностью порядка 0,01 % оптимальным выбором является искровой опто-эмиссионный спектрометр, как анализатор, определяющий основные элементы, используемые в сталях (углерод, кремний, марганец, молибден, ванадий, железо, хром, никель и др). Для менее точного анализа марок сталей и сплавов удобно использовать портативный рентгенофлуоресцентный спектрометр. Для анализа цемента, бетона, руды одним из надежных решений является волнодисперсионный рентгенофлуоресцентный анализатор. Для исследования стекла и керамики хорошо подходит лазерный оптико-эмиссионный спектрометр. Атомно-абсорбционный спектрометр позволяет анализировать практически любые вещества с хорошей точностью. Минусом метода являются высокие требования к пробоподготовке и большое время анализа. Спектрофотометр широко применяется при анализе жидкостей.

При определении следов элементов нередко прибегают к их предварительному концентрированию. Помехи, связанные с матричным составом и взаимным влиянием аналитических сигналов элементов друг на друга, уменьшают, прибегая к их разделению. В некоторых случаях помехи могут быть значительно уменьшены благодаря рациональному выбору условий инструментального анализа и создания необходимого программно-математического обеспечения. Например, рентгенофлуоресцентный спектрометр позволяет определять содержание вредных тяжелых металлов в воде после концентрирования и осаждения на специальных фильтрах, что позволит проводить анализ на уровне предельно допустимых концентраций ~10−8%. Но самым точным методом для определения следов элементов является спектрометр индуктивносвязанной плазмы, определяющий 10−8 % – 10−9 % практически по любому элементу.

К элементному анализу относятся методы:

рентгеноспектральный анализ (рентгено-флуоресцентный);

нейтронно-активационный анализ;

электронная Оже-спектрометрия (ЭОС);

аналитическая атомная спектрометрия.

Аналитическая атомная спектрометрия – совокупность методов, основанных на преобразовании анализируемых проб в состояние отдельных свободных атомов, концентрации которых затем измеряются. Это метод определения элементного состава вещества по его электромагнитному или изотопному спектру. Наиболее широко распространенным методами атомной спектрометрии являются:

1)МС – масс-спектрометрия с регистрацией масс атомарных ионов:

ИСП-МС – масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой;

ЛА-ИСП-МС – масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой и лазерной абляцией;

ЛИМС – лазерно-искровая масс-спектрометрия; см. лазерная абляция;

МСВИ – масс-спектрометрия вторичных ионов (SIMS);

9

ТИМС – термоионизационная масс-спектрометрия (TIMS);

высокоэнергетическая масс-спектрометрия на ускорителях частиц (AMS);

2)ААС – атомно-абсорбционная спектрометрия;

3)АЭС – атомно-эмиссионная спектрометрия;

4)АФС – атомно-флуоресцентная спектрометрия;

5)АИС – атомно-ионизационная спектрометрия.

1.2 Методы разделения

Методы разделения (в аналитической химии) – важнейшие аналитические операции, необходимые потому, что большинство аналитических методов недостаточно селективны (избирательны), т. е. обнаружению и количественному определению одного элемента (вещества) мешают многие другие элементы.

Разделение смесей - процесс выделения чистых веществ из смесей. Разделяемые продукты имеют различные химические и физические свойства.

Для разделения применяют осаждение, электролиз, экстракцию, хроматографию, дистилляцию, зонную плавку и другие методы. В качественном анализе для разделения ионов элементов применяют групповые реагенты, которые позволяют трудно разрешимую задачу анализа сложных смесей привести к нескольким сравнительно простым задачам.

Хроматография – метод разделения, анализа и физико-химического исследования веществ. Обычно основана на распределении исследуемого вещества между двумя фазами – неподвижной и подвижной (элюент) [4].

Неподвижная фаза представляет собой сорбент с развитой поверхностью, а подвижная – поток газа (пара, флюида – вещество в сверхкритическом состоянии) или жидкости. Поток подвижной фазы фильтруется через слой сорбента или перемещается вдоль слоя сорбента.

В зависимости от агрегатного состояния подвижной фазы различают газовую, флюидную (или сверхкритическую хроматографию с флюидом в качестве элюента) и жидкостную хроматографию. В качестве неподвижной фазы используют твердые (или твердообразные) тела и жидкости. В соответствии с агрегатным состоянием подвижной и неподвижной фаз различают следующие виды хроматографии:

газо-твердофазную хроматографию, или газоадсорбционную хроматографию;

газо-жидкостную хроматографию (газо-жидко-твердофазную);

жидко-твердофазную хроматографию;

жидко-жидкофазную хроматографию;

флюидно-твердофазную хроматографию;

флюидно-жидко-твердофазную хроматографию.

1.3 Радиоволновые методы контроля

Радиоволновой неразрушающий контроль основан на анализе взаимодействия электромагнитного излучения радиоволнового диапазона с объектами контроля. В отличие от методов аналитической химии, данные методы являются неразрушающими, т. е. не приводят к разрушению или выводу из строя объектов контроля. На практике наибольшее распространение получили СВЧ-методы, использующие диапазон длин волн от 1 до 100 мм.

10