Добавил:

ivanov666 Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.

Вуз:

Башкирский Государственный Аграрный Университет

Предмет:

[НЕСОРТИРОВАННОЕ]

Файл:

Электрические измерения неэлектрических величин. Учебное пособие

.pdf

Скачиваний:

Добавлен:

08.09.2026

Размер:

2 Мб

Скачать

☆

<<< < Предыдущая 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 1314 / 1514 15 > Следующая >>>



пьютером. Конструкция измерительной ячейки минимизирует ошибки ввода пробы ипрактически исключает возможность появления пузырьков газа во введенной пробе.

Технические характеристики:

– диапазон измеряемых плотностей— 0…1,5×103кг/м3;

– предел допускаемой абсолютной погрешности измерения—

±0,3кг/м

;

– цена единицы младшего разряда измеряемой плотности— 0,1кг/м

(поскольку измерение осуществляется вг/см3, то цена единицы младшего разряда непосредственно уприбора составляет 0,0001г/см3);

– вязкость контролируемой среды— неболее 300мПа×с; – температурный диапазон встроенного термостата— 10…60°С

при стабильности поддержания температуры ±0,05°С;

– точность установки температуры— ±0,1°С.

Плотномер предназначен для лабораторного определения плотности жидкостей (втом числе агрессивных), атакже подходит для измерения плотности нефти инефтепродуктов всоответствии сASTMD4052 иASTMD5002.

 

Приборы для измерения вязкости жидкостей или газов называются вискозиметрами. Наиболее распространенными вискозиметрами являются капиллярные, ротационные, спадающим шариком иультразвуковые.

Принцип действия капиллярного вискозиметра основан назаконе Пуазейля (объем жидкости, протекшей засекунду через поперечное сечение трубки, прямо пропорционален разности давлений у входа втрубку инавыходе изнее). Определение вязкости состоит визмерении времени протекания известного количества жидкости или газа через достаточно узкие трубки круглого сечения (капилляры) при заданном перепаде давления (вискозиметры моделей ВЗ-246 иВЗ-246П). Диапазон измеряемой величины лежит впределах от10–5 (для газов) до104Па×с (консистентные смазки). Прибор обладает высокой точностью (относительная погрешность не превышает ±(0,1…0,3) %), поэтому они часто используются вкачестве образцовых.

-131-



В основе работы вискозиметра с движущимся шариком лежит закон Стокса, определяющий силу сопротивления, испытываемую им при перемещении ввязкой жидкости. Вязкость определяется поскорости прохождения шариком промежутков между метками (вискозиметр Гепплера). Пределы измерений составляют 6×10–4…250Па×с, погрешность ±(1…3) %.

В ротационном вискозиметре (например, (ВР) МТ-201) исследуемая среда находится взазоре между двумя соосными телами (цилиндрами, конусами, параллельными пластинами или сферами). Одно изтел вращается (ротор), адругое— неподвижно. Вязкость определяется покрутящему моменту при заданной угловой скорости или поугловой скорости при заданном крутящем моменте. Подобные вискозиметры применяют для измерения вязкости нефтепродуктов, смазочных масел, лаков ит. д. Относительная погрешность измерения лежит в пределах 1…3 %. Внастоящее время выпускаются ротационные вискозиметры спрямым считыванием показания сцифрового дисплея, например U-98936-00-25. Прибор имеет диапазон измерений от0,01 до9,000Па при погрешности измерения ±1%, разрешающей способности ±0,1% ивоспроизводимости показаний ±0,2% отдиапазона шкалы.

Подобными же параметрами погрешности ивоспроизводимости показаний обладают вискозиметры Брукфильда. Они отвечают требованиям основного международного стандарта ISO 2555 кконструкции вискозиметров (крутящий момент, скорость вращения, геометрия ротора) ивключены вцелый ряд других стандартов (ISO 1652, ASTM: 1084, 1638, 2994, 3716 ипр.). Измерение вязкости осуществляется посредством пересчета крутящего момента, необходимого для вращения шпинделя прибора спостоянной скоростью при погружении его в исследуемую среду. Каждая модель вискозиметра Брукфильда может использоваться для широкого спектра измерения вязкости, благодаря возможности выбора скорости и сменным измерительным системам. Так, цифровой вискозиметр Haake VT 7plus имеет диапазон измеряемой вязкости 0,02…40 000 Па×с со126 поддиапазонами, что достигается 21 позицией скорости и6 сменными роторами. Прибор осуществляет цифровую индикацию вязкости итемпературы, интерфейс RS-232 обеспечивает связь с персональным компьютером для управления прибором исбора данных.

-132-



К электрическим средствам измерений можно отнести ультразвуковой вискозиметр, действие которого основано наизмерении скорости затухания колебаний в пластинке измагнитострикционного материала, погруженной висследуемую среду. Колебания возникают откоротких (длительностью 10…30мкс) импульсов тока вкатушке, намотанной напластинку. При колебаниях пластинки вэтой же катушке наводится ЭДС, которая убывает соскоростью, зависящей отвязкости среды. При уменьшении ЭДС донекоторого минимального значения вкатушку поступает новый возбуждающий импульс. Вязкость среды определяют почастоте следования импульсов. Диапазон измеряемых ультразвуковым вискозиметром

–3

значений вязкости лежит впределах от10

до500Па×с при отно-

сительной погрешности неболее 5%.

Инновационный метод измерения вязкости предложила япон-

ская компания A&D— вискозиметр, основанный наметоде камер- тонной вибрации. Принцип действия этого вискозиметра заклю-

чается вследующем. Две сенсорные пластины вибрируют всреде с постоянной частотой 30 Гц. Когда сенсорная пластина вибрирует с постоянной частотой, амплитуда колеблется всоответствии свеличиной силы трения, которое возникает между сенсорными пластинами иобразцом благодаря наличию вязкости. Вибрацию

сенсорной пластины вызывает возбуждающий электрический ток. Поскольку сила трения прямо пропорциональна величине вязкости, возбуждающий электрический ток, необходимый для полу-

чения постоянной амплитуды колебаний пластины (спостоянной частотой), также прямо пропорционален величине вязкости исследуемой среды. Вибрационные вискозиметры компании A&D серий SV иSV-A были разработаны для измерения вязкости вжидких образцах в широком диапазоне значений ипри высоком разрешении. Врезультате вибрационные вискозиметры SV-10 иSV-10А, работающие вдиапазоне показаний от0,3мПа×с до10 000мПа×с, способны выполнять непрерывные измерения во время превращения коллоидного раствора вгель или впроцессе вулканизации смолы, адгезива или краски, непрерывные измерения которых невозможны при использовании привычных вискозиметров. Вибрационные

вискозиметры SV-100 иSV-100A работают вдиапазоне значений вязкости от1Па×с до100Па×с, что позволяет измерять вязкость

пастообразных ижелеобразных сред.

-133-



 

В спектроскопических исследованиях для определения элементного состава вещества поспектру споследующей его количественной обработкой ианализом применяют оптические приборы, называемые спектрометрами. Анализируемый спектр получается путем регистрации флуоресценции после воздействия наисследуемое вещество каким-либо излучением (рентгеновским, лазерным или др.). Измеряемыми величинами обычно являются интенсивность, длина волны, частота излучения. Для регистрации спектра могут использоваться полупроводниковые детекторы, сцинтилляционные счетчики, приборы сзарядной связью (ПЗС).

В зависимости оттипа (рентгенофлуоресцентный, лазерный, инфракрасный идр.) спектрометры различаются по оптической схеме, спектральному диапазону, спектральной чувствительности.

Рентгенофлуоресцентный спектрометр (например, спектрометр Дю-Монда, схема которого представлена нарис. 55, где О— центр окружности, покоторой изогнут исследуемый кристалл К; О’— центр фокальной окружности; S— щель) использует для определения элементного состава вещества сбор ипоследующий анализ спектра, полученный путем воздействия на исследуемый материал рентгеновским излучением. Источниками излучения I являются изотопы каких-либо веществ или рентгеновские трубки. Взависимости отэлементов, требующих анализа, выбирается материал анода трубки (например, родий, медь или серебро), значения силы тока иприкладываемого напряжения (40…50кВ для тяжелых и10кВ для легких элементов).

Кроме того, поскольку наспектр особенно легких элементов сильное влияние оказывает атмосфера, вкамере с образцом создают вакуум или заполняют ее инертным газом (гелием).

При облучении атом переходит в возбужденное состояние (электроны перемещаются наболее высокие квантовые уровни) и через весьма короткое время (порядка одной микросекунды) возвращается в основное состояние. При этом либо испускается энергия строго определенного значения ввиде фотона, либо она передается другому внешнему электрону, который вынужденно покидает атом (фотоэлектрон).

-134-



Рис. 55. Схема рентгенофлуоресцентного спектрометра

Спектр регистрируется специальным детектором D, попадая накоторый фотоэлектроны вызывают появление импульсов напряжения, число которых подсчитывается исуммируется. Для получения точного количественного содержания элементов необходимо провести калибровку прибора с использованием стандартных образцов, чей элементный состав точно известен.

Примером может служить рентгенофлуоресцентный вакуумный спектрометр Спектроскан МАКС-GV, предназначенный для определения содержания химических элементов вразличных веществах, находящихся втвердом, порошкообразном или растворенном состояниях. Причем объектом исследования может быть практически что угодно: машинное масло, пищевые продукты, проба грунта, вода. Пределы обнаружения: натрия— 10 магния— 10 свинца— 5×10

–5

5×10

%. Собственная аппаратная погрешность— 0,5%.

–2

%, алюминия— 10

–4

%, серы, титана, хрома— 10

–3

%, кремния, фосфора, кадмия,

–4

%, кобальта, никеля—

–1

В инфракрасном спектрометре исследуются инфракрасные спектры поглощения, пропускания или отражения веществ.

-135-



Инфракрасное (ИК) излучение— это электромагнитное излучение, лежащее вдиапазоне длин волн приблизительно отединиц додесятков микрон, т. е. вне видимого диапазона человека. Основными элементами спектрометра (рис. 56) являются источник инфракрасного излучения S, оптическая схема (интерферометр Майкельсона) и электронный блок обработки результатов, включающий в себя фотоприемник (D), усилитель (А), аналого-цифровой преобразователь (АЦП), интерфейс (И) связи ЭВМ срегистрирующей иуправляющей электроникой ИК-спектрометра исобственно ЭВМ.

Рис. 56. Схема инфракрасного спектрометра

Интерферометр Майкельсона состоит изфиксированного зеркала М1, двигающегося возвратно-поступательно (соскоростью v доположения М

), зеркала М2 иполупроницаемой отражающей

перегородки В. Одна часть пучка света отисточника S отражается отперегородки Вкзеркалу М1, наобратном пути проходит сквозь перегородку, попадая надетектор D. Другая часть пучка сначала проходит через перегородку, отражается отдвигающегося зеркала М2,

-136-



в процессе чего исследуемое излучение модулируется, причем частота модуляции зависит отскорости движения зеркала идлины волны излучения. Отразившись наобратном пути отперегородки В, вторая часть пучка также попадает надетектор. Врезультате вплоскости выходной диафрагмы возникает интерферационная картина, при этом интерферометр настраивается наполучение интерференционных полос равного наклона.

Принцип работы всего спектрометра основан натом, что при облучении вещества немонохроматическим инфракрасным излучением происходит поглощение падающего излучения начастотах, соответствующих разнице энергий колебательных иэлектронных уровней. Вспектре пропускания либо отражения облучаемого образца появляются особенности, позволяющие судить о характерных частотах колебаний молекул вещества, их электронных свойствах. Спектральные характеристики (положения максимумов полос, их полуширина, интенсивность) зависят отмасс составляющих вещество атомов, геометрического строения, распределения заряда ит. п.

Спектры получают вдва этапа. Сначала регистрируется корреляционная функция оптического поля, затем путем обратного преобразования Фурье (поразности хода) вычисляется спектр. Вследствие этого ИК-спектрометры часто называют Фурье-спектрометрами. Второй этап требует относительно большого объема вычислений, поэтому метод получил широкое распространение только споявлением современной вычислительной техники. Однако сложность получения спектров Фурье-спектрометрами слихвой перекрывается их преимуществами над другими спектральными приборами: высокой чувствительностью (засчет значительного соотношения сигнал-шум), возможностью регистрировать одновременно весь спектр ипри этом значительно сократить время его получения, возможностью сплошного контроля продукции в реальном времени, полной автоматизации получения результатов измерений инадежностью обработки данных.

Так, ИК Фурье-спектрометр ФСМ 1202 предназначен для качественного и количественного анализа твердых, жидких игазообразных проб иконтроля качества продукции поИК спектрам. Его спектральный диапазон лежит впределах 40 000…780 000м–1, соотношение сигнал-шум— более 20 000, спектральное разрешение—

-137-



50м–1. Благодаря модульной конструкции прибор может быть адаптирован для решения специализированных задач: контроль качества продукции газовой промышленности, качественный иколичественный анализ топлива имасел, фракционный иструктурно-групповой анализ нефтепродуктов, контроль качества полупроводникового кремния ипараметров полупроводниковых структур, экологический контроль нефтепродуктов вводе ипочве, контроль атмосферного воздуха ивыбросов промышленных предприятий.

Атомно-абсорбционный спектрометр (рис. 57) предназначен для проведения количественного элементного анализа поатомным спектрам поглощения.

Рис. 57. Схема атомно-абсорбционного спектрометра

В основе принципа действия лежит измерение интенсивности поглощения светового луча, прошедшего через атомный пар исследуемого образца. Вкачестве источника света используются различные узкополосные источники (лампа сполым катодом 1, безэлектродная лампа, перестраиваемый лазер). Обычно атомноабсорбционный спектрометр содержит несколько источников света, переключаемых спомощью шагового двигателя. Для превращения исследуемого вещества ватомный пар используется специальное устройство— атомизатор 2. После прохождения через атомный пар луч света поступает намонохроматор 3, азатем наприемник 4, который регистрирует интенсивность излучения.

В качестве примера приведем двухлучевой спектрометр Spectr AA240 компании Varian (США), имеющий спектральный диапазон (вдлинах волн) 185…900нм сточностью установки длины волны ±0,04нм. Спектрометр оснащен системой пламенной атомизации. Полностью изолированная оптика изеркала с кварцевым покрытием позволяют использовать прибор впыльных ивлажных помещениях, аблагодаря установке специальной системы воздушной очистки уменьшается вероятность коррозии.

-138-



Масс-спектрометр— это вакуумный прибор, использующий физические законы движения заряженных частиц вмагнитных иэлектрических полях для исследования вещества путем определения отношения массы кзаряду иколичества заряженных частиц, образующихся при ионизации, и необходимый для получения масс-спектра. Масс-спектр— это зависимость интенсивности ионного тока ототношения массы кзаряду. Обычно ввиду квантования массы изаряда типичный масс-спектр является дискретным. Атомы химических элементов имеют специфическую массу. Поэтому точное определение массы анализируемой молекулы позволяет определить ее элементный состав.

Устройство масс-спектрометра весьма сложно. Вупрощенном виде можно сказать, что он состоит изтрех основных элементов (рис. 58): источника ионов 1, масс-анализатора 2 идетектора заряженных частиц 3.

Рис. 58. Схема магнитного масс-спектрометра

Существует огромное множество методов ионизации нейтральных атомов имолекул исследуемого вещества, причем впервую очередь они разнятся взависимости отагрегатного состояния вещества, вкотором оно находилось перед ионизацией. Для ионизации газообразных веществ применяются электронная или хими-

-139-



ческая ионизация, ионизация в электрическом поле. Ионизация жидкостей происходит при атмосферном давлении или методом термоспрея (распыление анализируемого вещества через нагретый довысокой температуры стальной капилляр вкамеру спониженным давлением). При исследовании твердых веществ применяются более жесткие методы ионизации, поскольку энергия связи атомов втвердом теле значительно сильнее. Впоследние годы были разработаны специальные десорбционные методы ионизации, при которых процессы десорбции твердого анализируемого вещества иего ионизации практически неотделимы во времени.

Полученные при ионизации ионы спомощью электрического поля переносятся вмасс-анализатор. Там происходит второй этап масс-спектрометрического анализа— сортировка ионов поотношению их массы кзаряду. Методы сортировки различны. Основными можно считать методы, вкоторых используются различия втраекториях движения ионов (в зависимости от отношения массы кзаряду) вмагнитном (магнитный масс-анализатор) или переменном электрическом (квадрупольный масс-анализатор) полях.

На последнем этапе отсортированные ионы регистрируются детектором заряженных частиц. Внастоящее время вкачестве детекторов используются динодные вторично-электронные умножители (электрон, попадая напервый динод, выбивает изнего несколько электронов, которые всвою очередь, попадая наследующий динод, выбивают еще большее количество электронов ит.д.), фотоумножители (регистрируют свечение, возникающее при бомбардировке ионами люминофора), микроканальные умножители ит. д.

Примером может служить масс-спектрометр для изотопного анализа стабильных легких изотопов DELTA V Plus американской компании Thermo Fisher Scientific. Прибор снабжен магнитным анализатором срадиусом 191мм истопроцентным пропусканием ионов, диапазон массовых чисел 1…96 а.е.м., потребление пробы для получения сигнала 5 нА (для ионов массы 44)— 0,04нмоль/с. Управляющая программа Isodat набазе Windows полностью контролирует все параметры прибора, выполняет настройку идиагностику, атакже позволяет обрабатывать данные.

-140-

<<< < Предыдущая 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 1314 / 1514 15 > Следующая >>>

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]