Определение сахарозы в шоколаде

Метод основан на измерении угла вращения плоскости поляризации прозрачным раствором, полученным после осаждения нерастворимых веществ.

Цель работы: подготовить пробу к анализу и овладеть приемами поляриметрического определения сахарозы в шоколаде с предварительным осаждением нерастворимых веществ.

Аппаратура, материалы, реактивы:

– сульфат цинка, 0,5 M раствор;

– гидроксид натрия, 1М раствор;

– поляриметр с трубкой длиной 1 дм;

– весы аналитические;

– водяная баня;

– термометр на 100°С;

– мерная колба емкостью 100 мл;

– мерная пипетка емкостью 2 мл;

– коническая колба емкостью 100 мл;

– воронка 5-10 см;

– бумажный фильтр.

Проведение испытаний. Для построения градуировачного графика взвешивают на аналитических весах 10, 20, 30 г. сахарозы, пробы помещают в мерные колбы, растворяют дистиллированной воде и при перемешивании доводят объемы стандартных растворов водой до метки. Пипетки и поляриметрическую трубку ополаскивают стандартным раствором сахарозы с наименьшей концентрацией. С помощью пипетки заполняют поляриметрическую трубку раствором. Включают осветитель, устанавливают максимум интенсивности освещения и нулевую точку. Трубку помещают в прибор, наблюдая в окуляр, вращением анализатора добиваются равной освещенности оптических полей вблизи темноты и снимают показания угла вращения плоскости поляризации. Проводят 4–5 повторных измерений, вычисляют среднее арифметическое значение.

Такие же измерения проводят на стандартных растворах других концентраций. По полученным данным строят градуировочный график в координатах «концентрация сахарозы, % – угол вращения плоскости поляризации, град.», допустив, что С, г /100 мл раствора ≈ С,%.

Отбирают 26 г. анализируемого продукта, растворяют при 60–70^оС в дистиллированной воде, переносят раствор в мерную колбу и выдерживают на водяной бане 15 минут.

Для осветления раствора в колбу добавляют 15–20 мл раствора сульфата цинка и равный объем раствора гидроксида натрия. При этом осаждается гидроксид цинка, вместе с которым коагулируют белки, жиры и другие нерастворимые вещества. Жидкость с осадком охлаждают струей водопроводной воды примерно до 20^оС, добавляют дистиллированную воду до метки, перемешивают и фильтруют в коническую колбу. Прозрачный фильтрат помещают в трубку поляриметра и снимают показания прибора.

Обработка результатов. По градуировочному графику используя полученное значение угла вращения плоскости поляризации, определяют содержание сахарозы в анализируемом шоколаде. Содержание сахарозы (Q, %) в анализируемом образце шоколада вычисляют но уравнению

Q = 4αK(2.4)

где α– показания шкалы прибора, %: K– коэффициент для учета объема нерастворимой части пробы.

Поправка на объем нерастворимых веществ.

Некоторые пищевые продукты содержат в своем составе относительно большие количества нерастворимых в воде веществ, при растворении таких продуктов в воде нерастворимая часть после коагуляции занимает значительный объем колбы и, следовательно, растворимая часть будет занимать не весь объем мерной колбы. Это приводит к необходимости введения поправки Кна объем нерастворимых в воде веществ.

Если в мерной колбе емкостью 100 мл растворить, например, 26 г шоколада (нормальная масса сахарозы), то нерастворимая часть составит около 50%, т.е. примерно 13 г. Эта часть занимает объем мл, гдеd– плотность нерастворимой части. Таким образом, проба растворена практически не в 100 мл воды, а только в 90 мл и поэтому концентрация раствора оказывается завышенной почти на 10%. Для получения достоверных результатов необходимо воспользоваться поправочным коэффициентом, в данном случаеК = 0,9.

Величина коэффициента К зависит от емкости мерной колбы, взятой для анализа пробы, содержания в ней нерастворимых веществ и плотности этой части. Результат поляриметрического определения сахарозы умножают на коэффициентК, который рассчитывают по уравнению

(2.5)

где v_k– объем мерной колбы, в которой растворена проба,. мл;v– объем нерастворимой части пробы, мл. Объему вычисляют по уравнению

(2.6)

где m– масса взятой для анализа пробы, г;Р– содержание нерастворимых веществ в пробе, %;d– средняя плотность нерастворимой части, г/мл.

Вычисление поправочного коэффициента

Вычисление поправочного коэффициента для определения сахарозы в шоколаде проводим для пробы 26 г, растворенной в мерной колбе емкостью 100 мл. Нерастворимая часть шоколада содержат в среднем 6,3% белков (плотность 1,4 г/см³), 37,2 % жира (плотность 0,92 г/см³), 6,7% нерастворимых углеводов (плотность 1,6 г/см³) по формулам, приведенным выше. Наличием других нерастворимых компонентов пренебрегаем.

Объемом осадка гидроксида цинка, осаждаемого при коагуляции нерастворимых веществ, пренебрегают.

Лабораторная работа № 3

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЛАКТОЗЫ В МОЛОЧНЫХ ПРОДУКТАХ

Для поляриметрического определения лактозы в молоке, сыворотке, молочном сахаре-сырце используют прозрачные растворы, для получения которых белки и жиры осаждают с помощью ацетата цинка и гексацианоферрата (III) калия. Для учета объема образующегося осадка вводят поправочный коэффициент.

Цель работы – подготовить пробу к анализу и овладеть приемами поляриметрического определения лактозы в молочных продуктах.

Аппаратура, материалы, реактивы:

– поляриметр с трубкой длиной 1 дм;

– весы;

– химические стаканы емкостью 50 мл – 2 шт.;

– мерные колбы емкостью 100 мл – 3 шт.;

– мерные пипетки вместимостью5 мл – 2 шт.;

– воронка диаметром 5–7 см;

– складчатый фильтр;

– раствор ацетата цинка: 3,0г ацетата цинка растворяют вдистиллированной воде в мерной колбе емкостью 10,0 мл;

– раствор гексацианоферрата (III) калия: 1,06 г гексацианоферрата (III) калиярастворяют в дистиллированной воде в мерной колбе емкостью 10,0 мл.

Проведение испытаний. На весах отбирают в химический стакан 33 г молока, пробу количественно переносят в мерную колбу и добавляют дистиллированную воду примерно до 50 мл. Для осаждения белков и жиров в эту же колбу переливают по 5 мл растворов ацетата цинка в гексацианоферрата (III) калия. Содержимое колбы перемешивают, доводят до метки и встряхивают.

Через 10 минут раствор фильтруют через сухой складчатый фильтр в сухой химический стакан. Прозрачный, фильтрат помещают в поляриметрическую трубку, которую предварительно ополаскивают 2–3 раза анализируемым растворов. Проводят 3–4 параллельных измерения и вычисляют среднее арифметическое показание прибора.

Вычисления

Содержание лактозы в % определяют по экспериментально определенному углу вращения плоскости поляризации а, приняв во внимание,что удельное вращение лактозы

_{и (2.7)}

и допустив, что С, г/100 мл раствора ≈С,%, а также учтя поправочный коэффициент на объем выпавшего осадка белков и жиров.

_(2.8)

где β– содержание лактозы в %, определенная по углу вращения плоскости поляризации; К– коэффициент для учета объема нерастворимой части пробы.

Поправочный коэффициент К, учитывающий объем выпавшего осадка белков и жиров, определяют аналогично тому, как описано в лабораторной работе 2 «Определение сахарозы в шоколаде».

Лабораторная работа №4