TEM

Н.Г. Чеченин

ПРОСВЕЧИВАЮЩАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ МИКРОСКОПИЯ

курс лекций

Основные свойства электронов. Основные процессы при взаимодействии электронов с веществом. Рассеяние электронов. Характеристическое рентгеновское излучение. Тормозное рентгеновское излучение. Генерация вторичных электронов. Медленные вторичные электроны. Быстрые вторичные электроны. Оже-электроны. Генерация электронно-дырочных пар и катодолюминесценция. Генерация плазмонов и фононов.

Характеристики электронного пучка. Яркость. Когерентность и энергетический разброс. Пространственная когерентность и размер источника. Стабильность. Источники электронов (электронные пушки). Источник с термоэлектронной эмиссией.

Линзы. Апертура. Дефекты линз. Сферическая аберрация. Хроматическая аберрация.

Юстировка. ПЭМ в параллельном и сходящемся пучке. Дифракция в выбранной области (SAED). Светлопольное и темнопольное изображение. Сканирующая ПЭМ

З-н Брэгга. Обратная решетка. Индексы Миллера-Вейса. Сфера Эвальда. Вектор отклонения. Атомный и структурный фактор рассеяния. Разрешенные и запрещенные рефлексы. Индексирование рефлексов. Дифракция от суперрешеток. Размерные

Экстинкция. Колонковое приближение. Уравнения Хови-Уэлана. Решение уравнений Хови-Уэлана. Интенсивность прямого и дифрагированного пучков. Эффективный вектор отклонения. Лауэ зоны. Двойная дифракция. Дифракция в многофазных системах.

Трансляционный контраст. Матрица рассеяния. Дефекты упаковки в гцк материалах. π- и δ- контуры. Границы фаз. Поля упругих напряжений. Контраст от одиночной дислокации. Дислокационные петли и диполи. Изображение в моде слабый-пучок

ПЭМ высокого разрешения (ВРПЭМ или HRTEM). Контраст кристаллической решетки. ВРПЭМ в многопучковой геометрии (on-axis). Элементы теории изображения. Функция передачи. Некоторые особенности ВРПЭМ в LEO-912AB.

3

СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ОБОЗНАЧЕНИЙ

A - атомный вес

А - ангстрем = 10-10м

a0 = ħ2/me2 = 0.529 10-8 cм - боровский радиус aj - вектора прямой решетки

B – магнитная индукция

bj - вектора обратной решетки

Е - напряженность электрического поля E0 – энергия пучка (электронов);

Et - порог смещения атомов (электронами)

Ed - энергиия смещения (5-50 эВ)

е ≈ 1.6 10-19 Кл - заряд электрона (е2 ≈14.4 эВ А) Fhkl, Fg - стуктурный фактор

f, f(θ) – атомная амплитуда рассеяния

g - вектор обратной решетки g = |g|

H - напряженность магнитного поля

H - гамильтониан, энтальпия

h = 2πћ , ћ = 1.0546 10-34 Дж с ≈ 6.6 10-16эВ с - постоянная Планка j, j - вектор и величина тока

К – переданный импульс k, q - волновые векторы

kB - константа Больцмана (= 1.38 10-23 Дж/К ≈ 8.6 10-5 эВ/К)

m0 - масса электрона = 9.109 1031кг, m0с2 = 511 кэВ

m* - эффективная масса электрона

n - объемная плотность электронов NA = 6.022 1023 - число Авогадро.

RH = Ey / Hjx - коэффициент Холла

Ry = е2 / 2а0 = 13.6 эВ - постоянная Ридберга

s (s) – вектор (параметр) отклонения от условия Брэгга (Лауэ) (excitation error)

T- температура,

U- потенциальная энергия,

V– потенциал(ьная энергия), объем

Vc – объем элементарной ячейки

W- вероятность (столкновений)

θB –угол Брэгга λ-длина волны электрона

λ, Λ - длина свободного пробега ξ0, ξg - длина экстинкции

ρ- удельное сопротивление [ρ,мкОмсм] = 1018[ρ,с]

ρ- также объемная плотность заряда

∑k,s - суммирование по k , s

σ- сечение рассеяния

σ- удельная электропроводность, τ - время жизни, релаксации

5

Акронимы

АЭПавтоэмиссионный электронный источник (пушка).

АПЭМ – см. АЕМ - аналитический(ая) электронный(ая) микроскоп(ия). БВЭ – быстрые вторичные электроны (FSE).

гпу - гранецентрированная плотноупакованная решетка. гцк - гранецентрированная куб. решетка.

ДК - дифракционная картина = электронограмма. ДП – дислокационные петли.

КЛ – катодолюминесценция (CL).

КЭД - квантовая эффективность детектирования (DQE). МВЭ – медленные вторичные электроны (SSE). МКА– многоканальный анализатор (МСА)

оцк - объемоцентрированная куб. решетка. ОЭ – Оже-электроны.

ОЭС – Оже-электронная спектроскопия (AES). ППД - полупроводниковый детектор.

ПЭМ - просвечивающий(ая) электронная(ый) микроскоп(ия). РИ – рентгеновское излучение.

СПЭМ (SТЕМ) - сканирующий(ая) электронный(ая) микроскоп(ия). ССД - камеры (CCD)

СФУД - детектор «сцинтиллятор-фотоэлектронный умножитель» СЭМ (SEM) - сканирующий(ая) электронная(ый) микроскоп(ия)

ТРИтормозное рентгеновское излучение ТЭП – термоэлектронный источник (пушка ) УТО – ультратонкое окно (Л12)

ХРИ – характеристическое тормозное излучение ЭЛТ - электроннолучевая трубка (CRT)

ADF detector – круговой темнопольный детектор. AES – см. ОЭС.

BF(bright field) - светлопольное изображение. DQE - КЭД

CCD - charge-coupled device (ССД-камеры )

CCM (charge collection microscopy) – микроскопия со сбором заряда.

CBED - дифракция электронов в сходящихся пучках (микродифракция) (Л5,8). CRT - cathode-ray-tube (ЭЛТ)

DF (dark field) – темнопольное изображение.

EBIC (electron beam induced current) – ток индуцированный электронным пучком. EELS – electron energy-loss spectrometry

FEG - field emission gun (АЭП).

FET – field emission transistor – полевой транзистор. FSE – см. БВЭ.

HAAD detector – высокоугловой детектор.

IG ППД – ППД на германии с собственной проводимостью (Л12).

МСА – см. МКА

К-М - дифракция Косселя-Мелленштедта (Kossel-Möllenstedt pattern)(Л8). SAD (Selected-Area Diaphragm) -апертура выбора области (Л5).

SAED (Selected-Area Electron Diffraction) -дифракция в выбранной области (Л5). SSE – см. МВЭ.

UHV – ultra-high vacuum

WBDF – режим слабого пучка и темного поля (Л10).

6

ПРЕДИСЛОВИЕ

Исторически просвечивающая электронная микроскопия (сокращенно ПЭМ,

структурных и аналитических исследований. «Стандартных» ПЭМ на энергию до 120 кэВ изготовлено десятки тысяч, на энергию от 200 до 500 кэВ – порядка тысячи приборов, и на энергию от 1МэВ до 3.5 МэВ всего лишь несколько десятков. Создано множество специализированных ПЭМ.

Первый растровый электронный микроскоп, разработанный Манфредом фон Арденне в 1937 г. также работал «на просвет». В нем сфокусированный электронный луч сканировал по тонкопленочному образцу и регистрировались электроны,

прошедшие через образец. Изобретатель назвал этот прибор по-немецки «Rasterelektronenmikroskop”. В английской терминологии он получил название

“Scanning Electron Microscope” или SEM, которое сейчас общепринято. В конце 50-х

годов были разработаны растровые электронные микроскопы для исследования массивных образцов в отраженных от поверхности электронах. В 60-х годах такие приборы начали выпускать серийно.

Вэтом курсе лекций мы рассмотрим устройство, принципы работы, некоторые приемы работы на ПЭМ. В некоторых случаях, мы будем отмечать особенности, характерные для СЭМ. Лекции начинаются с рассмотрения основных процессов, протекающих при взаимодействии электронного пучка с образцом.

Врусскоязычной литературе издано несколько книг по просвечивающей

электронной микроскопии, в том числе переведенных на русский язык и перечисленных в списке, приведенном ниже. Некоторые из них можно отнести к классическим курсам, дающим основные представления о ПЭМ [2-5]. Известные автору учебные пособия по микроскопии также снабжают лишь вводным материалом [6-9]. Однако техника ПЭМ за время с момента издания этих книг ушла вперед. Развитие техники и представлений о ПЭМ находит отражение в появляющихся время от времени изданиях на английском языке. Удачным примером является фундаментальная монография Вильямса и Картера [10]. К сожалению, в русскоязычной литературе в настоящее время отсутствует пособие, учебник или монография, адекватно отражающее современное состояние и современные приемы ПЭМ.

Данное пособие – это изложение курса лекций, читаемых автором для студентов и аспирантов физического факультета МГУ, в которых сделана попытка компенсировать недостатки, отмеченные выше. Однако, будучи всего лишь учебным пособием, представленный материал, естественно, не может претендовать на полноту изложения. Особенностью является наличие большого количества иллюстраций, без

7

Рис.1.1.Основные процессы при взаимодействии электронов с веществом.

Среди них – прежде все рассеяние (elastically and inelastically scattered electrons)

и дифракция электронов, генерация рентгеновского излучения (X-rays), фотонов низкой энергии (light), Оже-электронов (Auger electrons) и т.д. Все эти процессы

важны для электронной микроскопии и будут здесь кратко рассмотрены. Интенсивность процесса характеризуется сечением процесса, обозначаемым σ и

где N0 – число Авогадро. Значок T означает интенсивность полного или интегрального сечения, в отличие от дифференциального, описывающего угловое распределение,

Вместо сечения, имеющего размерность площади, часто используют среднюю длину пробега (mean free path) между последовательными актами взаимодействия, приводящими к наблюдаемому процессу

проходят его, не испытав рассеяния (unscattered electrons), либо испытав один акт столкновения (single scattering), кратное число (1<n<20) столкновений (plural scattering)

или многократное (n>20) рассеяние (multiple scattering). Столкновения бывают

упругими и неупругими.

Упругое рассеяние (elastically scattered electrons). Упругие столкновения – это такие, при которых энергия не расходуется на возбуждение атомов среды. Направление движения электрона может изменяться, но энергия практически не изменяется, т.е. Е ≈ Е0. Мы будем разделять упругое рассеяние на изолированном атоме и на системе атомов.

Упругое рассеяние на изолированном атоме. Проходя мимо атома на большом удалении от него, электрон взаимодействует с электронами внешней оболочки и испытывает рассеяние на небольшой угол. Если же электрон налетает на атом с малым прицельным параметром, то рассеяние может быть на большой угол, вплоть до 1800. С

10