Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Современные методы исследования очистки сточных вод. Учебное пособие для лекционных и лабораторных занятий магистрантов специальности 270800 «Строител
.pdf
картриджем (форколонкой) для увеличения срока службы и улучшения
воспроизводимости анализов.
В качестве детекторов в современных приборах для ВЭЖХ используются
обычно УФ-детектор на диодной матрице, флуоресцентный и
электрохимический.
Электроаналитические методы, которые обычно применяют в анализе
воды для определения неорганических компонентов, часто уступают по
чувствительности методам газовой и жидкостной хроматографии, атомноадсорбционной спектрометрии. Однако здесь используется более дешевая
аппаратура, иногда даже в полевых условиях.
Основными электроаналитическими методами, применяемыми в анализе
воды, являются:
- вольтамперометрия;
- потенциометрия;
- кондуктометрия.
Наиболее эффективными вольтамперометрическими методами являются
дифференциальная импульсная полярография (ДИП) и инверсионный
электрохимический анализ (ИЭА).
Сочетание этих двух методов позволяет проводить определение с очень
высокой чувствительностью - приблизительно 10-9 моль/л, аппаратурное
оформление при этом несложно, что дает возможность делать анализы в
полевых условиях. На принципе использования метода ИЭА или сочетания
ИЭА с ДИП работают полностью автоматизированные станции мониторинга.
Методы ДИП и ИЭА в прямом варианте, а также в сочетании друг с
другом используют для анализа загрязненности воды ионами тяжелых
металлов, различными органическими веществами. При этом часто способы
пробоподготовки являются гораздо более простыми, чем в спектрометрии или
газовой хроматографии.
71
Преимуществом метода ИЭА является (в отличие от других методов,
например, атомно-адсорбционной спектрометрии) также способность
“отличать” свободные ионы от их связанных химических форм, что
важно и для оценки физико-химических свойств анализируемых веществ,
и с точки зрения биологического контроля (например, при оценке
токсичности вод).
Время проведения анализа иногда сокращается до нескольких секунд за
счет повышения скорости развертки поляризующего напряжения.
Потенциометрия с применением различных ионоселективных
электродов используется в анализе воды для определения большого числа
неорганических катионов и анионов. Концентрации, которые удается
определить таким способом, 100 -10-7 моль/дм3.
Контроль с помощью ионоселективных электродов отличается простотой,
экспрессностью и возможностью проведения непрерывных измерений. В
настоящее время созданы ионоселективные электроды, чувствительные к
некоторым органическим веществам (например, алкалоидам), поверхностноактивным веществами и моющим веществам (детергентам). В анализе воды
используются компактные анализаторы типа зондов с применением
современных ионоселективных электродов. При этом в ручке зонда
смонтирована схема, обрабатывающая отклик, и дисплей.
Кондуктометрия используется в работе анализаторов детергентов в
сточных водах, при определении концентраций синтетических удобрений в
оросительных системах, при оценке качества питьевой воды.
В дополнение к прямой кондуктометрии для определения некоторых
видов загрязнителей могут быть использованы косвенные методы, в которых
определяемые вещества взаимодействуют перед измерением со специально
подобранными реагентами и регистрируемое изменение электропроводности
вызывается только присутствием соответствующих продуктов реакции.
72
Кроме классических вариантов кондуктометрии применяют и ее
высокочастотный вариант (осциллометрию), в котором индикаторная
электродная система реализуется в кондуктометрических анализаторах
непрерывного действия.
Анализатор общего органического углерода и азота VarioTOC cube
Элементный анализатор vario TOC cube полностью соответствует
ГОСТ Р52991_2008,рисунок 3.22.
Рисунок 3.22.Элементный анализатор vario TOC cube
Основные достоинства анализатора: Преимущества перед стандартным
методом определения ХПК:
- безопасность: для работы с ХПК используется смесь ртути, серной
кислоты и бихромата калия. Для анализатора Vario TOC необходима только
чистая вода и 0.8% HCl.
- безотходный анализ: растворы для определения ХПК опасны и должны
утилизироваться. TOC имеет на выходе только воду, которую можно
сливать прямо в канализацию.
- время анализа: на определения ХПК уходит минимум 2 часа, без учета
времени на титрование. Для vario TOC требуется всего несколько минут.
73
- минимальные требования к рабочему месту: для TOC требуется
лишь 1м2 свободного пространства, электричество и источник чистого
воздуха.
- полная автоматизация: Vario TOC _ полностью автоматизированный
прибор, для анализа нужно всего лишь поместить образцы в виалы, поставить
их в автосамплер и запустить анализ.
- достоверность результатов анализа: на результаты, полученные
обычным методом определения ХПК, влияет присутствие в пробе железа,
сульфидов, нитритов, йода и др. веществ, которые тоже подвержены
окислению.
TOC полностью оправдывает свое название _ общий органический
углерод.
Технические характеристики анализатора:
Метод определения: Высокотемпературное каталитическое окисление
при температуре 850-900°С (для Vario TOC trace до 1200°С) с последующим
определением СО2 с помощью многоканального NDIR–фотометра.
Определяемые параметры: TIC, TC, POC, NPOC, TOC и TNb (опция).
Соответствие стандартам:
ГОСТР 52991–2008,
DIN 38409H3, ISO 8245, EPA 415.1, European Standard acc. to EN 1484,
US_Standardmethod 5310 A, DIN 38409 Part 27, ENV 12260,
Pharmacopeia USP24, 643 (2000), EP, Suppl. 2000, 2.2.44
Диапазон измерения: углерод: 0.05 - 10000 мг/дм3 (< 0.005 мг/л для
версии Vario TOC trace), азот: 0.5 - 2000 мг/ дм3
Точность:
1 % при / 100 мг/ дм3
2 % при / 10 мг/ дм3
5 % при / 0.5 мг/ дм3
Предел обнаружения: 3 мкг/ дм3 .
74
Время анализа: примерно 5 минут.
Управление и обработка результатов: через ПК.
Требования к газу-носителю: чистый воздух (содержание
углеводородов 0.1ppm и CO2 [1 ppm), давление - 2 бара, расход ~ 500
мл/мин.].
Высокотемпературное сжигание - традиционные методы определения
TOC (фотокаталитическое, персульфатное и УФ–окисление) не достаточно
надежны, поскольку многие соединения весьма стабильны к окислению.
Высокотемпературный метод позволяет полностью перевести все
органические соединения в СО2. В результате применения такого метода
удается получить более достоверные данные. 6 параметров за 1 анализ! - в
ходе одного анализа могут быть определены такие параметры как TIC, TC,
POC, NPOC, TOC и TNb (общий азот). Время анализа составляет всего
несколько минут.
Высокая чувствительность _ предел детектирования анализатора Vario
TOC составляет 3 ppb. Широкий динамический диапазон – анализатор Vario
TOC позволяет проводить измерение в диапазоне от 0 до 60000 мг/ дм3
благодаря 3-х канальному детектору с автоматическим переключением
диапазонов чувствительности. Поэтому на анализаторе можно проводить
определение TOC как в ультрачистой воде так и в пробах с высоким
содержанием углерода. Для этого не требуется перенастраивать прибор и
проводить дополнительную пробоподготовку (разбавление или
концентрирование).
Анализ образцов с высоким содержанием солей Vario TOC позволяет
работать с такими образцами как морская вода.
Как правило, подобные образцы приводят к быстрому отравлению
катализатора в реакторе. Только Vario TOC имеет специальную конструкцию
реактора, при которой соли не контактируют с катализаторами.
75
Простота в обслуживании система практически не требует никакого
обслуживания, необходимо лишь изредка (через каждые 500 анализов)
промывать реактор.
Стабильность калибровки расход газа через реактор с катализатором
может меняться при интенсивной эксплуатации прибора. Поэтому для
большинства анализаторов требуется проводить ежедневную калибровку
перед серией анализов.
Компания Elementar оснащает свои приборы электронными
контроллерами массового расхода газа-носителя, которые устанавливаются
непосредственно перед детектором и гарантируют постоянство расхода и
стабильность калибровки в течение нескольких месяцев.
Анализ твердых образцов. Большинство анализаторов требует серьезной
модернизации прибора. Для анализа твердых образцов на Vario TOC
потребуется лишь смена автосамплера
Возможность одновременного определения азота. Данная опция
незначительно удорожает стоимость прибора, но при этом расширяет его
возможности.
76
Часть II. Материал для лабораторных занятий
Лабораторные занятия, направлены для более глубокого рассмотрения
тем лекционного материала по темам «Общие вопросы исследования воды.
Нормирование и регулирование качества воды в водоёмах» и
«Мониторинг (исследования) вод различной природы и назначения
Главной целью лабораторных работ по дисциплине является:
ознакомление с требованиями отбора проб и проведения исследований.
Для практического занятия и лабораторных работ оформляется отчет.
Отчеты по лабораторным работам оформляются в соответствии с
требованиями методических указаний по выполнению каждой лабораторной
работы и требованиями стандарта СТО ИрГТУ.027-2009.
Перечень практических занятий и лабораторных работ:
Лабораторная работа 1. Техника безопасности при работе в
лаборатории, подготовка лабораторной посуды для отбора проб и проведения
исследований;
Лабораторная работа 2. Определение органолептических и общих
свойств воды (запаха, вкуса, плотности, прозрачности, цветности);
Лабораторная работа 3. Определение физических свойств воды
(определение рН, электропроводности).
77
Лабораторная работа 1.
Техника безопасности при работе в лаборатории, подготовка
лабораторной посуды для отбора проб и проведения исследований
ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОСТИ ПРИ РАБОТЕ В АНАЛИТИЧЕСКИХ
ЛАБОРАТОРИЯХ
1 ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ
1.1 На работу в химико-аналитические лаборатории принимаются лица не
моложе 18 лет, прошедшие медицинское освидетельствование для решения
вопроса о возможности работы в лаборатории.
1.2 Вновь поступающие на работу допускаются к исполнению своих
обязанностей только после прохождения вводного инструктажа о соблюдении
мер безопасности, инструктажа на рабочем месте и после собеседования по
вопросам техники безопасности.
1.3 Прохождение инструктажа обязательно для всех принимаемых на
работу независимо от их образования, стажа работы и должности, а также для
проходящих практику или производственное обучение.
1.4 Периодический инструктаж должен проводиться на рабочем месте
дважды в год.
1.5 При переводе сотрудника на новые виды работ, незнакомые операции,
перед работой с новыми веществами, а также в случае нарушения работником
правил техники безопасности проводится внеплановый инструктаж.
1.6 Проведение всех видов инструктажа регистрируется в журнале
(Приложение 1).
1.7 Распоряжением по лаборатории в каждом рабочем помещении
назначаются ответственные за соблюдением правил техники безопасности,
правильное хранение легковоспламеняющихся, взрывоопасных и ядовитых
веществ, санитарное состояние помещений, обеспеченность средствами
78
индивидуальной защиты и аптечками первой помощи с необходимым набором
медикаментов (Приложение 6).
1.8 Проведение вводного инструктажа, контроль выполнения правил
техники безопасности во всей лаборатории и ведение журнала инструктажа
осуществляет назначенное начальником лаборатории должностное лицо, в
подчинении которого находятся ответственные рабочих помещений.
1.9 Все работающие в лаборатории должны быть обеспечены
необходимой спецодеждой и средствами индивидуальной защиты [10].
2 СРЕДСТВА ИНДИВИДУАЛЬНОЙ ЗАЩИТЫ
2.1 При работе в химической лаборатории необходимо надевать халат из
хлопчатобумажной ткани.
2.2 При выполнении работ, связанных с выделением ядовитых газов и
пыли, для защиты органов дыхания следует применять респираторы или
противогазы и другие средства защиты.
2.3 При работе с едкими и ядовитыми веществами дополнительно
применяют фартуки, средства индивидуальной защиты глаз и рук.
2.4 Для защиты рук от действия кислот, щелочей, солей, растворителей
применяют резиновые перчатки [12, 14].
На перчатках не должно быть порезов, проколов и других повреждений.
Надевая перчатки, следует посыпать их изнутри тальком.
2.5 Для защиты глаз применяют очки различных типов, щитки, маски
[15].
3 ПРАВИЛА ПОЖАРНОЙ БЕЗОПАСНОСТИ В ЛАБОРАТОРИИ
Все помещения лаборатории должны соответствовать требованиям
пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства
пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.
3.1 Лаборатория должна быть оснащена пожарными кранами (не менее
одного на этаж) с пожарными рукавами. В каждом рабочем помещении
должны быть в наличии огнетушители и песок, а в помещениях с
79
огнеопасными и легковоспламеняющимися веществами - дополнительные
средства пожаротушения.
3.2 В помещении лаборатории на видном месте должен быть вывешен
план эвакуации сотрудников в случае возникновения пожара.
3.3 Распоряжением по лаборатории из числа сотрудников назначается
группа (3 - 5 человек), которая организует все противопожарные мероприятия,
получив инструктаж местной пожарной команды.
3.4 Все сотрудники лаборатории должны быть обучены правилам
обращения с огне- и взрывоопасными веществами, газовыми приборами, а
также должны уметь обращаться с противогазом, огнетушителем и другими
средствами пожаротушения, имеющимися в лаборатории.
3.5 В помещениях лаборатории и в непосредственной близости от них (в
коридорах, под лестницами) запрещается хранить горючие материалы и
устанавливать предметы, загромождающие проходы и доступ к средствам
пожаротушения.
3.6 Курить разрешается только в отведенном и оборудованном для этой
цели месте.
Курить в помещениях лаборатории строго запрещается.
3.7 Без разрешения начальника лаборатории и лица, ответственного за
противопожарные мероприятия, запрещается установка лабораторных и
нагревательных приборов, пуск их в эксплуатацию, переделка
электропроводки.
3.8 Все нагревательные приборы должны быть установлены на
термоизолирующих подставках.
3.9 Запрещается эксплуатация неисправных лабораторных и
нагревательных приборов.
3.10 После окончания работы необходимо отключить электроэнергию, газ
и воду во всех помещениях.
80
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]