Спецметоды определения физико-химических свойств нефти и нефтепродуктов

3

4

Введение

В условиях свободного рынка основной движущей силой в совершенствовании технологических процессов нефтеперерабатывающей отрасли является качество выпускаемых горючесмазочных материалов. Топлива, масла, смазки и специальные жидкости должны соответствовать требованиям не только отечественных стандартов, но и международных спецификаций. Другими словами

– отечественные горючесмазочные материалы должны быть конкурентоспособны на мировом рынке нефтепродуктов. Перечень показателей, включенных в стандарты и обуславливающих высокое качество нефтепродуктов, содержит набор физико-химических характеристик, часть которых является репирными точками для нормального проведения химико-технологического процесса получения товарной продукции. По изменению этих показателей осуществляется регулирование параметров процессов получения нефтепродуктов. Как правило, к ним относят плотность, фракционный состав, вязкость, температуру вспышки, температуру застывания и т.д. Перечисленные выше физико-химические характеристики являются базовыми, например, для установления уровня качества моторных топлив. По значениям этих показателей оценивают такие эксплуатационные свойства моторных топлив, как испаряемость, горючесть, прокачиваемость.

Основной целью данного учебного пособия является изучение и овладение студентами приведенных ниже общепринятых в промышленном производстве, органах стандартизации и сертификации методов анализа нефти и нефтепродуктов.

5

Глава I. Подготовка образцов нефти и нефтепродуктов к определению их физико-химических свойств.

В соответствии с методами действующих стандартов по определению физико-химических свойств нефти и нефтепродуктов перед определением фракционного состава, условной вязкости, температуры вспышки в открытом и закрытом тигле, температуры застывания и коэффициента рефракции образцы нефти и нефтепродукта подвергаются предварительной подготовки: фильтрации и обезвоживанию.

Удаление воды в сильно обводненных образцах.

Удаление значительных количеств воды из нефтепродуктов проводят отстаиванием и последующим отделением водного слоя от нефтепродукта в делительной воронке.

Удаление воды из сырой нефти.

Обводненную нефть смешивают с деэмульгатором в герметично закрытом сосуде и нагревают в нем до 40-60°С. Выдерживают при этой температуре 1,5-2,0ч и охлаждают до 20°С, не раскрывая сосуда, чтобы избежать потерь легких фракций.

Удаление нерастворенной воды из моторных топлив.

Вода в нефтепродуктах (в топливах) находится в виде: отстоявшегося слоя, в растворенном либо в эмульсионном виде. Эмульсионная вода в топливе – микрокапли воды (до 30мкм), находящиеся во взвешанном состоянии. Эмульсионная вода образуется в результате конденсации выделяющейся растворенной в топливе воды (растворенная вода в нефтяных топливах при 20°С содержится в количестве не более 0,005%масс.) при снижении температуры, а также в результате механического дробления отстойной воды в насосах. Удаление эмульсионной воды из нефтепродуктов (топлив) перед определением физикохимических характеристик осуществляется следующим образом:

Топливо при наличии эмульсионной воды (слегка мутное) фильтруют через сухой складчатый фильтр. При большой обводненности топливо предварительно взбалтывают в течение 10-15мин со свежепрокаленным сульфатом натрия или с зернистым хлористым кальцием, а затем фильтруют. Кроме того, сильно обводненное топливо можно нагревать до температуры 50°С и фильтровать

6

через слой крупнокристаллической свежепрокаленной поваренной соли. Для этого в обыкновенную воронку вкладывают проволочную сетку или немного ваты и сверху насыпают соль. Сильно обводненное топливо фильтруют последовательно в два этапа.

Глава II. Определение физических характеристик нефти и нефтепродуктов

Лабораторная работа № II.I "Определение фракционного состава нефти и нефтепродуктов"

Фракционный состав является одной из характеристик определяющих такое свойство нефти и нефтепродуктов как испаряемость. Оценивают фракционный состав по температуре выкипания определенного объема образца нефтепродукта. Так, например температура выкипания 10%об. бензина характеризует возможность образования рабочей смеси необходимого состава при запуске двигателя. В тоже время пусковые свойства дизельного топлива характеризует температура выкипания 50%об. топлива. Для бензина эта температура (выкипания 50%об.) характеризует приемистость двигателя, т.е. переход от разогрева двигателя к его работе с большим числом оборотов. Температурой, при которой выкипает 90%об. бензина, 90 и 96%об. дизельного топлива характеризуется состав рабочей смеси образующейся в цилиндре к концу такта сжатия.

Определение фракционного состава нефтепродуктов осуществляется с помощью аппарата АРНП - 1 в соответствии с действующим стандартом - ГОСТ 2177. Ниже приведен внешний вид аппарата АРНП-1 (рис.1.).

1. Устройство прибора АРНП-1

Термоблок состоит из металлического корпуса, на внутренних стенках которого установлен подъемный механизм электрообогревателя и смонтированный на нем электрообогреватель. В нижней части лицевой стороны термоблока находится регулятор вертикального перемещения электрообогревателя. Баня охлаждающая представляет собой термоизолированную емкость, внутри которой расположены: трубка холодильника, нижний и верхний патрубки для проточной воды, электронагреватель и датчик температуры. Электронный блок включает следующие компоненты: блок регулятора мощности, блок измерения температур.

7

1 - конструкционная основа;

2 - термоблок;

3 - охлаждающая баня;

4 - электронный блок;

5 - термопара.

Рис.1. Внешний вид аппарата АРНП - 1.

Органы управления и индикации прибора расположены на передней панели электронного блока (см. рис. 2).

1 - индикатор температуры, °С;

2 - индикатор мощности нагрева, %;

3 - ручка реостата;

4 - кнопка "стоп нагрев";

5 - кнопка "нагрев";

6 - кнопка "сеть";

7 - кнопка "режим охлаждения 1";

8 - кнопка "режим охлаждения 2".

Рис.2. Передняя панель электронного блока.

8

Нажатие кнопки "сеть" 6 осуществляет включение питающего напряжения прибора. Для осуществления нагрева необходимо нажать кнопку "нагрев" 6, после чего, вращая ручку - 3 устанавливают необходимую мощность нагрева. Индикация мощности осуществляется с помощью индикатора мощности 2. Кнопка "стоп нагрев" 4 предназначена для сброса нагрева. Индикация температуры осуществляется с помощью индикатора 1, причем для индикации температуры паров испытуемого нефтепродукта необходимо отжать кнопку "охл", для индикации температуры бани охлаждающей необходимо нажать кнопку "охл".

Кнопка "режим охлаждения 1". Кнопка "1" со своим индикатором служит для перехода в режим охлаждения "1" (без аппаратной термостабилизации). Перегонка проводится как с подачей, так и без подачи воды. Кнопка "режим охлаждения 2". Кнопка с двумя индикаторами "2" и "Р". Служат для перехода из режима охлаждения "1" в режим "2" (с аппаратной стабилизацией).

2. Проведение лабораторной работы

1) Подготовка к работе.

Для этого колбу Энглера, мерный цилиндр промывают бензином, ацетоном

ипросушивают воздухом. Жидкость оставшуюся в нутрии трубки охлаждающей бани удаляют с помощью проволоки и прикрепленной к ней мягкой ткани.

Образец нефтепродукта в количестве 100см3 отбирают в чистый мерный цилиндр. При этом объем светлых нефтепродуктов - бензин, дизельное топливо для быстроходных дизелей, в мерном цилиндре отсчитывают по нижнему краю мениска, а для темных нефтепродукты - топливо для тихоходных дизелей, нефть - по верхнему краю мениска. Далее, образец переносят в колбу Энглера (нефтепродукт при наливе в колбу должен иметь температуру 20±3°С). Переливание образца в колбу осуществляют таким образом, чтобы жидкость не попала в отводную трубку колбы.

Установку колбы Энглера на стол электроколбонагревателя, проводят таким образом, чтобы верхний край чувствительного элемента датчика температуры находился на уровне нижнего края отводной трубки в месте ее припая. При этом вводят пароотводную трубку колбы в верхний конец трубки холодильника и фиксируют его с помощью уплотнителя. Несоосность пароотводной трубки колбы

иверхнего конца трубки холодильника устраняют регулировкой положения

9

электроколбонагревателя при помощи регулирующей ручки.

Мерный цилиндр устанавливают на предметный стол. Рычаг фиксации подъемного стола должен занимать при этом вертикальное положение. При необходимости использования охлаждающей бани для мерного цилиндра (перегонка бензина) заполняют водой стеклянный цилиндр (2л) в таком объеме, чтобы при погружении в него мерного цилиндра отметка 100см3 последнего была покрыта водой. Затем устанавливают цилиндр с водой на подъемный стол и поворачивают рычаг фиксации по часовой стрелке (от себя) в горизонтальное положение до упора. Стол при этом опустится на 40+5мм. Мерный цилиндр устанавливают в цилиндр с водой, подведя его под нижний конец трубки холодильника. Поднимают стол, переведя рычаг фиксации в вертикальное положение. Корректируют положение мерного цилиндра.

Нажимают кнопку «Сеть» (рис 6. поз. 6) и в течении 5 минут прогревают прибор. При включении в сеть загорается светодиод "стоп" (рис.6 поз.4), а также светодиод "1" режима охлаждения "1" (рис. 6 поз.7) и транспарант подсветки мерного цилиндра и индикатор "температура t °С".

Для большинства нефтепродуктов при определении их фракционного состава в холодильнике в качестве хладагента применяют проточную воду (режим охлаждения "1"), температура которой на сливе не должна превышать 300С. Исключение составляют - летнее дизельное топливо, нефти. При перегонке летнего дизельного топлива температура воды в емкости холодильника должна быть

50±20С в начале перегонки и 60-700С в конце (режим охлаждения "2"). При перегонке нефти в начале температура воды в холодильнике должна быть 0-50С при этом перегонку ведут без подачи проточной воды в холодильник. При перегонке парафиновых нефтей при достижении температуры 2500С в холодильник добавляют горячую воду, доводя температуру в нем до 500С (режим охлаждения

"2").

При необходимости работы в режиме охлаждения "2" перекрывают водопроводный вентиль и нажимают кнопку поз. 8 рис.6 при этом загорится светодиод "2", а при достижении теплового режима 50°С загорится светодиод "Р" и прозвучит короткий звуковой сигнал. Для перехода в режим охлаждения "1", нажать соответствующую кнопку. При этом светодиоды "2" и "Р" погаснут, и

10

загорится светодиод "1".

Внимание!!! Включать режим охлаждения "2" без теплоносителя недопустимо!

Далее фиксируют барометрическое давление и включите колбонагреватель. Для этого поворачивают ручку регулятора "Нагрев" (рис.6 поз.3) против часовой стрелки до упора и нажимают кнопку "Нагрев" (рис.6 поз.5). При этом гаснет светодиод "стоп" (рис.6 поз.4) и загорается первый светодиод индикатора "мощность нагрева, %"(рис.6 поз.2), что соответствует 10% мощности электроколбонагревателя.

2) Проведение испытания.

Медленным вращением ручки регулятора (рис.6 поз.3) по часовой стрелке устанавливают необходимую мощность нагрева, контролируя ее значение в процентах от максимальной мощности по индикатору (рис.6 поз.2).

Примечание!!! Регулировка мощности нагрева электроколбонагревателя - плавная, а ее индикация - дискретная. Поэтому, в процессе поддержания требуемой скорости перегонки, допустимо прерывистое свечение последнего из светящихся светодиодов индикатора мощности нагрева.

При выборе мощности нагрева необходимо учитывать, что до падения первой капли в измерительный цилиндр должно пройти - при перегонке бензина 5- 10мин., топлива для реактивных двигателей, керосина, лигроина – 10-15 мин., при перегонке дизельного топлива 10-15мин., нефти – 5-10мин. В момент падения первой капли необходимо зафиксировать показания термометра и записать установленную температуру как температуру начала кипения – tн.к..

Вдальнейшем перегонку ведут с равномерной скоростью 4-5см3 в 1мин. Для проверки скорости перегонки цилиндр устанавливают в положение свободного каплепадения и считают количество капель (20-25 капель за 10 с).

При перегонке топлива для тихоходных дизелей скорость отгона первых 8- 10см3 составляет 2-3 см3 в 1мин, а затем 4-5 см3 в 1мин.

При перегонке нефти скорость в начале перегонки равна 2-5см3 в 1 мин., а затем 2-2,5 см3 в 1мин.

Впроцессе проведения испытаний фиксируют следующие показатели: