Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
metod_biol_smal.pdf
Скачиваний:
62
Добавлен:
19.03.2015
Размер:
1.6 Mб
Скачать

Лабораторна робота № 1

Визначення вмісту заліза в сульфаті заліза (III)

Залізо (ІІІ) осаджують при дії надлишку аміаку і отриманий гідроксид Fe(OH)3 прожарюють до Fe2O3 (вагова форма).

Fe3+ + 3OH- Fe(OH)3 to

2Fe(OH)3Fe2O3 + 3H2O

Методика

В стаканчик ємністю 100 мл наливають розчин, що містить певну кількість Fe2(SO4)3, додають 0,5-1 мл концентрованого розчину HNO3, нагрівають суміш до кипіння і приливаюь одразу 1,5-2 мл концентрованого розчину NH4OH, потім перемішують. Якщо суміш не має слабкого запаху аміаку, додають ще розчин NH4OH. Потім додають 80-90 мл гарячої води, перемішують і залишають суміш нна 3-5 хв. За цей час готують все для фільрування (великий стакан для фільтрату, лієчку та беззольний фільтр для фільтрування крупнозернистих осадів – “біла або рожева стрічка”.

Спочатку зливають на фільтр розчин над осадом, промивають осад декантацією 3-4 рази (використовують щоразу по 5-10 мл гарячої води), потім кількісно переносять осад на фільтр, змиваючи його невеликими порціями води, протирають стакан і паличку шматочком беззольного фільтру, який теж вміщують потім у ту ж лієчку.

Промивають осад на фільтрі 5-8 разів гарячою водоою, в кінці промивання роблять пробу на повноту промивання (на вміст в останніх краплинах промивнних вод іонів SO42- - додають ВаCl2.

Після досягнення повноти промивання лієчку з осадоом накривають фільтрувальним папером і ставлять в сушильну шафу на прибл. 1 год. Сухий осад із фільтром переноосять у доведений прожарюванням до сталої ваги і зважений фарфоровий тигель. Тигель з осадом прожарюють кілька разів при 900-1000о у муфелі, доводятть до сталої ваги.Перед зважуванням кожний раз охолоджують тигель в ексикаторі. Знаходять масу Fe2O3 (від маси тигля з Fe2O3 відняти масу тигля) та розраховують кількість заліза.

M(Fe2O3)

- 2M(Fe)

 

 

m(Fe2O3)

- m(Fe)

 

 

m(Fe)=

m(Fe2O3 ) 2M(Fe)

,

(г)

 

M(Fe2O3 )

 

 

 

 

81

Контрольні запитання

1. Закінчити рівняння реакцій, що застосовуються в гравіметричному аналізі для розкладу проб, осадження елементів:

FeS2 + HNO3 + Br2 + H2O FeS2 + O2

FeS2 + HNO3 Fe + HCl

Fe + HCl + HNO3

Fe + HCl + H2O2

FeCl2 + HNO3

FeCl2 + HCl

спікання

Fe2O3 + Na2CO3

NaFeO2 + HCl

Fe2O3 + CO

to = 900-1000o

Fe(OH)3

Fe3C + HNO3

2. Яким вимогам повинні відповідати хімічні реакції, що використовуються в гравіметричному аналізі? Виберіть правильні відповіді:

а) повнота осадження; б) висока чистота осаду; в) сталий склад;

г) певна агрегатна форма осаду; д) велика швидкість; е) достатня селективність.

3. Який спосіб промивання найбільш ефективний для очищення осадів:

а) одноразове (багаторазове) промивання великим об”ємом (малими порціями) промивної рідини;

б) одноразова (багаторазова) декантація?

4.Чому не можна відкладати фільтрування осаду Fe(ОН)3 до наступного дня?

5.Якою промивною рідиною з навелених нижче треба скористатися для промивання осаду Fe(ОН)3:

а) спирт, спиртовий розчин диметилгліоксиму; б) розчин нітрату, хлориду, оксалату, ацетату амонію?

6. Яка з наведених температур є оптимальною для переведення Fe(ОН)3 в оксид заліза (ІІІ):

а) 50; б) 100; в) 200; г) 800; д) 900; е) 1000-2000оС ?

82

7.Вказати мету або причину використання концентрованої НNО3 перед осадженням Fe(ОН)3 та нітрату амонію при промиванні осаду в методі визначення заліза у вигляді оксиду заліза (ІІІ).

8.Розрахувати, при якому значенні рН буде кількісним осадження заліза у вигляді Fe(ОН)3;

ДРFe(OH)3 =1 1036

9.Розрахувати розчинність Fe(OH)3 при рН = 3,8; ДРFe(OH)3 =1 1036

10.У чому полягає причина співосадження при утворенні кристалічних та аморфних осадів:

а) утворення ізоморфних кристалів; б) утворення нових хімічних сполук; в) внутрішня адсорбція; г) адсорбція на поверхні осаду;

д) утворення твердих розчинів ?

83

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]