Середенко О.В., група ІВТ-4.

Звіт

В лабораторіях ТОВ «НаноМедТех» ми ознайомились з наступними приладами:

• аналізатор розміру та Zeta-потенціалу наночастинок;

• атомно-емісійний плазмовий масс-спектрометр;

• електронний скануючий мікроскоп Tescan Mira 3 LMU;

• UV-спектрофотометр.

Лабораторія колоїдних систем

Аналізатор розміру та Zeta-потенціалу наночастинок Malvern Zeta Sizer ZS

DLS (Dynamic Light Scattering) - метод динамічного розсіювання світла. В DLS вимірюється розсіяння лазерного променя, що проходить крізь досліджуваний колоїдний розчин; аналіз модуляцій інтенсивності розсіяного світла дозволяє отримати інформацію про розмір часток колоїду, а також про їх концентрацію. Принципово метод оснований на особливостях дифузійного руху частинок в розчинах – масивніші частинки рухаються повільніше і розсіюють більше світла, ніж дрібні. Дані про гідродинамічний діаметр, здобуті аналізом DLS, часто використовуються для співставлення та корекції з розмірними характеристиками, що отримані іншими методами (наприклад, ТЕМ). Результатом такого комплексного підходу стає визначення параметрів агрегації розчину – у випадку стабільних неагрегуючих колоїдів розмір часток згідно DLS співпадає (або ж відхиляється незначно) з показниками ТЕМ; розчини з різко вираженою тенденцією до агрегації демонструють вищі значення гідродинамічного діаметра для DLS відносно ТЕМ.

Zeta-потенціал (або електрокінетичний потенціал) – міра ефективного електричного заряду на поверхні наночастинки, показник зарядової стабільності колоїдної частки. Оскільки поверхневий заряд наночастинки зазвичай екранується кластером протилежно заряджених йонів, вважають, що наночастинкам притаманний подвійний електричний шар. Zeta-потенціал відображає різницю потенціалів між об’ємом розчину, в якому частка диспергована, і тією частиною йонів, що асоційована з поверхнею частки. Наночастинки з позитивним Zeta-потенціалом "прилипають" до негативно заряджених поверхонь і навпаки; величина Zeta-потенціалу несе інформацію про стабільність наночастинки, з його підвищенням зростають сили електростатичного відштовхування і стабільність збільшується.

Очевидно, що величина поверхневого заряду наночасток значною мірою залежить від рН розчину; виокремлюють поняття ізоелектричної точки, тобто явище занулення заряду частинки за специфічного рН.

Zeta-потенціал вимірюють, додаючи колоїдний розчин в камеру з двома золотими електродами, після увімкнення напруги частинки починають рухатись до електродів з протилежним зарядом. Для виміру швидкості частинки, як функції напруги використовують доплерівський метод. Рух частинок крізь пучок лазерних променів, пропущених в камеру, дозволяє оцінити інтенсивність розсіяного світла, котра коливається з частотою, пропорційною швидкості частинок. Дані, отримані внаслідок вимірів швидкості часток за різної напруги/рН використовуються для обрахунків Zeta-потенціалу.

Лабораторія фізико-хімічного аналізу наноматеріалів

Атомно-емісійний спектрометр Shimadzu ICPE-9000

ICP-MS (атомно-емісійна масс-спектрометрія індуктивно-зв’язаної плазми) –аналітичний метод якісно-кількісної ідентифікації елементарного складу речовин. ICP-MS чутливіший ніж атомна абсорбційна спектроскопія (AAS), володіє більшою гнучкістю у відношенні одночасної якісної оцінки мультикомпонентних сполук , також характеризується високою пропускною здатністю та дозволяє працювати з невеликими об’ємами зразків. Ліміт чутливості такого масс-спектрометра сягає порядку трильйонів (ppt, 10¹²) або квадрильйонів (ppq, 10²⁴) для різних елементів; спектральна роздільна здатність складає 10 000 для мультиелементного ізотопного аналізу. Чутливість знижується у випадку вимірів забрудненої речовини або внаслідок інтерференційних ефектів в плазмі.

Індуктивно-зв’язану плазму утворюють, направляючи розпилений спеціальним аерозольним пристроєм зразок крізь джерело високої температури (наприклад, аргонову плазму), що призводить до збудження електронів окремих атомів та іонізації зразка. Іонізовані атоми згодом відділяються від нейтральних в вакуумній комірці через йонопровід і детектуються масс-спектрометром (зазвичай, квадрупольним). Розділення елементів базується на коефіцієнті відношення маси до заряду; концентрація кожного елемента визначається виміром величини йонного сигналу відносно внутрішньої стандартної калібровки.

Оскільки зразки для ICP-MS повинні бути у формі рідини, тверді зразки заздалегідь розчиняються в кислотах. Вимоги до об’єму зразка варіюють в залежності від концентрації шуканого елемента, присутності інтерференцій, чутливості інструменту та ін. Орієнтовно, мінімальний необхідний об’єм зразка складає 100 мкл.

Традиційно, вимірюються елементи, які в періодичній таблиці знаходяться після Бору.

Електронний скануючий мікроскоп Tescan Mira 3 LMU

Електронний мікроскоп - це електроннооптичний прилад, в якому пучки електронів використовуються для формування зображення досліджуваного об'єкта. Електронний мікроскоп належить до числа найбільш корисних приладів в області методів дослідження мікроструктури речовини. Роздільна здатність мікроскопа - здатність давати роздільне зображення точок розташованих в безпосередній близькості один до одного. Для електронного мікроскопа вона досягає одиниць нм.

Даний мікроскоп містить наступні детектори: вторинних електронів (ВЕ), пружно відбитих електронів та для досліджень в просвічуючому режимі. Додатково встановлено: енергодисперсійний та хвиледисперсійний спектрометри, а також систему детекторів для реєстрації картини дифракції пружно відбитих електронів.

Технічні характеристики:

- просторова роздільна здатність: 1 нм @ 30 кВ, 2 нм @ 3 кВ;

- просторова роздільна здатність в режимі низького вакууму: 1.5 нм @ 30 кВ, 3 нм @ 3 кВ;

- збільшення: 3,5х – 1 000 000х;

- прискорююча напруга: 200 В – 30 кВ;

- робочий тиск в камері: режим високого вакууму ≈ 9 10-3 Па;

- режим низького вакууму 7 – 150 Па.

Двопроменевий UV-VIS-IR спектрофотометр Shimadzu UV-3600

Використовується для дослідження оптичних властивостей матеріалів; визначення розмірів і концентрації наночастинок у колоїдних розчинах; вивчення кінетики хімічних процесів у розчинах; кількісного аналізу нанорозмірних неорганічних і органічних молекул за спектрами поглинання, пропускання і відбивання; кількісного аналізу розчинів іонів перехідних металів і органічних сполук; ідентифікації компонентів у речовині, визначення їх концентрацій та ідентифікація функціональних груп в молекулах; вивчення електронних властивостей наноматеріалів, визначення ширини забороненої зони напівпровідникових нанокристалів.

Технічні характеристики:

- режими роботи: спектрометричний (реєстрація спектрів поглинання, пропускання та відбивання), фотометричний (вимірювання на одній або кількох вибраних довжинах хвиль, побудова кривої градуювання методом К-фактора), кінетичний (реєстрація зміни вимірюваної величини з часом);

- аналіз рідин, порошків, тонких плівок, масивних об'єктів;

- три фотодетектори: ФЕП, InGaAs та PbS;

- спектральний діапазон:185-3300 нм;

- роздільна здатність: 0.1 нм;

- фотометричний діапазон: -6 to 6 Abs.

Висновок: в лабораторії зосереджено найсучасніше аналітичне обладнання, що перекриває весь спектр наукових і інженерних досліджень (від нанотехнологій до технологій виробництва), що добре задовільняє вимоги медико-біологічного напрямку роботи «НаноМедТех».