Лабораторная работа № 1 Систематический анализ смеси катионов I и II групп

Цель работы: провести качественный анализ раствора, в котором возможно присутствие ионов , K⁺, Na⁺, Mg²⁺, Ca²⁺, Ba²⁺.

Сущность работы. Согласно сульфидной классификации ионы , K⁺, Na⁺ и Mg²⁺ относятся к I аналитической группе, а ионы Ca²⁺ и Ba²⁺ – ко II аналитической группе.

Катионы II группы мешают обнаружению катионов I группы, поэтому их надо предварительно отделить, используя групповой реагент – (NH₄)₂CO₃ в присутствии аммиачного буфера:

В результате выполнения групповой реакции катионы II группы перейдут в осадок в виде карбонатов, а катионы I группы останутся в растворе:

NH4+, K+, Na+, Mg2+, Ca2+, Ba2+
+ (NH4)2CO3, NH4OH, NH4Cl, t°
Раствор: , K+, Na+, Mg2+		Осадок: CaCO3, BaCO3

После разделения на группы проводят анализ раствора и анализ осадка. Осадок необходимо предварительно растворить. Для этого используют уксусную кислоту:

BaCО₃ + 2СН₃СООН  (СН₃СОО)₂Ba + CО₂ + H₂O

СaCО₃ + 2СН₃СООН  (СН₃СОО)₂Сa + CО₂ + H₂O

Ион Ba²⁺ мешает обнаружению иона Ca²⁺, поэтому необходимо провести разделение этих ионов внутри группы. Для этих целей используется та же реакция, с помощью которой открывают Ba²⁺, действуя раствором K₂Cr₂О₇ в присутствии ацетатного буфера (СН₃СООН и СН₃СООNa):

2Ba²⁺ + K₂Cr₂О₇ + H₂O  2BaCrО₄ + 2K⁺ + 2H⁺

В результате ион Ba²⁺ переходит в осадок в виде хромата, а ион Ca²⁺ остается в фильтрате, где его и открывают с помощью характерной реакции.

При анализе раствора, содержащего катионы I группы, также необходимо провести разделения внутри группы. Ионы NH₄⁺ мешают обнаружению K⁺ и Na⁺, поэтому прежде всего их надо удалить. Удаление проводится путем выпаривания раствора до сухих солей и прокаливания сухого остатка до полного удаления NH₄⁺:

В растворе, полученном после удаления , находятся K⁺, Na⁺ и Mg²⁺, причем ионы Mg²⁺ мешают обнаружению ионов Na⁺. Поэтому проводят их разделение, используя реакцию со щелочью KOH:

Мg²⁺ + 2KОН  Мg(ОН)₂ + 2K⁺

В полученном фильтрате открывают ионы Na⁺.

Для обнаружения отдельных ионов в лабораторной работе используют следующие характерные реакции:

Ион	Реагент, условия проведения реакции	Аналитическая реакция	Аналитический эффект
Катионы I группы
NH4+	NaOH (КОН), t°, индикаторная бумага	NH4+ + OH–  NH3 + + H2O	Посинение индикаторной бумаги
	реактив Несслера, t°	NH3 + 2K2[HgI4] + 3KOH  HN-Hg2IOH + 7KI + + 2H2O	Образование красно-бурого осадка или желтого окрашивания
К+	Na2PbCu(NO2)6, t°	2K+ + Na2PbCu(NO2)6   K2PbCu(NO2)6 + 2Na+	Образование черных кубических кристаллов
Mg2+	КОН, t°	Мg2+ + 2КОН   Мg(ОН)2 + 2К+	Образование белого аморфного осадка
	Na2HPO4 в присутствии NH4OH и NH4Сl	Mg2+ + HPO42– + NH3   NH4MgPO4↓	Образование белого кристаллического осадка
Na+	KH2SbO4, t° (микрокристаллоскопическая реакция)	Na+ + KH2SbO4   NaH2SbO4 + K+	Образование бесцветных прозрачных кристаллов зернообразной формы
	KH2SbO4, рН = 7 (пробирочная реакция)	Na+ + KH2SbO4   NaH2SbO4 + K+	Образование белого кристаллического осадка
Катионы II группы
Ba2+	K2Cr2О7 в присутствии СН3СООН и СН3СООNa	2Ba2+ + K2Cr2О7 + H2O   2BaCrО4 + 2K+ + 2H+	Образование желтого мелкокристаллического осадка
Ca2+	(NH4)2C2O4, t°	Са2+ +  СаС2О4	Образование белого кристаллического осадка

Выполнение работы. Получают пробу для проведения анализа, записывают ее номер в лабораторный журнал. Описывают внешний вид раствора (окраска, прозрачность). Далее используют отдельные порции исследуемого раствора для проведения предварительных испытаний и систематического хода анализа.