Спецметоды определения физико-химических свойств нефти и нефтепродуктов

11

перегонку нефти ведут до 3000С, при этом отмечают температуру начала кипения и объемы дисталлатов при 100, 120, 150, 1600С и далее через каждые 200С

до 3000С.

для товарных топлив фиксируют температуру соответствующую определенным процентам отгона, которые определяются техническими требованиями на топливо.

при перегонке образца нефтепродукта с неизвестным фракционным составом фиксируют температуру, начала кипения и соответствующую моментам, когда уровень жидкости в цилиндре доходит до меток численно равным процентам отгона 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 98%об.

После достижения конечной температуры (для топлив при 96,97 или 98% отгона, для нефти 3000С), нагрев колбы прекращают, дают стечь дистилляту в течение 5мин и остаток из колбы Энглера переливают в мерный цилиндр вместимостью 10см3 . Цилиндр охлаждают до 20±30C и записывают объем остатка с точностью до 0,1см3.

Внимание!!! Переливание остатка из колбы в мерный цилиндр необходимо проводить с использованием термозащитных рукавиц (брезентовые рукавицы) для защиты рук от высокой температуры.

Все отсчеты ведут с точностью до 0,5 см3 и до 10С.

3) Обработка результатов.

После проведения испытания проводят корректировку результатов фракционной разгонки нефти или нефтепродукта. При барометрическом давлении выше 770 или ниже 750мм.рт.ст., полученные результаты разгонки пересчитывают с учетом поправочного коэффициента (К), который определяют по формуле:

где: Р – фактическое барометрическое давление, мм.рт.ст.; Т – температура показанная термометром, °С.

Поправку прибавляют при барометрическом давлении ниже 750мм.рт.ст. и вычитают, если оно выше 770мм.рт.ст. При давлении в пределах 750-770мм.рт.ст. правок не вносят.

Допустимые расхождения для параллельных определений.

12

Для двух параллельных определений фракционного состава допускается следующие расхождения:

•Для температуры начала перегонки 4°С;

•Для конечной и промежуточных точек фракционного состава 2°C и 1см3;

•Для остатка 0,2см3.

3.Задание к лабораторной работе

Используя аппарат АРНП-1 определить фракционный состав образца нефти или нефтепродукта.

4. Оформление лабораторной работы

Оформленная лабораторная работа должна содержать теоретическую и экспериментальную части.

В теоретической части должны быть рассмотрены способы перегонки. Экспериментальная часть должна содержать методику проведения работы и

полученные результаты.

Результаты фракционной разгонки нефти или нефтепродукта представляются в виде таблицы материального баланса (где указывается: приход – количество/объем образца, расход – количество/объем фракций с указанием температуры, при которой перегоняется данный объем топлива, остатка и потери). По данным, полученным при фракционной разгонки образца, строят график зависимости температуры отгона от соответствующего объема отгона.

Лабораторная работа № II.II. «Определение условной вязкости нефтепродуктов»

Условная вязкость является одним из показателей определяющим такое свойство нефтепродуктов как прокачиваемость. Для горюче-смазочных материалов данное свойство характеризует их поведение при перекачки по трубопроводу и топливной системе, а также при фильтрации. Другими словами, это свойство определяет бесперебойную подачу горюче-смазочных материалов в места их использования (топливо – в двигатель, масла – в узлы трения).

Определение условной вязкости нефтепродуктов согласно ГОСТ 6258 осуществляют вискозиметром марки ВУ. На рис.3. приведена схема прибора.

13

1. Устройство прибора марки ВУ

1 – резервуар;

2 – термостатирующая ванна;

3 – термометр;

4 – стержень;

5 - мешалка;

6 – треножник;

7 – мерная колба.

Рис.3. Схема вискозиметра марка ВУ.

2.Проведение лабораторной работы

1)Подготовка к испытаниям.

Мерную колбу промывают легким бензином, ацетоном, дистиллированной водой и просушивают воздухом. Резервуар вискозиметра промывают последовательно петролейным или этиловым эфиром, этиловым спиртом и дистиллированной водой и высушивают воздухом. В термостатирующую ванну наливают дистиллированную воду в количестве 2/3 объема ванны.

Далее определяют постоянную (водное число) вискозиметра марки ВУ. Для этого в верхнее отверстие сточной трубочки устанавливают чистый сухой стержень, не употребляемый для испытания нефтепродуктов. В резервуар вискозиметра до метки (200см3) налейте профильтрованную дистиллированную воду и нагрейте ее до 200С. Мерную колбу устанавливают под сточную трубочку внутреннего резервуара, и поднимают стержень. При этом время истечения воды не фиксируется. После истечения воды устанавливают стержень в сточную трубочку, а воду из колбы вновь наливают в резервуар. Температура воды в резервуаре должна соответствовать следующему значению 20±0,20С. Одновременно с подъемом стержня включают секундомер. Секундомер выключают при достижении нижнего края мениска метки 200см3 в измерительной

14

колбе. Измерения проводят четыре раза. За водное число вискозиметра (ι20н2о ) принимают среднеарифметическое значение четырех измерений при расхождении между ними не более 0,5с.

После определения водного числа вискозиметра его резервуар и сточную трубку тщательно промывают легким бензином и просушивают воздухом.

Внимание!!! Не допускается вытирание резервуара. Возможно только снимание с поверхности оставшихся капель с помощью фильтровальной бумаги.

2) Проведение испытания.

Для определения времени истечения образца при заданной температуре сточное отверстие вискозиметра закрывают стержнем, не используемым для определения водного числа.

Внутренний резервуар наполняют подготовленным образцом нефтепродукта. Поддерживая необходимую температуру термостатирующей жидкости, обеспечивают требуемую для испытаний температуру продукта. После 5 минут выдержки продукта при заданной температуре быстро вынимают стержень и включают секундомер. При заполнении мерной колбы продуктом до метки 200см3 секундомер выключают и фиксируют его значение.

Внимание!!! При образовании пены в мерной колбе при истечении образца нефтепродукта занимаемый ею объем не учитывается.

3) Обработка результата.

Условную вязкость вычисляют по формуле:

где: τι - время истечения из вискозиметра 200см3 испытуемого продукта при температуре τ, с; τ20 H2О – водное число вискозиметра, с.

Допустимые расхождения для параллельных определений.

Расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать следующих величин:

•При времени истечения до 250сек – 1сек;

•При времени истечения от 251 до 500сек – 3сек;

15

•При времени истечения от 501 до 1000сек – 5сек;

•При времени истечения более 1000сек – 10сек.

3. Задание к лабораторной работе

Задание №1.

Используя прибор марки ВУ определите значение условной вязкости

образца нефтепродукта. Задание №2.

Рассчитайте величину кинематической вязкости образца нефтепродукта (ν) по следующей формуле:

4. Оформление лабораторной работы

Оформленная лабораторная работа должна содержать теоретическую и экспериментальную части.

В теоретической части должно быть представлено определение вязкости и рассмотрено влияние температуры на ее изменение.

В экспериментальной части приводится методика проведения лабораторной работы и полученные результаты.

Лабораторная работа № II.III. "Определение плотности нефти и нефтепродуктов"

Плотность является показателем, который вместе с вязкостью характеризует такое свойство горюче-смазочных материалов как прокачиваемость. Для ряда нефтепродуктов, таких как дизельное топливо, мазуты этот показатель используется также для оценки испаряемости.

Плотность нефтепродуктов согласно ГОСТ 3900 определяется ареометром (нефтеденсиметром), пикнометром.

Определение плотности нефтепродуктов ареометром

Ареометром определяют плотность светлых и темных нефтепродуктов и масел, имеющих вязкость при 50°С не более 120мм2/с, а также более вязких

16

нефтепродуктов, не выделяющих осадка при разбавлении. Определение плотности сильно летучих нефтепродуктов (например, петролейного эфира, газового бензина и др.) с помощью ареометра не допускается.

1. Устройство ареометра

Ареометр представляет собой стеклянную трубку, нижняя часть которой заполнена дробью или ртутью для удержания ареометра в вертикальном положении во время измерений. В верхней, узкой части находится шкала, которая проградуирована в значениях относительной плотности. Иногда ареометр снабжен термометром, для измерения температуры нефтепродукта. На каждом ареометре имеется обозначение, при какой температуре необходимо проводить измерения.

2. Проведение лабораторной работы

Определение плотности нефтепродукта, имеющего вязкость при 50°С

не более 200мм2/с.

1) Подготовка к испытанию.

Ареометр и цилиндр для образца нефтепродукта промывают бензином и ацетоном, а затем сушат в токе воздуха.

В мерный цилиндр наливают нефтепродукт. Количество образца выбирается таким образом, чтобы при погружении ареометра жидкость не переливалась через край цилиндра.

Далее измеряют температуру образца нефтепродукта. Для этого в цилиндр с образцом нефтепродукта устанавливают термометр. Фиксирование его показания проводят после 15-минутной выдержке. В случае если ареометр имеет встроенный термометр, температура определяется с его помощью.

2) Проведение испытания.

Чистый сухой ареометр погружают в жидкость поддерживая его до тех пор, пока он не будет свободно плавать в ней, не касаясь дна и стенок сосуда. Отсчет ведут по шкале ареометра по нижнему краю мениска, располагая глаз на уровне поверхности жидкости.

3) Обработка результатов.

Расчет плотности образца при нормальной температуре осуществляется по следующей формуле:

где: ρ204 - плотность образца при нормальной температуре; ρТ4 - плотность образца при температуре определения;

Т- температура образца, °С;

γ- коэффициент.

Внимание!!! Расчет выполняется только в том случае, если при измерении плотности образца его температура отличалась от нормальной.

Допустимые расхождения для параллельных определений.

Расхождение для параллельных определений не должно превышать - 0,002г/см3.

Определение плотности нефтепродукта, имеющего вязкость при 50°С

более 200мм2/с.

1) Подготовка к испытанию.

Подготовка к испытанию ареометров осуществляется аналогично определению плотности нефтепродукта, имеющего вязкость при 50°С не более 200мм2/с. Вязкие нефтепродукты разбавляют равным объемом тракторного или осветительного керосина известной плотности.

2) Проведение испытания.

Испытание высоковязких нефтепродуктов и обработку результатов осуществляют также как для нефтепродуктов с меньшей вязкостью.

Расхождение для параллельных определений не должно превышать - 0,008г/см3.

Определение плотности пикнометром.

Пикнометрическим способом определяется плотность всех нефтепродуктов

инефтей.

1.Устройство пикнометра

Пикнометры представляют собой сосуды объемом 1-10см3 цилиндрической или шаровидной формы с узким горлышком и пришлифованной пробкой. На узкой части пикнометра имеется метка для точного установления уровня жидкости в пикнометре.

2.Проведение лабораторной работы

1)Подготовка к испытаниям.

18

Перед определением плотности пикнометр тщательно промывают вначале хромовой смесью, затем дистиллированной водой, спиртом ректификатом и сушат. Для сушки в него вводят стеклянную трубку до дна пикнометра и соединяют ее через предохранительную склянку с водоструйным насосом. Воздух просасывают через пикнометр в течение 10мин.

Далее определяют водное число пикнометра. Для этого, пикнометр, взвешивают на аналитических весах и с помощью пипетки заполняют дистиллированной водой чуть выше метки. Устанавливают в термостат и термостатируют при 200С в течение 15 мин. Доводят с помощью полоски фильтровальной бумаги или пипетки уровень воды в пикнометре до метки. Вынимают его из термостата, обтирают снаружи чистой салфеткой и взвешивают.

Водное число при 200С рассчитывают по следующей формуле:

где: m – водное число, г;

m2 – масса пикнометра с водой, г; m1 – масса чистого пикнометра, г.

Определение плотности нефтепродукта, имеющего вязкость при 50°С

не более 75 мм2/с.

2) Проведение испытания.

Сухой и чистый пикнометр (прошедший определение водного числа) заполняют образцом нефти или нефтепродукта. Уровень заполнения с помощью чистой пипетки доводят выше отметки на пикнометре, и затем закрывают пикнометр крышкой.

Пикнометр помещают в водяной термостат и выдерживают его при температуре 20°С до тех пор, пока уровень жидкости в пикнометре не перестанет изменяться. После чего, удаляют избыток жидкости в пикнометре с помощью фильтровальной бумагой или пипетки.

Внимание!!! Уровень образца устанавливается по верхнему краю мениска.

Пикнометр с установленным уровнем испытуемого продукта тщательно вытирают и взвешивают на аналитических весах.

3) Обработка результата.

20

Расхождение для параллельных определений не должно превышать - 0,0008г/см3.

3. Задание к лабораторной работе

Задание №1 Используя ареометры выявить плотность образцов нефти и нефтепродуктов

при нормальной температуре. Задание№2

Используя пикнометры определить плотность образцов нефти и нефтепродуктов.

4. Оформление лабораторной работы

Оформленная лабораторная работа должна содержать теоретическую и экспериментальную части.

В теоретической части приводится определение плотности и ее разновидностей. Рассматриваются существующие способы определения плотности.

Экспериментальная часть должна содержать методику проведения лабораторной работы, полученные результаты которые представляются в виде таблицы.

Для ареометрического способа определения плотности таблица должна содержит - №образца, температуру окружающей среды, определенную плотность, плотность, приведенную к нормальным условиям.

Для пикнометрического способа определения плотности таблица должна содержать: №образца, массу пустого, заполненного водой и образцом пикнометра, водное число пикнометра, рассчитанную пикнометрическую плотность образца.

Лабораторная работа №II.IV. "Определение температуры вспышки нефтепродуктов"

Температурой вспышки называется температура, при которой нефтепродукт, нагреваемый в строго определенных условиях, выделяет такое количество паров, которое образует с воздухом смесь, горящую не более 5 секунд при поднесении к ней пламени. Величина температуры вспышки является важным показателем пожарной безопасности нефтепродукта. Определяется температура вспышки в