49. Схема проведения рентгено-эмиссионного анализа.

Анализ по первичным спектрам.

1а

1 2 3 4

1б

Подготовленный к анализу материал помещают на анод 1б рентгеновской трубки и на катод 1а, к-рый испускает поток электронов, разгоняемый приложенным потенциалом до энергии несколько большей энергии краев поглощения элементов, определяемых в пробе. Под действием электронов проба испускает поток характеристических квантов, который через окно рентгеновской трубки 1 направляется на анализатор 2,определяющий аналитический минимум. Они регистрируются на фотопластинке или э/м приемниками 3. Детектор и измерительная схема дают электрические сигналы, пропорциональные интенсивности линий.

Чтобы по интенсивности электрического сигнала или почернения фотопластинки определить концентрацию, аппаратура калибруется по стандартным образцам.

Для кач. анализа и отыскания характеристических линий ан. элементов проводится калибровка прибора по частотам и длинам волн.

50.Схема проведения рентгено-флуоресцентного анализа.

Анализ по вторичным спектрам.

Подготовленная к анализу проба помещается в держатель (кювету) узла возбуждения спектра. На пробу направляется поток рентг. квантов от ист. 1А (рентгеновская трубка, радиоактивный источник). Частоты рентг. квантов соответствуют краям поглощения элементов, определяемых в пробе. Вторичное рентгеновское излучение , возбуждаемое в пробе, направляется на анализатор спектра 2, в котором происходит отделение анализируемых линий, которые дальше детектируются приемником света 3 и регистрируются электр. схемой 4. В отличие от анализа по первичным спектрам, при рентгено-флуоресцентном анализе проба, являющаяся излучателем вторичного спектра, и источник возб-го излучения отделены др. от друга.Достоинства:

• Универсальность (возможность определения элементов от магния до урана);

• Независимость сигнала от химической формы элемента и от агрегатного состояния анализируемого вещества;

• Широкий диапазон определения;

• Высокая точность анализа (1%);

• Экспрессность;

• Относительная простота спектра;

• Неразрушающий анализ.

Недостатки:

• Высокие пределы обнаружения (нельзя определить элементы при их содержании <10^-4-10^-5%;

• Трудность определения легких элементов;

• Матричные эффекты (влияние окружения определяемого элемента).

51 .Схема проведения рентгено-абсорбционного анализа.

Подготовленная к анализу проба 2 в виде плоскопараллельного образца устанавливается на пути потока рентгеновского излучения от источника 1 с непрерывным или линейчатым спектром, кванты которого имеют несколько большие энергии, чем энергии краев поглоще­ния определяемых элементов. Прошедшее через образец излучение разлагается в спектр спектральным прибором 3, из которого выделя­ются характеристические линии, поглощаемые определяемым эле­ментом. Они регистрируются приемником 4, интенсивность их изме­ряется электронной схемой 5. Для определения концентрации каждо­го элемента интенсивность измеряется дважды - до введения пробы и с пробой, а затем определяется оптическая плотность, по которой при соответствующей калибровке аппаратуры по эталонам измеряется искомая концентрация.