21.3. Задачи для самостійного розв’язування : №1081, 1082

21.4. Лабораторна робота

Необхідні прилади, устаткування, реактиви: сухі реактиви - NH₄VO_3, V₂O_5, розчини HCl (10%), KOH (10%), H₂SO₄ розб. , KІ, KІO₃, KMnO₄, K₂Cr₂O₇

Дослід 1. Одержання ванадій (V) оксиду

У фарфоровий тигель поміщають невелику кількість кристалічного амоній метаванадату NH₄VO₃ і обережно нагрівають у полум’ї пальника до перетворення його у червоно – коричневий порошок V₂O₅. Записують рівняння реакції

Дослід 2. Визначення властивостей V₂O₅

У три пробірки поміщають невелику кількість V₂O₅ і додають відповідно по 2-3 мл H₂O, розбавленої хлоридної кислоти (~10%), 10%-ний розчин лугу, перемішують реакційну суміш. Нагрівають пробірки до кипіння, відмічають розчинність V₂O₅ у кожному випадку на холоді та при нагріванні.

Дослід 3. Окисні властивості сполук ванадію(+5)

а) У пробірку наливають 2-3 мл розбавленої сульфатної кислоти, додають 2-3 гранули цинку і~1 мл насиченого розчину амоній або натрій ванадату . Спостерігають зміну забарвлення розчину внаслідок послідовного відновлення V(+5) до V(+4) (синій колір), V(+3) (зелений колір), V(+2) (фіолетовий колір). Розчин ванадій (+2) сульфату зберігають над металічним цинком для подальших дослідів. Записують рівняння реакцій усіх трьох стадій.

б)У пробірку з 2-3 мл розчину амоній ванадату задають ~1 мл розбавленої сульфатної кислоти і декілька крапель розчину . При цьому ванадій (+5) відновлюється до ванадію (+4), а I^-– іон окислюється до I₂. Записують рівняння реакції.

Дослід 4. Утворення поліванадатів залежно від pH

Наливають у пробірку ~1 мл жовтого розчину амоній метаванадату і додоають до нього 2-3 краплі концентрованого розчину лугу. При рН~12 утворюється безбарвний ортованадат-іон VO₄^3- , а в інтервалі pH ~10-12 – безбарвний диванадат V₂O₇^4-. Поступово доливають до розчину ванадату по декілька крапель розбавленої сульфатної кислоти (1:3) і спостерігають за зміною забарвлення від жовтого до помаранчевого внаслідок утворення поліванадатів : при pH ~9 переважно три- і тетраметаванадатів ( V₃O₉^3- і V₄O₁₂^4- ) жовтого кольору, а в інтервалі pH ~7-2 – декаванадатів- іонів V₁₀O₂₈^6- жовто-гарячого кольору. Додаванням розчину лугу можна змінити хід реакції в зворотному напрямі.

Дослід 5. Одержання сполук ванадію (+4)

а) У пробірку наливають 2-3 мл розчину амоній або натрій ванадату, підкислюють його розчином H₂SO₄ (1:6) і додають розчин H₂SO₃ або Na₂SO₃ до появи синього забарвлення (утворюється VOSO₄)

б) У суху пробірку насипають 1 частину V₂O₅ і стільки ж кристалічної оксалатної кислоти, перемішують і нагрівають до появи темно - синього забарвлення. Рівняння реакцій, що відбуваються:

а) V₂O₅ + 3 H₂C₂O₄ = 2 VOC₂O₄ + 3 H₂O + 2 CO₂

б) 2 VOC₂O₄ = 2 VO₂ + 2 CO + 2 CO₂

в) У суху пробірку насипають невелику кількість V₂O₅ і доливають 1-2 мл концентрованої HCl .Суміш нагрівають у витяжній шафі до повного розчинення V₂O₅ і утворення зеленого розчину. Розбавляють розчин удвоє водою і спостерігають появу синього забарвлення внаслідок гідратації утвореної сполуки ванадію(+4). Записують рівняння реакції, враховуючи, що продуктами реакції є VOCl ₂, Cl₂ і H₂O

Дослід 6. Відновні властивості сполук ванадію (+4)

а) До розчину ванадія хлориду (або сульфату) додають 2 – 3 краплі розчину калій перманганату. Спостерігають зміну забарвлення розчинів, записують рівняння реакції

б) До розчину VOCl₂ ( або VOSO₄ ) додають поступово 10% - ний розчин KOH до одержання прозорого забарвленого розчину калій ванадату K₂ [V₄O₉] . Додають до нього 5 – 6 крапель розчину KІO₃ і нагрівають до зникнення забарвлення

Дослід 7. Відновні властивості сполук ванадію (+2)

У дві пробірки наливають відповідно розчини KMnO₄ і K₂Cr₂O₇, підкислюють сульфатною кислотою і додають 3 – 5 крапель розчину VSO₄ , отриманого у досліді 3. Спостерігають зміну забарвлення розчинів, записують рівняння реакцій.