112,0°С

Для определения оптической плотности (по которой судят о цветности сиропа) 20 г сиропа разводят в 100 см³ дистиллированной воды. Раствор наливают в кувету толщиной 10мм и определяют оптическую плотность на ФЭК при светофильтре с длинной волны 430 нм. Показатель оптической плотности используют для расчета цветности (К, ед. цветности), рассчитывается по формуле:

К=

где D – оптическая плотность раствора;

ρ – концентрация раствора, %(концентрация раствора расчитывается по формуле: ρ=СВ_сиропа·20/120);

d – толщина кюветы, мм.

Определение редуцирующих веществ.

Ряд методов определения редуцирующих сахаров основан на применении щелочного раствора меди, который получается при взаимодействии щелочного раствора сегнетовой соли с сульфатом меди (медным купоросом) – фелиговый метод (метод горячего титролвания).

Раствор сульфата меди носит название Фелинг I, щелочной раствор сегнетовой соли — Фелинг II.

В первый момент при смешивании щелочного раствора сегнетовой соли и медного купороса образуется голубой осадок гидроксида меди.

CuSO₄+ 2NaOН =Сu (ОН)₂ + Na ₂SO₄.

При взаимодействии Сu(ОН)₂ с сегнетовой солью осадок растворяется, образуется медный комплекс, и раствор окрашивается в густой синий цвет.

Редуцирующие сахара, воздействуя на образовавшийся медный комплекс, восстанавливают медь до закиси.

При количественном определении редуцирующих сахаров пользуются таблицами, составленными на основании экспериментальных данных при определенных условиях опыта, которые необходимо соблюдать. При изменении длительности нагревания или степени щелочности раствора получаются неверные результаты. При определении общего сахара предварительно проводят инверсию сахарозы.

Методов количественного определения редуцирующих веществ и общего сахара с применением щелочных растворов меди довольно много (ГОСТ 5903-89)– йодометрический, перманганатный, феррицианидный, фотоколориметрический (с использованием фотоэлектроколориметра ФЭК-56 или ФЭК-М), поляриметрический, фелинговый и биологический. Некоторые из них основаны на определении содержания сахара по количеству выделившейся закиси меди (йодометрический), другие — по количеству израсходованного инвертного сахара на восстановление точно отмеренного объема щелочного раствора меди (методы Соксле, Лейна, Эйнона).

Определение содержания редуцирующих веществ методом титрования щелочного раствора меди раствором инвертного сиропа.

Метод предложен Лейном и Эйноном. В качестве индикатора в конце реакции используют метиленовый синий. Редуцирующий сахар придает темно-синюю окраску фелинговой жидкости. При нагревании инвертный сахар вступает в реакцию с фелинговой жидкостью, постепенно обесцвечивает ее с выделением закиси меди ярко-красного цвета. Окраска закиси меди затрудняет установление конца реакции, поэтому используют метиленовый синий. Инвертпый сахар после восстановления фелинговой жидкости восстанавливает метиленовый синий до образования бесцветного леико-соединения и обесцвечивания раствора.

Для приготовления стандартного раствора инвертного сахара навеску химически чистой сахарозы или сахара-рафинада, выдержанных в эксикаторе в течение 3 суток, в количестве 1,9 г растворяют в воде, переносят в мерную колбу на 200 мл. Количество воды, затраченное на растворение и перенесение навески, должно быть около 100 мл.

К раствору прибавляют 7—8 мл концентрированной соляной кислоты (плотн. 1,19). Погрузив термометр в колбу, ставят ее в водяную баню, нагретую приблизительно до 80° С. В течение 2—3 мин температуру жидкости доводят до 67—70°С и при этой температуре выдерживают раствор точно 5 мин, после чего содержимое колбы немедленно охлаждают под струей холодной воды до комнатной температуры и нейтрализуют раствором щелочи (25—30%-ной концентрации), прибавив 1—2 капли метилового оранжевого (зона перехода окраски рН 3,1—4,4). После этого раствор в колбе разбавляют водой до метки и взбалтывают. В 1 мл приготовленного стандартного раствора содержится 0,01 г инвертного сахара.

При установлении титра фелинговой жидкости (контрольное титрование – количество ред веществ в стандартном растворе) в коническую колбу на 100 –200 см³ отмеривают пипетками по 10-см³ жидкости Фелинг I и Фелинг II, прибавляют пипеткой 10 см³ воды, нагревают до кипения, кипятят ровно 1 мин. Не прерывая кипячения, вносят три капли метиленового синего и титруют тем же раствором инвертного сахара до исчезновения синей окраски и появления красного осадка.

Величину навески сиропа g определить по формуле

g=aV*100/p

где а —допустимое содержание определяемого сахара в 100 мл приготовленного раствора (0,032), г;

V — объем мерной колбы, взятой для приготовления раствора навески, мл (если навеску необходимо растворить);

р — предполагаемое содержание редуцирующих веществ в исследуемом продукте, % (в карамельном сиропе 12-14%).

В коническую колбу на 100—150 мл пипетками отмерить по 10 см³ жидкости Фелинг I, Фелинг II и дистиллированной воды и расчетное количество сиропа (взвешенного на фильтровальной бумаге).

Если сироп имеет водонерастворимые вещества (белки и жиры), то перед проведением опыта навеску подвергают растворению дистиллированной водой в мерной колбе на 100 см³, которую заполняют на половину водой вводят навеску и помещают на водянуб баню температура которой не выше 60⁰С, при этой температуре, периодически взбалтывая, выдерживают в течение 15 мин. Охладив раствор до комнатной температуры, осаждают не сахара раствором ZnSO₄·7H₂О, взятого в количестве 10 см³, тщательно взбалтывают и вводят 10 см³ гидроксида Nа или К. Осветлив жидкость, объем мерной колбы доводят до метки, взбалтывают и через 2 мин отфильтровывают, для определения редуцирующих веществ берут 10 см³ приготовленного раствора, но из метода описанного выше исключают 10 см³ воды.

Коническую колбу с исследуемым раствором нагреть при взбалтывании до кипения, кипятить 1 мин (время отметить по песочным часам). Не прерывая кипячения, прибавить 3 капли метиленового синего и дотитровать из бюретки стандартным раствором инвертного сахара до исчезновения синего окрашивания и выпадение красного осадка..

Количество редуцирующих веществ X (в %) определить по формуле:

;

где: n - объем стандартного раствора инвертного сахара, затраченный на 20 мл щелочного раствора меди, см³;

m - количество стандартного раствора инвертного сахара, затраченного при дотитровывании, см³;

g - навеска продукта, г.

Определение активной кислотности потенциометрическим методом

Метод основан на измерении концентрации водородных ионов в испытуемом растворе.

5 г исследуемого продукта смешивают в стакане с 50 см³ дистиллированной воды, ускоряя, если требуется, растворение нагреванием до температуры не выше 70 ⁰С, охлаждают до температуры (20±2) ⁰С.

Электроды потенциометра погружают в исследуемый раствор и, не обращая внимание на осадок, после того, как показание прибора примут установившиеся значение, отсчитывают величину рН по шкале прибора.

Таблица 1. - Параметры приготовления и исследования

карамельного сиропа

Вариант выполне ния работы	Соотношение массовой доли		Температура нагревания проб сиропа, 0С
	сахара и патоки	сахара и инверт-ного сиропа	1-й	2-й	3-й	4-й
1	2	3	4	5	6	7
1	100:50		100	110	120	130
2	100:40		100	110	120	130
3		100:50	100	110	120	130
4		100:40	100	110	120	130

Результаты исследований представляют в виде таблицы 3 и строят графические зависимости изменения массовой доли сухих веществ, редуцирующих веществ, активной кислотности и цветности сиропов от продолжительности температурного воздействия; по ним делают вывод по изменению этих показателей во времени в зависимости от состава и соотношения компонентов в рецептурной смеси и температуры уваривания.

Таблица 3 – Результаты исследований

Показатели	Вариант	Продолжительность нагревания, мин.
		0	15	30	45
Массовая доля, % сухих веществ
Массовая доля, % редуцирующих веществ
Активная кислотность, ед. прибора
Цветность раствора

ВОПРОСЫ ДЛЯ САМОПОДГОТОВКИ

1. Что такое сиропы, обоснование концентрации кондитерских сиропов.

2. Что такое инвертный сироп, технология его получения.

3. Какие изменения происходят с сахарозой при термическом воздействии?

4. На чем основан метод определения цветности сахаро - паточных и сахаро - инвертных сиропов ?

5. Что лежит в основе фотоэлектроколориметрических методов анализа?

6. Какими методами можно определить изменения, происходящие в сахаро - паточных и сахаро - инвертных сиропах при нагревании ?

7. При каких технологических параметрах происходит уваривание сахаро - паточных и сахаро - инвертных сиропов ?

8. Какими методами можно определить массовую долю сухих и редуцирующих веществ в объектах кондитерского производства ?

Лабораторная работа № 2

ВЛИЯНИЕ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ПАРАМЕТРОВ НА ФИЗИКО - ХИМИЧЕСКИЕ ПОКАЗАТЕЛИ КАЧЕСТВА КАРАМЕЛИ

Цель работы: является приобретение навыков и углубление знаний в области технологии приготовления карамельной массы и карамели с использованием различных антикристаллизаторов; изучение существующих технологических схем производства карамели, исследование влияния технологических параметров (количества патоки или инвертного сиропа в рецептуре, температуры уваривания) на физико - химические показатели качества карамели, оценка качества продукции и соответствие ее требованиям ГОСТ 6478 - 88 .

Задачи работы:

1. приготовить образцы карамельной массы по заданным рецептуре и технологическим параметрам;

2. определить органолептические и физико - химические показатели качества карамели - массовую долю сухих и редуцирующих веществ;

3. сделать выводы о влиянии физико - химические показателей на качество карамели и соответствии карамели требованиям ГОСТ 6478 - 88.

ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ СВЕДЕНИЯ

Карамель — продукт, получаемый увариванием сахаро-паточных или сахаро-инвертных (карамельных) сиропов до образования карамельной массы влажностью 1,5—3,5% ГОСТ 6478—88 и последующим формованием при температуре 78—82°С. При выработке карамели на карамелеформующе-заверточных машинах (КФЗ) для получения пластичной массы при температуре формования 65—70°С влажность карамельной массы допускается до 4%. Качество карамели зависит от свойств основного сырья (сахар, патока), точного соблюдения рецептуры и правильности проведения технологического процесса.

Сущность технологического процесса получения карамельной массы заключается в переводе сахара из твердого кристаллического состояния в аморфное. Для сохранения аморфного состояния сахарозы используют антикристаллизаторы, в качестве антикристаллизатора используют крахмальную патоку (карамельная и карамельная низкоосахаренная) или инвертный сироп.

В процессе приготовления карамельного сиропа и карамельной массы патока и инвертный сироп задерживают кристаллизацию сахарозы. С патокой и инвертным сиропом вносят редуцирующие вещества — сахара (инвертный сахар, глюкоза, фруктоза, мальтоза, лактоза), восстанавливающие щелочные растворы меди и других поливалентных металлов.

Действие патоки и инвертного сиропа как антикристаллизаторов объясняется следующим:

- повышением количества сухих веществ в насыщенном сахаро-паточном и сахаро-инвертном растворах по сравнению с насыщенным раствором чистой сахарозы;

- увеличением вязкости насыщенных сахаро-паточных и сахаро-инвертных растворов по сравнению с раствором чистой сахарозы;

- образованием продуктов распада сахарозы, сахаров патоки и инвертного сахара, часть которых (ангидриды, продукты реверсии) способна задерживать кристаллизацию.

В карамельном производстве принято следующее соотношение сахара и патоки в рецептуре карамельной массы: на 100 частей сахара 50 частей патоки. При этом редуцирующих веществ в карамельном сиропе 12—13%, в неподкисленной карамельной массе — не более 20%, в карамельной массе с введением кислоты до 0,6% — не более 22%, с введением кислоты более 0,6% и при работе на установках безвакуумного уваривания не более 23% ГОСТ 6478-88).

Если патоку частично или полностью заменяют инвертным сиропом, то его добавляют из такого расчета, чтобы в карамельном сиропе было 16% редуцирующих сахаров (глюкоза, мальтоза, инвертный сахар), а в карамельной массе — 22%. Указанное содержание редуцирующих веществ обеспечивает получение карамельной массы аморфной структуры.

Редуцирующие сахара влияют на гигроскопичность, а продукты их глубокого разложения — на цветность карамели. Повышение количества редуцирующих сахаров приводит к повышению гигроскопичности и цветности.

Гигроскопичность карамели обусловлена:

- повышением гигроскопичности сахарозы при добавлении к ней сахаров патоки или инвертного сиропа;

- ростом гигроскопичности сахарозы при переходе в процессе приготовления карамели из кристаллического в аморфное состояние;

- присутствием продуктов распада сахаров (оксиметилфурфурол), образовавшихся в результате температурного воздействия на сахарозу, сахара патоки и инвертный сахар. Образование этих продуктов ускоряется с повышением температуры и длительности теплового воздействия.

При хранении карамели, особенно в условиях повышенной относительной влажности (выше 75 %), наблюдается поглощение влаги из окружающего воздуха. Это сопровождается увлажнением карамели, она становится липкой, мутной и теряет товарный вид. Карамель, приготовленная на патоке, более стойка, нежели карамель, полученная на инвертном сиропе, так как содержит меньше инвертного (глюкозы) сахара.

На гигроскопичность карамели, приготовленной на патоке, влияют углеводный состав сухих веществ, содержание редуцирующих веществ и активная кислотность патоки, в зависимости от которой в процессе приготовления карамельной массы образуется большее или меньшее количество инвертного сахара и других продуктов разложения, обладающих высокой гигроскопичностью. С увеличением содержание редуцирующих веществ в патоке, а особенности глюкозы, и активной кислотности патоки повышается гигроскопичность карамели.

Лучшим видом антикристаллизатора в карамельном производстве является низкоосахаренная патока, содержащая 30—34% редуцирующих веществ, в том числе 10—12% глюкозы, рН патоки не ниже 4,5.

Цвет карамели обусловлен присутствием темноокрашенных продуктов распада сахаров (красящие и гуминовме вещества). Образование их происходит одновременно с образованием гигроскопичных продуктов распада сахара, поэтому цвет карамели является косвенным показателем ее гигроскопичности. Чем темнее цвет, тем выше гигроскопичность карамели.

Наиболее важными показателями, определяющими правильное ведение технологического процесса производства карамели и качество готовой продукции, являются влажность, количество редуцирующих сахаров (веществ) в карамельном сиропе и карамельной массе, цвет, растекаемость карамельной массы. Качество карамели с начинкой оценивается также соотношением карамельной массы и начинки.