2. Охарактеризовать основные методы разложения анализируемой пробы.

При вскрытии пробы определяемые компоненты чаще всего стремятся перевести в раствор, поскольку определение всеми без исключения химическими и многими физическими мето¬дами ведется в растворах (как правило, водных). Для опера¬ций разложения н растворения, особенно трудноразлагаемых и труднорастворимых веществ, не существует универсальных рецептов. Выбор метода и реагента определяется прежде 5-1280

всего составом и свойствами анализируемого объекта. Сле¬дует учитывать также возможности потерь определяемых компонентов, например, из-за улетучивания в виде легколе¬тучих соединений (гидриды, оксиды, галогениды), внесения загрязнений реагентами, необходимыми для разложения, и мешающего влияния вводимых посторонних веществ на последующих стадиях анализа. Неорганические вещества редко удается перевести в рас¬твор в обычных условиях, растворяя их в воде илн в водных растворах подходящих реагентов. Поэтому основными мето¬дами разложения неорганических материалов (металлы, сплавы, минералы, руды, стекла, керамика) являются такие сильнодействующие методы, как кислотное разложение, сплавление илн спекание. Кислотное разложение ведут, как правило, при высокой температуре, обрабатывая пробу мине¬ральными кислотами (HCI, HN03, H2S04, HCI04, HF, Н3Р04) или их водными растворами. Часто используют смеси кислот без окислительного действия и кислот-окислителей илн кислот, аниои которых способен выступать в качестве комплексо-образующего лиганда. Если проба не растворяется полностью в кислоте, ее под¬вергают сплавлению при нагревании в тигле нз специального материала (платина, цирконий, никель, фарфор). По охлаж¬дении расплав растворяют в воде или разлагают необходимой кислотой (операция выщелачивания). При щелочном сплав¬лении в качестве плавней применяют карбонаты, гидрокснды, бораты щелочных металлов и их смеси, а также обладающие окислительным действием пероксиды. Реже используют кис¬лые расплавы, например пиросульфат и гндросульфат калия, оксид бора. Если твердый реагент имеет очень высокую температуру плавления (например, оксид или карбонат кальция), то проводят не сплавление, а спекание. Разло¬жение этим методом ведут обычно при более высоких темпе¬ратурах (до 1000 °С), при которых реакции, протекающие в спекаемой смеси, происходят более интенсивно. Органические соединения обычно разлагают (минерали¬зуют) при помощи окислительных методов: сухим озолением, мокрым озолением или сплавлением. При сухом озолении анализируемое вещество нагревают на воздухе, в токе кисло¬рода (например, в стеклянной илн кварцевой трубке) нли в закрытом сосуде (кислородная бомба). По мере сгорания пробы ряд интересующих элементов (углерод, водород, азот, кислород, галогены, сера) превращается в газообразные продукты. Продукты сжигания поглощают подходящим погло¬тителем или растворителем и затем анализируют тем нли иным методом (часто простым .взвешиванием), в том числе в   автоматическом   режиме,   используя газоанализаторы. В твердом остатке после его растворения определяют неле¬тучие компоненты. Для мокрого окисления применяют горячие растворы силь¬ных окислителей: концентрированной H2S04, смеси концент¬рированных H2S04 или НС104 с HN03. Как и при сухом озолении на воздухе, в этом случае необходимо считаться с потерями определяемых элементов в форме летучих соеди¬нений. Разложение органических веществ сплавлением проводят в расплаве пероксида натрия. При этом большин¬ство элементов количественно превращается в натриевые соли соответствующих оксоанионов (карбонат, сульфат, фос¬фат и т. п.). Иногда для перевода определяемых элементов в удобную для анализа форму пробу подвергают восстановительному разложению, нагревая с сильным восстановителем — метал¬лическим натрием или калием. Этот метод особенно удобен при анализе органических соединений, содержащих галогены.