Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Термический анализ (теория и практика). Учебное пособие
.pdf
51
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК
Основной
Емелина, А. Л. Дифференциальная сканирующая калориметрия, обучающий курс [Текст] / А.Л. Емелина, - лаборатория
химического факультета МГУ, 2009. – 42с.
Блохин, А. В. Экспериментальные методы физической хи-
мии, специальный курс/ А. В. Блохин - химический факультет
БГУ, Минск, - 2012.
Харитонова, Е. П., Задача. Основы дифференциальной ска-
нирующей калориметрии, метод. пособ. МГУ, 2010. – 44с.
Дополнительный
http://www.ib.komisc.ru Использование метода микрокалометрии в биологии и экологии.
http://www.netzch.com.
http://www.b ooksite.ru/fulltext/1/001/008/110/128.htm.
Lombardo G. M. and Pappalardo G. C., Costantino F., Costantino U. , Sisani M. , Thermal ef fects on mixed met al (Zn/Al) Lay ered
Double Hydroxides: Direct modeling of the Xray powder diffraction
line shape through molecular dynamics simulations, Chem. Mater.,
2008, 20, 5585–5592.
ISO 11358, ASTM E 1131, DIN 51006.
52
Приложение
Результаты термического анализа минералов
Минерал Формула ми-
нерала
1 2 3 4
Температура
эффекта,
о
С
Таблица
Природа эффекта
Кальцит CaCO
Магнезит MgCO
Доломит CaMg(CO3)
3
3
2
(–) 860-920 Диссоциация (44 % CO2)
(–) 540-710 Диссоциация (52,2 % CO2)
(–) 730-790 Распад доломита на CaCO
и MgCO
и диссоциация
3
MgCO3 (23,9 % CO2)
Гидроксид
Ca(OH)
2
(–) 530-580 Дегидратация
кальция (портлантид)
Диаспор β-AlO(OH) (–) 505-580 Дегидратация
Двуводный
гипс
CaSO4·2H2O
(–) 100-120 Потеря адсорбционной воды
(–) 220 Потеря 0,5H2O
(–) 240 Потеря 0,5H2O
(–) 380-420 Инверсия CaSO4
(–)1180-1200 Полиморфное превращение
Ангидрит CaSO
Полуводный
гипс
CaSO4·0,5H
4
α-
О
2
(–) 1190 Полиморфное превращение
(–) 160 Дегидратация примеси (поте-
ря 0,5H2O)
(+) 380 Инверсия ангидрита
(–) 1180-1200 Полиморфное превращение
Диаспор β-AlO(OH) (–) 505-580 Дегидратация
Бемит α-AlO(OH) (–) 460-580 Дегидратация
Гиббсит α-Al(OH)
3
(–) 250-300 Образование бемита
α-AlO(OH)
(–) 320-330 Превращение α→æAl2O
(+) 950 Полиморфное превращение
1 2 3 4
Вюстит FeO (–) 295-300 Окисление FeO до Fe2O
Магнетит Fe3O
4
(+)275-400 Переход Fe3O4 → γ-Fe2O
(+)590-1000 Переход γ-Fe2O3 →α-Fe2O
(–) 52-58 Инконгруэнтное плавление
Эпсомит MgSO4·7H2O
(–) 85-96 Инконгруэнтное плавление
(–) 105-110 Выкипание раствора
(–) 125-150 Дегидратация
(–) 185-195 Дегидратация до одноводной
соли
3
3
3
3
3
53
1 2 3 4
(–) 320-370 Полная дегидратация
Каолинит Al2O3·2SiO2·
·4H2O
(–) 550-610 Дегидратация
(+) 925-1000 Кристаллизация аморфных
(+) 1200 Образование кристобалита
Галлуазит Al2O3·2SiO2·
·4H2O
(–) 100-120 Адсорбционная вода
(–) 450-500 Дегидратация
(+) 925-1000 Кристаллизация аморфных
Монтморил-
лонит
Al2O3·4SiO2·
·nH2O
(–) 150-175 Адсорбционная вода
(–) 500-700 Дегидратация
(–) 800-900 Дегидратация
(–) 915-1000 Кристаллизация аморфных
(–) 63 Инконгруэнтное плавление
Гидросиликат
натрия (жидкое стекло)
Na2O·SiO2·
6H2O
(–) 95 Ступенчатая дегидратация
(–) 170 Ступенчатая дегидратация
(–) 1083 Плавление безводной соли
Оксид
SiO
2
(+) 115-117 Превращение тридимита
кремния
(+) 166-163 α
(+) 220-280 Превращение кристобалита
(–) 573 Превращение кварца α→β
Тальк 3MgO·4SiO2·
(–) 850-950 Дегидратация
·H2O
продуктов
α-Al2O
3
продуктов
продуктов
α1→β
1
2→β2
α→β
Окончание таблицы
54
Рис. 1. Термограмма образца порошка ZrO2-La2O3, полученного
методом соосаждения из растворов
Анализ проводили в платиновом тигле в атмосфере азота. На
термограмме присутствуют линии ДСК, ТГ, пунктир - dДСК. Кривая ТГ
показывает, что потеря массы происходит в две ступени: первая –
18,58 % (100-350оС); вторая - 6,77 % (350-570 оС). На кривой ДСК при-
сутствует 2 выраженных тепловых эффекта: эндотермический и экзотермический. На первой ступени (эндотермический эффект) удаляется
слабосвязанная вода, идет разложение гидроксосоединений с выделением СО
, остаточного кислорода. Потере массы по второй ступени соот-
2
ветствует протяженный экзотермический пик на кривой ДСК, который
отражает, вероятно, совокупность нескольких процессов, перекрывающих друг друга.
55
Рис. 2. Термограмма образца бензойной кислоты
Анализ проводили в платиновом тигле в атмосфере азота. На кривой ДСК отмечается эндотермический эффект, соответствующий плавлению бензойной кислоты. Пунктиром обозначены кривые
dДСК и степени превращения - α. Кривая ТГ не указывается, т.к. при
плавлении не происходит изменения массы.
56
Учебное пособие
НИФТАЛИЕВ Сабухи Ильич
КУЗНЕЦОВА Ирина Владимировна
ЛЫГИНА Лариса Валерьевна
САРАНОВ Игорь Александрович
ТЕРМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ
(Теория и практика)
Подписано в печать 04. 10. 2018. Формат 60´84 1/16.
Усл. печ. л 3,3. Тираж 50 экз. Заказ С-29.
ФГБОУ ВО «Воронежский государственный университет инженерных технологий»
(ФГБОУ ВО «ВГУИТ»)
Отдел полиграфии ФГБОУ ВО «ВГУИТ»
Адрес университета и отдела полиграфии:
394036, Воронеж, пр. Революции, 19
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]