Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_4038
.pdf
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB247956A
[]
: -
[Второе издание]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Дата проведения съезда (Германия): февраль. 17, 1925.
247,956 Дата подачи заявки (в Соединенном Королевстве): февраль. 16, 1926. Нет, 4465 26.
Завершено: 3 марта 1927 г.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Способ очистки продуктов конденсации, получаемых из фенолов и альдегидов.
Мы, компания BAKELITE GESELLSCHAFT MIT BESCHIRANKITER HAFTUNG, расположенная по адресу:
Харденбергштрассе, 43, Шарлоттенбург 2, Германия, ранее по адресу: Лиитцовштрассе, 32, Берлин, Западная
35, Германия, немецкая компания, настоящим заявляем о характере данного изобретения и способе его
осуществления, которые будут подробно описаны и установлены в следующем заявлении:
Смолистые продукты конденсации фенолов и альдегидов получают с помощью кислотных или основных
конденсирующих агентов, которые по большей части остаются в искусственной смоле. В некоторых случаях
эти конденсирующие агенты, наряду с теми исходными материалами, которые не принимали участия в
реакции, и побочными продуктами, оказывают благотворное воздействие, поскольку делают смолу
легкоплавкой, растворимой и пластичной.
С другой стороны, подобные сопутствующие вещества иногда оказываются вредными, особенно это касается
свободных фенолов или фенольных веществ, которые вступили в реакцию с альдегидами либо неполностью,
либо вовсе не вступили в реакцию.
Уже было предложено очищать продукты конденсации путем их растворения в щелочах и добавления
кислоты для осуществления переосаждения (см. спецификации № 131, 112 и
220,043). Количество щелочи, необходимое для растворения в присутствии воды, как правило, должно быть
довольно большим, в то время как осаждение кислотой сопряжено с тем недостатком, что оно снова вносит
примеси.
Данное изобретение предлагает способ полной или почти полной очистки продуктов конденсации фенола с
альдегидом от свободных или неполностью связанных фенолов.
Согласно изобретению, процесс заключается в растворении готового продукта конденсации, до или после
отделения или осаждения, в присутствии или отсутствии органического растворителя, с недостаточным
количеством щелочи для образования резината, причем количество используемой щелочи должно быть в
основном достаточным для нейтрализации все еще присутствующих свободных фенолов и предотвращения
отделения фенолов во время последующего воздействия воды; и в последующем повторном осаждении
продукта конденсации водой или водным раствором, содержащим вещество, обладающее гидротропным
действием, если это необходимо, после длительного отстаивания. Количество щелочи недостаточно для
превращения смолы в резинатсодержащие формы, содержащие свободные фенолы, фенолаты и, возможно,
небольшие количества резинатов. Фенолаты оказывают растворяющее действие на смолы, в результате чего
образуется коллоидный раствор смолы, который характеризуется осаждением водой, тогда как свободная
смола не может быть осаждена водой из растворов резинатов.
Для получения раствора смолы, которую можно осадить водой, не очень важно и не является абсолютно
необходимым использовать, помимо недостаточного количества щелочи, органический растворитель для
смолы, но такое использование предпочтительно, поскольку облегчает тонкое осаждение смолы водой или
водным раствором. Если используется органический растворитель, его можно добавлять непосредственно
после образования продукта конденсации.
Необходимое количество добавляемой щелочи определяется путем добавления щелочи порциями к смоле и
прекращения добавления в тот момент, когда крупные частицы смолы превращаются в однородную или
гомогенизированную смесь коллоидного характера, которая визуально напоминает раствор. Как правило,
количество щелочи составляет от 5 до 15 процентов от веса смолы. В качестве органических растворителей
могут использоваться: спирт, метиловый спирт, ацетон или их смеси. В качестве растворителей можно
использовать, например, эфир, который не во всех пропорциях смешивается с водой; к ним также можно
добавлять другие растворители, такие как спирт, метиловый спирт или ацетон.
Гидротропные соли — это те соли, которые обладают свойством переводить в воду нерастворимые или с
трудом растворимые в воде вещества (см. Neuberg, Biochemische Zeitsclirift, том 76, стр. 107, и Sitzungsberichte
der preussischen Akademie der Wissenschaften, 1916, стр. 1034). Примерами гидротропных солей являются
салицилат натрия, а также соли высших жирных кислот и, в частности, мыла. В качестве используемых мыл
могут применяться щелочные мыла, включая аммиачные, из жидких и твердых жирных кислот, смолистых
кислот, восковых кислот, а также мыла из сульфированных жиров или сульфированных жирных кислот,
гидроксикислот или галогенсодержащих жирных кислот. Преимущество использования гидротропных солей
заключается в том, что осаждение происходит особенно быстро, и можно использовать меньшее количество
воды. Часть гидротропной соли также может быть использована при приготовлении растворов смолы для
осаждения, что позволяет экономить щелочь и обеспечивать особенно быстрое осаждение.
Осаждение может быть осуществлено либо путем добавления раствора искусственной смолы к водному или
физиологическому раствору, либо, наоборот, путем добавления воды или раствора к раствору искусственных
смол.
Следующие примеры иллюстрируют, как изобретение может быть реализовано на практике:
1.
60 кг фенолформальдегидной конденсационной смолы или фенолацетиальдегидной конденсационной смолы
растворяют в 40 кг.
спиртосодержащий (95%) раствор, обработанный 100 литрами 2,1% мыльного раствора.
Полученную эмульсию гомогенизируют с 18 литрами раствора каустической соды (1:9) и смешивают со 100
литрами 1% раствора мыла, перемешивание осуществляется вращением.
Операция проводится при обычной температуре или при 50–70 °C. Таким образом получается
мелкодисперсный, почти бесцветный, порошкообразный осадок, состоящий из абсолютно чистой смолы,
который быстро оседает и легко отделяется фильтрацией. После промывки и сушки очищенная смола
образует почти белое вещество в виде мелкого порошка, полностью свободное от каких-либо сопутствующих
веществ.
2.
60 кг фенолформальдегидной смолы растворяют -n 20 кг.
спирта (95%) и обработано 40 литрами 2%-ного мыльного раствора.
10.5 Затем добавляют 11 литров раствора каустической соды (1:2) до получения однородной жидкости. Массу
выливают в 50 литров 1%-ного мыльного раствора при температуре 70 °C. Образовавшийся осадок смолы
затвердевает через короткое время (быстрее при охлаждении) и легко измельчается до однородного порошка
с зернистостью 80. Полученная смола полностью свободна от сопутствующих веществ.
3.
80 кг фенолформальдегидной конденсационной смолы растворяют в 20 кг.
спирт (95%) обрабатывают 100 кг 85%-ного 21%-ного мыльного раствора; затем добавляют 21 кг раствора
каустической соды (1:2), в результате чего образуется высоковязкий раствор.
Это вещество смешивают со 100 кг 1%-ного мыльного раствора, при этом искусственная смола отделяется в
чистом виде в виде белого порошка.
4.
60 кг фенолформальдегидной конденсационной смолы растворяют в 20 кг.
алкоголя (95%) и обработано 100 кг.
1%-ного раствора мыла.
В остальном 93 обработка аналогична -n Пример 3.
Очищенная смола получается в виде порошка.
5.
80
кг фенолформальдегидной конденсационной смолы или фенолацетальдегидной конденсационной смолы
растворяют в 20 кг спирта (95%) и обрабатывают 10 л чистой воды. При добавлении 21 литра раствора
каустической соды (1:2) получается вязкая жидкость, которую разливают тонкой струей при температуре
45-500 °C.
в 100 литров чистой воды той же температуры, при энергичном перемешивании.
Чистая искусственная смола оседает в виде порошка и легко отделяется. 110 Помимо экономии времени и
использования кислотного осадителя, новый процесс обладает большим преимуществом — он
осуществляется быстро. Как известно, используемый органический растворитель, например спирт 115, может
быть легко и дешево регенерирован путем ректификации.
—Учитывая подробное описание и установление сущности нашего изобретения и способа его осуществления,
мы заявляем, что то, что мы предлагаем, соответствует действительности.
Соседние файлы в папке патенты