TEM

Другой недостаток ионного травления – переосаждение распыленного материала. Т.е. материал, удаленный с одной части образца, может осаждаться где-то в

ся (несколько об/мин) для того, чтобы избежать бороздок, формирующихся вдоль направления пучка. В PIPS пучок может блокироваться, когда сектор с лапками держателя образца при вращении пересекается с направлением пучка. При этом скорость вращения в этом секторе резко возрастает, так что лапки держателя быстро проскакивают зону пучка, и пучок вновь включается. Режим секторного распыления позволяет уменьшить вероятность распыления деталей крепления образца и очень полезен для препарирования образцов в поперечном сечении.

Образцы в поперечном сечении (cross-section samples)

образцы при анализе полупроводниковых структур, которые зачастую представляют собой многослойную систему. Кроме этого, таким образом, исследуются системы с поверхностными слоями, образцы молекулярнолучевой эпитаксии, гетероструктуры с квантовыми ямами и т.д.

Разработано несколько способов приготовления образцов ПС. На рис. 13.11 схематично проиллюстрирован один из них [62]. Вырезают полоски шириной ~1-3мм, которые склеиваются вместе. Получается структура типа сэндвича, содержащая несколько интерфейсов. Эту структуру можно порезать на полоски 3 мм с использованием ультразвукового резака. Либо можно разрезать на образцы меньшего размера и поместить их в тонкостенную 3-х мм трубку. Эту трубку разрезают на диски,

131

которые затем утоняют описанным выше способом. Преимущество состоит в том, что в конечном образце внешнее толстое металлическое кольцо обеспечивает механическую стабильность самоподдерживающегося образца.

В этом процессе критической точкой является склеивание. В качестве клея используются несколько типов эпоксидного клея, которые затвердевают при сравнительно низких температурах, так чтобы не вызывать трансформации в образцах перегревом. Толщина слоя клея должна быть достаточной, чтобы создать необходимую адгезию, но не слишком большой, иначе при финишном ионном травлении слой клея быстро распылится и образец пропадет.

Несамоподдерживающиеся образцы

Альтернативой к самоподдерживающимся дискам являются небольшие прозрачные для электронов кусочки материалов, осаждаемые на сетки, или частицы, осаждаемые на мембраны или на тонкие аморфные или кристаллические пленки. Примером может служить аморфные пористые углеродные пленки: часть материала осаждается на поры и, тем самым, не накладывается на что-то еще. Поддерживающая пленка не должна создавать дополнительных эффектов, в частности, она должна быть однородной по толщине. Частицы могут прилипать к пленке или зажиматься между двумя сетками. Имеются специальные 2-х створчатые сетки, рис. 13.1.

Рис. 13.12. Методика электрополировки для несамоподдерживающихся образцов.

несамоподдерживающихся пленок. Один из таких методов – электрополировка – поясняется на рис. 13.12. Этим способом вырезается квадрат порядка 1см х1см, края

квадрата изолируются лаком и образец опускается в электролитическую ячейку как анод. При правильном выборе напряжения создается вязкий (viscous) слой на

поверхности образца, рис.13.5, который предотвратит коррозию или питтинг. Обычно, травление идет быстрее вверху, поэтому там образуется дырка. Необходимо быстро извлечь образец, закрыть образовавшуюся дырку лаком, перевернуть этим местом вниз и продолжить полировку. Так продолжать до тех пор, пока отверстие не образуется в середине. Опытным путем установлено, что гладкие края чаще всего толстые. Прозрачные для ПЭМ края имеют форму острых зубчиков. Как уже упоминалось, в этой методике повторяемость слабая. В завершение процедуры образец помещают в инертный растворитель, с помощью скальпеля отрезают участок на краю перфорации, вылавливают его на сетку, сушат и помещают в ПЭМ для исследования.

132

пленки или на сетку затруднительно. Возможно, выходом будет смешивание с эпоксидным клеем и ультрамикротомирование.

Метод реплик и экстракции

Эти методы из разряда старейших методов изготовления образцов для ПЭМ. Для исследования разрушения материалов или вообще топографии поверхности используется метод прямых реплик. В этом методе на поверхность испаряют углеродную пленку, затем стравливают исследуемый материал так, чтобы углеродная пленка всплыла. Если покрыть эту

пленку тяжелым металлом под скользящим Рис. 13.14. Метод реплик углом, то контраст возрастет (см. Л9, рис.

9.1,9.2). Для наблюдений в ПЭМ пленка

накладывается на сетку.

Можно поступить иначе. В качестве

затем дать пленке всплыть путем медленного погружения в дистиллированную воду под определенным углом. Всплывшую реплику выловить на сетку.

Метод экстракционной реплики (или просто экстракции) вновь стал часто использоваться в связи с развитием аналитической ПЭМ, поскольку можно экстрагировать частицы из окружающей матрицы и т.о. избавиться от фона, связанного

с рассеянием в ней.

вместе с частицами всплывают к поверхности жидкости, где их можно выловить на сетку. Касательное напыление усилит контраст, но это делать нельзя, если планируются аналитические исследования.

134

Список использованных источников для иллюстраций.

Лекция 1.

Рис.1.1: модифицированный Fig. 8-1 из [1]. Рис.1.2: модифицированный Fig. 2 из

[3New]. Рис.1.3: Fig. 8-3 из [1]. Рис.1.4: Fig. 8-4 из [1]. Рис.1.5: модифицированный Fig. 4 из [3New]. Рис.1.6: модифицированный Fig. 4.2 из [2]. Рис.1.7: Fig. 3 из [4Wo].

Рис.1.8-10: модифицированный Fig. 4.6-8 из [2]. Рис.1.11: модифицированный Fig. 17.2

из [9Ho]. Рис.1.12: модифицированный Fig. 17.4 из [9Ho].

Лекция 2.

Рис.2.1: модифицированные из [1]. Рис.2.2: модифицированный Fig. 7.8 из [10Ha]. Рис.2.3: модифицированный Fig. 5.2 из [2]. Рис.2.7г: модифицированный Fig. 2.7 из

[11Go].

Лекция 3.

Рис.3.1,3.2: модифицированные Fig.6.6,6.6,6.8 из [2]. Рис.3.5: модифицированный Fig. 2.13 из [12Re]. Рис.3.6: модифицированный Fig. 6.12 из [2]. Рис.3.8: модифицированный

Fig. 4.23 из [12Re].

Лекция 4.

Рис.4.1: модифицированный Fig.2 из [13St]. Рис.4.2-3: модифицированный Fig.7.2-3 из [2]. Рис.4.6-9: модифицированные Fig.8.1-4 из [2]. Рис.4.10-11: модифицированный

рисунок из [1]. модифицированные рисунки из [1]. Рис.4.12: модифицированный Fig.6

из [14Val].

Лекция 5.

Рис. 5.1: модифицированный Fig.9.1 из [2]. Рис. 5.2: из [1]. Рис. 5.3, 5.4:

модифицированные Figs.9.3,9.4 из [2]. Рис. 5.5. модифицированный Fig.4.14a из

[12Reimer93]. Рис. 5.9. модифицированный Fig.1.5 из [15Edington76]. Рис. 5.11. из

[16Хирш]. Рис. 5.12: модифицированный Fig.9.13 из [2]. Рис. 5.13. из [17Нефедов]. Рис. 5.14, 5.15: модифицированные Fig. 9.14, 9.15 из [2]. Рис. 5.16 модифицированный

Fig.1.7 из [18Will87]. Рис. 5.17: Fig. 9.18 из [2].

Лекция 6.

Рис. 6.1. Fig. 2.11 из [2]. Рис. 6.7: модифицированный Fig.3.6 из [2]. Рис. 6.10: Fig. 16.6 из [2]. Рис. 6.11: Fig.3 из [19Dog]. Рис. 6.13: модифицированный Рис. 80 из [16Хирш].

Рис.6.14 – модифицированный Рис. из [20Томас]. Рис.6.15 из [21Che]: Рис. 6.2.1-6.2.3 из

[2].

Лекция 7.

Рис. 7.3: модифицированный Фиг.82 из [16Хирш]. Рис. 7.4: модифицированный Фиг.69

из [16Хирш], Рис.7.5 и Рис.7.6: Фиг.83 и Фиг.84 из [16Хирш]. Рис. 7.7:

модифицированный Фиг.135 из [16Хирш]. Рис. 7.8: из []. Рис.7.9: модифицированный Рис. 1.2 из [33Косевич]. Рис. 7.10: модифицированный Фиг. ?? [16Хирш]. Рис.7.12:

Рис.4-20 из [19Нефедов]. Рис.7.13: Фиг. 130 и Фиг.131 из [16Хирш],

Лекция 8.

Рис.8.1: Фиг.27а из [20Томас]. Рис.8.2: модифицированный Figure 19.2 из [2]. Рис.8.3:

модифицированный Рис.4-31 из [17Нефедов]. Рис.8.4: Figure 19.3 из [2]. Рис. 8.5: Figure 19.4 из [2]. Рис.8.6: Figure 19.10 из [2]. Рис.8.7: Figure 19.11 из [2] (модифицированный Fig.2.29 [20ThomasGoringe79]. Рис.8.8: модифицированный Figure 20.1 из [2]. Рис.8.9:

из [1]. Рис.8.10: Fig. 6.5 и 6.17 из [24=Will92]. Рис.8.11: модифицированный Fig. 6.6 из [18Will87]. Рис.8.12: Figure 20.4 из [2]. Рис.8.13: Figure 19.3 из [2]. Рис.8.14: Fig. 6.6 из [18Will92].

Лекция 9.

Рис.9.1: Figure 22.5 из [2]. Рис.9.2: Fig. 5.5 из [25=Watt85]. Рис.9.3: модифицированный Fig. 5.26 из [18Will87] (также [24,25]). Рис.9.4: Fig. 2.34 из [18Will87], Figure 22.16 из [2]. Рис.9.5: Figure 22.18 из [2]. Рис.9.6: модифицированный Figure 22.19 из [2]. Рис.9.6:

137

модифицированный Figure 22.20 из [2]. Рис.9.7: модифицированный Figure 22.19 из [2]. Рис.9.8: модифицированный Fig. 3.2 из [15Ed76]. Рис.9.9: модифицированный Figure 23.3 из [2]. Рис.9.10: модифицированный Figure 23.6 из [2]. Рис.9.11:

модифицированный Fig. 3.3 из [15Ed76]. Рис.9.12: модифицированный Fig. 3.4 из

[15Ed76] (также [28Ra]), Figure 23.8 из [2]. Рис.9.13: Fig. 11 из [29Hash].

Лекция 10.

Рис.10.2: модифицированный Фиг.177 из [16Хи]. Рис.10.4: модифицированный Figure 24.4 из [2]. Рис.10.5: модифицированный Figure 24.2 из [2]. Рис.10.5: Fig.6 из [30Foll80]. Рис.10.6: Figure 24.6 из [2]. Рис.10.7: Figure 9 из [31Lewis66]. Рис.10.8: Figs. 3,18 из [32Am78,v.1,p.107]. Рис.10.9: Fig. 2 из [32Ras91]. Рис.10.10: Figure 24.9 из [2].

Рис.10.11: модифицированный Figure 25.1 из [2]. Рис.10.12: модифицированный Figure 25.2 из [2]. Рис.10.13: модифицированный Фиг. 199 из [16Хи]. Рис.10.15,10.16: Figure 25.6 из [2]. Рис.10.17: Figure 25.9 из [2]. Рис.10.18: из [35Urban]. Рис.10.19: Fig. 14 из [36Howie62]. Рис.10.20: Figure 60, 26.3 из [2]. Рис.10.21: Figure 26.7 из [2]. Рис.10.22: Figure 26.8 из [2]. Табл.10.1 модифицированная Table 24.5 из [2].

Лекция 11.

Рис.11.1: Fig.8 из [38Hayes80]. Рис.11.3: Figure 27.1 из [2]. Рис.11.4: Figure 27.2 из [2]. Рис.11.5а): Fig.1 из [39Izui K.J. (1977) J. Electron Microsc. 26, p. 129]. Рис.11.5б: Figure 27.3В из [2]. Рис.11.5в): Fig.5.15 из [41Spence]. Рис.11.6: Figure 27.4А из [2]. Рис.11.7:

Fig.3 из [42Hut91], Figure 27.4В из [2]. Рис.11.8: Figure 27.4C из [2]. Рис.11.9: из [21Che]. Рис.11.10: Figure 27.4А из [2]. Рис.11.11: Fig. 2 из [43Nies91]. Рис.11.13: из [1]. Рис.11.17: Figure 27.7 из [2]. Рис.11.18а: Figure 27.9 из [2]. Рис.11.18б: Figure 27.10 из [2]. Рис.11.19: Fig. 4 из [21Che]. Рис.11.20: Fig. 5.4 и 5.6 из [45Heid64], Фиг.60 из [45Хей]. Рис.11.21: Fig. 11.2 из [45Heid64],[46Fuller]. Рис.11.22a: Fig. 2b из [47Che]. Рис.11.22б:[?]. Рис. 11.23 [48Rühle et al, 75]

Лекция 12.

Рис.12.2: из [49Wolseth]. Рис.12.3-6: из [2]. Рис.12.7: Fig.12.10 из [50=Ze95]. Рис.12.10: из [50Ze95]. Рис.12.11: Fig.4.5a из [18Wil87]. Рис.12.12: модифицированный Fig. 7a из [51Williams D.B. and Goldstein J.I.]. Рис.12.13: из [50Ze95]. Рис.12.14-16: из [2].

Рис.12.17: Fig.1 из [50Ze95]. Рис.12.20: Fig.1 из [50Ze95]. Рис.12.21: Fig.7 из [53Ly].

Рис.12.22: модифицированный Fig.8 из [55Kr91]. Рис.12.23: модифицированный Fig.5

из [56Joy]. Рис.12.24: Figure 37.4 из [2]. Рис.12.26: Figures 40.10 из [2]. Рис.12.27: Figures 38.3 из [2]. Рис.12.28: модифицированный из [57Ahn]. Рис.12.29:

модифицированный Fig.8 из [58Joy]. Рис.12.30: модифицированный Fig.1,7 из

[59Sato].

Лекция 13.

Рис.13.8: модифицированный Fig.11 из [60Th]. Рис.13.10: Fig.1a,3 из [61Cu]. Рис.13.11: Fig.1 из [62He]. Рис.13.15: модифицированныe Figs.20,21,25 из [60Th]. Рис.13.16: Fig.1 из [63Het]. Рис.13.17: модифицированный Fig.1 из [19Dog]. Рис.13.18:

модифицированный Fig. 1 из [64Fe].

Список цитированной литературы.

1.Transmission Electron Microscope LEO 912 AB OMEGA. Operating Manual, LEO, 2003, 425p.

2.Williams D.B. and Carter C.D. Transmission Electron Microscopy. A Texbook for Materials Science. Plenum Press, New York, London, 1996, 729p.

3.Newbury D.E. (1986) in Principles of Analytical Electron Microscopy, Joy D.C. et al (Eds.), p.6, Plenum Press.

4.Woldseth R. (1973) X-ray Energy Spectrometry, Kevex Instruments 1

5.Bethe H.A. (1930) Ann. der Phys. (Leipzig) 5, p.325.

138

6.Moseley H.E.G. (1914) Phil. Mag. 26, p.1024.

7.Kramers M.A., (1923) Phil. Mag. 46, p.836.

8.Ferrel C.R. (1956) Phys.Rev, 101, 554.

9.Hobbs L.W., (1979) in Introduction to Analytical Electron Microscopy, Hren J.J. et al (Eds.), Plenum Press, New York.

10.Hall C.E. (1966) Introduction to Electron Microscopy, McGraw-Hill

11.Goldshtein J.I. et al (1992) Scanning Electron Microscopy and X-ray Microanalysis,

2nd edition, Plenum Press.

12.Reimer L., (1993) Transmission Electron Microscopy, Springer Verlag

13.Stephen J. et al (1975) J.Phys. E., 8, p.607

14.Valdrè U. and Goringe M.J. (1971) in Electron Microscopy in Materials Science, Valdrè U. (Ed.), p. 217

15.Edington J.W. (1976) Practical Electron Microscopy in Materials Science, Van Nostrand Reinhold, New York

16.Хирш П., Хови А., Р. Николсон, Д. Пэшли, М. Уэлан, Электронная микроскопия тонких кристаллов. М. Мир, 1968, 574 с; Hirsh P., Howie A., Nicholson, Pashley D.W., Whelan M.J. (1977) Electron Microscopy of Thin Crystals, 2nd ed., p.225, Krieger, Huntington, New York.

17.Нефедов С. А. Основы просвечивающей электронной микроскопии. Учебное пособие. Самара. Изд-во «Самарский университет», 2004, 244 с.

18.Williams D.B. (1987) Practical Analytical Electron Microscopy in Materials Science, 2nd edition. Philips Electron Optics Publishing Group, Mahwah, New Jersey.

19.Dogsworth J. et al (1983) Adv. Ceram., 6, 102

20.Томас Г., Гориндж М. Дж. Просвечивающая электронная микроскопия материалов М.:, Наука, 1983, 318 с.; Thomas G. and Goringe M.J. (1979)

Trnsmission Electron Microscopy of Metals,John Wiley & Sons Inc.; Johari O., Thomas G., (1969) The stereographic Projection and its Applications in Techniques of Matals Reserchi (Ed. R.F. Bushah), Interscience, New York

21.Chechenin N.G., et al, 2002, Metall. Mater. Trans., A, ,v.33A, p.3077.

22.Howie A. and Whelan M.J. (1961) Proc.Roy. Soc. (London) A263, p.217

23.Darwin C. G. (1914) Phil. Mag. 27, р.315 and 675

24.Williams D.B., et al (Eds) (1992) Images of Materials, Oxford University Press.

25.Watt I.M., The principles and practice of electron Microscopy, Cambridge University Press, New York, 1985

26.Isaacson M., Ohtsuki M., and Utlaut M., in Introduction to Analytical Electron Microscopy (Eds. J.J. Hren, J.I. Goldstein and D.C. Joy) p.343, Plenum Press, New York, 1979.

27.Jesson D.E., and Pennycook S.J., Proc. Roy. Soc. (London) A449, p.273, 1995.

28.Rackham G.M. and Eades J.A., (1977) Optic, 47, p.227.

29.Hashimoto H., Howie A., Whelan M.J., 1962, Proc.Roy. Soc. (London), A269, p.80.

30.Föll H., (1980) Phys. stat. sol (a)58 p.393

31.Lewis M.H. (1966) Phil. Mag. 14, p. 1003

32.Amelinckx S. and Van Landuyt J. (1978) in Diffraction and Imaging Techniquesin Material Science, 1 and 2 (Eds. S. Amelinckx, R. Gevers, and J. Van Landuyt), 2nd edition, p.107, Nort-Holland, New York.

33.Rasmussen D.R. and Carter C.B. (1991) J. Electron Microsc. Techniques, 18, p.429

34.Hirth J.P. and Lothe J. (1982) Theory of Dislocations, 2nd edition, John Wiley&Sons, New York; Хирт Дж., Лоте И.,Теория дислокаций, пер.с англ., М., 1972.

139

35.Косевич В.М., Палатник Л.С. (Ред.) (1976) Электронно-микроскопические изображения дислокаций и дефектов упаковки. Справочное руководство. Наука.

М., 223с.

36.Urban K. (1971) in Koda S. (Ed.) The World Trough the Electron Microscope,

Metallurgy V, Jeol USA Inc., p.26

37.Howie A. and Whelan M.J. (1962) Proc.Roy. Soc. (London) A267, p.206

38.Hayes T.L. (1980) SEM-1980, v.1, 1, Ed. O. Johari, SEM Inc., AMF O’Hare, Illinois.

39.Izui K.J. (1977) J. Electron Microsc. 26, p. 129

40.Krivanek O. L. and Rez P., 1980, Proc. 38th Ann. EMSA Meeting (Ed. G.W. Bailey) p. 170, Claitors, Baton Rouge, Louisiana.

41.Spence J.H.C. (19) Experimental High-Resolution Electron Microscopy Oxford University Press.

42.Hutchison J.L. et al (1991) in High-Resolution Electron Microscopy-Fundamental and Applications, Heydenreich J., Neumann W. (Eds), p.205

43.Nissen H.-U. and Beeli C. (1991) in High-Resolution Electron MicroscopyFundamental and Applications, Heydenreich J., Neumann W. (Eds), p.272

44.Pashley D.W., Stowell M.J., Jacobs M.H., Law T.J., 1964, Phil. Mag.,10, p.127

45.Heidenreich R.D., (1964) Fundamentals of Transmission Electron Microscopy, JohnWiley&Sons Inc.; Хейденрайх Р. Основы просвечивающей электронной микроскопии. М. Мир, 1966, 472 с.

46.Fuller H.W. and Hale M. E., J. Appl. Phys., 31, (1960) 238, ibid, 31 (1960) 1699; D. Wohlleben, J.Appl.Phys. 38 (1967) 3341

47.Chechenin N.G., et al, 2002b, J. Magn.Magn. Mater, v.242-245, p.180.

48.Rühle M. and Wilkens M. (1975) Crystal Lattice Defects, 6, p.129

49.Woldseth R. (1973) X-ray Energy Spectrometry, Kevex Instruments

50.Zemyan S., Williams D.B. (1995) in Williams D.B. et al (Eds.) X-ray Spectrometry in Electron Beam Instruments,

51.Williams D.B. and Goldstein J.I. (1981) in Energy-Dispersive X-ray Spectrometry, Heinrich K.F.J., et al (Eds) p.346, NBS

52.Reese G.M., Spence J.C.H., and Yamamoto N. (1984) Phil. Mag. A49, p.697

53.Castaing R., (1951) Thesis, Univ. of Paris, ONERA Publication, #55

54.Kramers M.A. (1923) Phil. Mag. 26, p.836

55.Goldshtein J.I. et al, (1977) Scanning Electron Microscopy, 1, (Ed. O. Johari), p. 315, IITRI, Chicago, Illinois; (1986) in Principles of Analytical Electron Microscopy (Eds. D.C. Joy, et al) p.155, Plenum Press, New York.

56.Reed S.J.B. (1982) Ultramicroscopy, 7, p.405

57.Ahn C.C. and Kravanek O.L. (1983) EELS Atlas, p.iv, Gatan Inc.

58.Joy D.C. et al (1986) in Principles of Analytical Electron Microscopy, Joy D.C. et al (Eds.), p.259.

59.Sato K. and Ishiguro Y. (1996) Materials Transactins Japan Inst.of Metals,37, p. 643

60.Thompson-Russel K.C. and Edington J.W. (1977) Electron Microscope Specimen Preparation Techniques in Materials Science, Philips Electron Optics.

61.Cullis A.G. et al (1985) Ultramicroscopy, 17, p.203

62.Hellemont J., et al (1988) in Specimen Preparation for Transmission Electron Microscopy of Materials, Bravman J., et al (Eds.), Mat. Res. Soc. Symp. 115, p.247

63.Hetherington C.J.D. (1988) in Specimen Preparation for Transmission Electron Microscopy of Materials, Bravman J., et al (Eds.), Mat. Res. Soc. Symp. 115, p.143

64.Fernandez A. (1988) in Specimen Preparation for Transmission Electron Microscopy of Materials, Bravman J., et al (Eds.), Mat. Res. Soc. Symp. 115, p.119

140