- •Министерство образования и науки российской федерации
- •Содержание
- •1. Теоретические основы рефрактометрии
- •1.2. Рефрактометрическое определение содержания лекарственных веществ в водных растворах
- •1.3. Рефрактометрическое определение содержания этанола в спирто-водных растворах
- •Показатели преломления спирто-водных растворов (концентрация этанола выражена в об. %)
- •Анализ спиртовых растворов лекарственных веществ
- •Поправки показателей преломления на содержание салициловой кислоты в разбавленном (2:1) водно-этанольном растворе
- •Поправки показателей преломления на содержание борной кислоты в разбавленном 1:2 водно-спиртовом растворе
- •1.5. Определение содержания этанола в настойках
- •1.6. Конструкция и описание лабораторного рефрактометра типа аббе (рл, рлу)
- •Вопросы для самоподготовки
- •2. Лабораторная работа
- •2.1. Определить с помощью рефрактометра содержание лекарственного вещества в водном растворе.
- •Задание 3
- •Задание 4
- •Рефрактометрические таблицы
- •Задание 4
Задание 3
Таблица 6
Рассчитайте концентрацию растворов с учетом температуры.
№№ |
Препарат |
t0, С |
n |
n0 |
1 |
Кислота аскорбиновая |
15 |
1,3455 |
1,3340 |
2 |
Калия йодид |
23 |
1,3458 |
1,3324 |
3 |
Кофеин – бензоат натрия |
17 |
1,3420 |
1,3336 |
4 |
Гексаметилентетрамин |
15 |
1,3440 |
1,3340 |
5 |
Барбитал – натрия |
25 |
1,3500 |
1,3320 |
6 |
Натрия салицилат |
25 |
1,3490 |
1,3320 |
7 |
Натрия бензоат |
13 |
1,3490 |
1,3344 |
8 |
Глюкоза для инъекций |
25 |
1,3860 |
1,3320 |
9 |
Глюкоза для внутреннего употребления |
15 |
1,3690 |
1,3340 |
Пример расчёта:
Дано: натрия бензоат, t = 13 0С, n=1,3490; n0=1,3344.
Расчёт концентрации по таблице № 8 проводим с учётом поправки на температуру измерения показателя преломления: n20=1,3490−(20−13)·0,0002=1,3490−7·0,0002=1,3476.
Согласно таблице № 8, используя интерполяцию:
n С% 1,3476
1,3470 6,48 1,3470
1,3480 6,95 0,0006
0,0010 0,47
0,0006 X
%
К меньшей концентрации прибавляют полученный результат:
6,48% + 0,28% = 6.76%
или
1,3480 – 1,3476 = 0,0004
%
Из большей концентрации вычитают полученный результат:
6,95% – 0,19% = 6,76%
Задание 4
Проведите количественное определение ингредиентов в лекарственных смесях следующего состава:
1. Калия йодида 4,0
Натрия бромида 6,0
Воды очищенной 200,0 мл
Содержание калия йодида определено аргентометрически и равно 4,1 г. Рассчитайте содержание натрия бромида рефрактометрическим методом в г, если n=1,3396, n0=1,3330.
2. Натрия бромида 2,0
Магния сульфата 5,0
Раствора глюкозы 20% 200,0 мл
Содержание натрия бромида проведено меркуриметрически и равно 2,0, магния сульфата – комплексонометрически и равно 5,5 г. Определение глюкозы проведено рефрактометрическим методом при температуре 23°С, при этом показатель преломления раствора п=1,3622, п0=1,3330. Рассчитайте содержание глюкозы в микстуре в %.
3. Метионина
Глюкозы по 0,25
Содержание метионина проведено методом нейтрализации по Серенсену и составляет 0,245 г, Рассчитайте содержание глюкозы рефрактометрическим методом в г, если п=1,3453, п0=1,3330.
Методика.0,16 г порошка растворяют в 1-1,5 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида при нагревании на водяной бане. После охлаждения раствор доводят раствором натрия гидроксида (0,1 моль/л) до 2 мл и определяют показатель преломления раствора и воды при 20°С.
Концентрацию метионина в процентах (С) рассчитывают по формуле:
(см. уравнение 9),
где а – количество метионина, определенное химическим путем, в граммах;
Р – сумма ингредиентов по прописи, в граммах.
4. Кислоты глутаминовой 1,0
Раствора глюкозы 10% 100,0 мл
Содержание глутаминовой кислоты определено методом нейтрализации и равно 1,0 г. Рассчитайте содержание глюкозы рефрактометрическим методом в %, если п=1,3477, п0=1,3330.
5. Раствора кальция хлорида 5% 200,0 мл
Натрия бромида 4,0
Кофеин-бензоата натрия 1,0
Содержание кофеин-бензоата натрия определено методом нейтрализации и равно 1,1 г, кальция хлорида – комплексонометрически и равно 10,5 г. Рассчитайте содержание натрия бромида рефрактометрическим методом, если п=1,3429, п0=1,3330.
6. Кальция хлорида 5,0
Калия йодида 2,0
Калия бромида 3,0
Воды очищенной до 100,0 мл
Содержание кальция хлорида определено комплексонометрически и равно 5,1г, калия йодида − меркуриметрически и равно 2,0 г. .Рассчитайте содержание калия бромида рефрактометрическим методом, если п=1,3453, п0=1,3330.
7. Раствора калия йодида 4,0 % 200,0 мл
Натрия салицилата 6,0
Содержание калия йодида определено аргентометрически и равно 4,0 г. Рассчитайте содержание натрия салицилата рефрактометрическим методом, если п=1,3416, п0=1,3330.
8. Кислоты аскорбиновой 0,5
Калия йодида 0,3
Раствора кислоты борной 2% 10,0 мл
Содержание калия иодида определено аргентометрически и равно 0,3 г, кислоты аскорбиновой − йодиметрически и равно 0,5 г.
Рассчитайте содержание кислоты борной рефрактометрическим методом, если п=1,3462, п0=1,3330.
9. Фенобарбитала 0,01
Кальция глюконата 0,25
Глюкозы 0,25
Содержание фенобарбитала определено методом нейтрализации после отделения его от других ингредиентов эфиром и равно 0,01г, кальция глюконата − комплексонометрически и равно 0,25г. Рассчитайте содержание глюкозы рефрактометрическим методом, если п=1,3472, п0=1,3330,
F кальция глюконата=0,0016.
Методика.0,2 г порошка растворяют в 1,5 мл воды при нагревании на водяной бане. После охлаждения объем раствора доводят водой до 2 мл и определяют показатели преломления раствора и воды при 20°С.