Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Флотационные методы обогащения. Лабораторный практикум
.pdf
На четырех шлифах: один – сульфидного минерала, второй –
окисленного минерала тяжелого металла, третий и четвертый – минералы пустой породы (кварц, полевой шпат или др.) измеряется величина
краевого угла смачивания, образованного при контакте пузырька воздуха и шлифа минерала, поверхность которого затем модифицируется.
Поверхность шлифа тщательно отмывают от незакрепившихся
реагентов и дают обработанной
поверхности подсохнуть; по бокам
воду удаляют фильтровальной бумагой.
Первая серия опытов проводится на необработанной реагентами
поверхности минерала; вторая – после контакта с собирателем в течение 2–3 минут и третья – после контакта минерала с подавителем.
Каждый опыт проводится по следующей схеме.
1. На предметном столике горизонтально устанавливают шлиф.
На его поверхность пипеткой наносят
каплю воды или снизу подводят пузырек воздуха любого диаметра. Краевой угол измеряют в четырех положениях. Результаты замеров заносят в таблицу на с. 12.
Затем измеряют краевые углы смачивания при других условиях.
Ввиду того, что размер пузырька воздуха или капли воды влияет на
величину краевого угла, следует стремиться посадить на
шлиф капли
(пузырьки) одинакового размера.
2. Определяют значения краевого угла смачивания на каждом
шлифе при трех состояниях поверхности (исходной, обработанной
собирателем и после контакта с подавителем), результаты измерений
заносят в таблицу (с. 12).
Порядок выполнения работы:
1. Зачистить минеральную поверхность мелкой наждачной бума-
гой для удаления окисленной защитной пленки и сглаживания не
ровностей и трещин. Затем тщательно промыть водой и высушить.
2. Выставить минерал на предметный столик так, чтобы зачищен-
ная поверхность была параллельна горизонту; поверхность шлифа
должна быть сухой.
3. Капнуть капельку воды на зачищенную поверхность, стараясь
не допустить растекания капли по поверхности.
4. По тени капли на экране измерить краевой
угол смачивания.
Записать результат в таблицу.
5. Повернуть минерал и измерить краевой угол еще несколько раз
для получения среднего значения.
6. Снять минерал, зачистить минеральную поверхность еще раз и
обработать ее флотореагентом (собирателем или депрессором).
7. Произвести измерение краевого угла смачивания соответствен-
но для собирателя и депрессора.
-
11

1.5. Техника безопасности
1. Необходимо помнить, что пары некоторых реагентов ядовиты,
продолжительное вдыхание паров может привести к головной боли и
потере сознания. Поэтому с растворами кислот необходимо работать
под тягой. При расходах, которые используются при флотации руд с
концентрацией около 0,1 %, можно работать в обычных условиях.
При попадании сернистого натрия на кожу
рук необходимо смыть
его теплой водой.
2. При работе с растворами кислот и щелочей необходимо соблю-
дать осторожность, чтобы избежать их попадания на кожу рук; если
это случилось, необходимо обмыть руки под водопроводным краном.
3. Необходимое количество реагента определяется либо с помо-
щью мерного цилиндра, либо пипеткой, на конце которой надета
груша. Категорически запрещается отбирать требуемое количество
реагента пипеткой через рот.
4. По окончании работы следует вымыть руки.
1.6. Оформление работы
Результаты отчетов оформляются в виде таблицы.
Результаты измерений краевого угла смачивания
на горизонтальной поверхности шлифа
№
опыта
Минерал
1 Галенит
2 Гематит
Значение краевого угла смачивания θ минерала
необработанного
θ
= θср = θср =
ср
θ
=
ср
после обработки раствором
собирателя подавителя
θ
= θср =
ср
По результатам опытов, проведенных на горизонтально установленных шлифах, находят средние значения краевого угла смачивания θ, полученные для разных минералов в различных условиях.
Кроме того, определяют среднее значение θ
12
.
ср

Обосновав полученные результаты, делают выводы:
1. Степень смачивания твердой поверхности жидкостью количе-
ственно выражается величиной краевого угла смачивания θ, измеряемого через жидкую фазу. Краевой угол смачивания сильно зависит от состояния поверхности минерала.
2. После обработки поверхности минерала различными реагентами значение θ меняется. Способность поверхности к смачиванию
зависит от типа
химической связи, от наличия атомов кислорода в
молекуле, от типа кристаллической решетки. После обработки поверхности минерала собирателем краевой угол смачивания увеличивается. Собиратель гидрофобизирует поверхности, поэтому после
обработки им поверхности минерала молекулы воды будут вытесняться, а значение θ будет увеличиваться. Подавители гидрофилизируют поверхности; при обработке ими поверхности
минерала молекулы воды увеличивают толщину гидратного слоя, θ при этом
уменьшается.
Литература
Абрамов А.А. Флотационные методы обогащения. М.: Недра,
1982, 1984.
Сорокин М.М. Химические основы флотации: Курс лекций.
М.: МИСиС, 1993.
Контрольные вопросы
1. Какие причины обуславливают различное значение краевого
угла смачивания у различных минералов?
2. Почему краевой угол смачивания
возрастает при обработке
шлифа собирателем и снижается при обработке шлифа подавителями?
3. Перечислите причины, вызывающие гистерезис краевого угла.
4. Как рассчитать работу адгезии воды к поверхности минерала?
5. Как рассчитать работу прилипания пузырька воздуха к поверх-
ности минерала?
6. Как зависит необходимая степень покрытия собирателем от
длины аполярной части радикала и исходной гидрофобности
поверх-
ности минерала?
7. 3начение какого краевого угла входит в уравнение Фрумкина –
Кабанова?
8. На какие основные группы делятся все минералы по избира-
тельному смачиванию полярной и неполярной жидкостями?
13

Лабораторная работа № 2
ВЛИЯНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ СОБИРАТЕЛЯ
В ПУЛЬПЕ НА ФЛОТАЦИЮ СУЛЬФИДНЫХ
МИНЕРАЛОВ
(2 часа)
2.1. Цель работы
1. Установить влияние концентрации собирателя на флотируе-
мость минералов.
2. Определить различие во флотационном поведении исследуемых
минералов.
2.2. Теоретическое введение
Собирателями (коллекторами) называются органические (ионогенные и неионогенные) вещества, адсорбирующиеся на поверхности частиц минерала из
водной среды и повышающие гидрофобность минеральной поверхности, что обеспечивает закрепление минеральной частицы на пузырьке воздуха. С повышением гидрофобности поверхности
минералов возрастают прочность и скорость закрепления частицы на
пузырьке воздуха, а следовательно, увеличивается и скорость флотации.
При флотации сульфидных руд в качестве собирателей обычно
используются ксантогенаты – ROCSSK, реже диалкилдитиофосфаты,
являющиеся органическими
биратели анионного типа ROCSSK → ROCSS
Закрепление аниона собирателя на поверхности минерала осуществляется через функциональную группу OCSS
гетерополярными веществами. Это со-
–
+ K+.
–
, которая с катионом
тяжелого металла образует поверхностное гидрофобное труднорастворимое соединение
Сульфгидрильные собиратели химически взаимодействуют только с частично окисленной поверхностью сульфидного минерала.
Окисление поверхности сульфидного минерала обычно осуществляется кислородом воздуха, растворенного в воде, в период подготовки
14

руды к флотации (при измельчении). С неокисленной поверхностью
сульфгидрильные собиратели химически не взаимодействуют, так
как связь M–S намного прочнее связи M–SSOR.
Взаимодействие сульфгидрильных собирателей с поверхностью
сульфидного минерала обычно происходит по двум механизмам: химическому и физическому. Первый «слой» представляет собой химически сорбированный ксантогенат соответствующего металла;
второй «слой» – физически сорбированный ксантогенат металла
, образующийся в объеме пульпы (если произведение концентрации катионов тяжелых металлов и ксантогенат-ионов больше соответствующего произведения растворимости), а также физически сорбированный диксантогенид. Ионы ксантогената и молекулы диксантогенида находятся в равновесии. Величина сорбции собирателя обусловлена концентрацией, природой минерала, значением рН и временем кондиционирования.
Флотируемость
сульфидных минералов и самородных металлов
зависит от растворимости ксантогенатов тяжелых металлов, т.е. от
природы сульфидного минерала. Эффективнее флотируют те сульфиды, на поверхности которых образуются более труднорастворимые ксантогенаты тяжелых металлов. Поэтому ряд флотируемости
сульфидных минералов обратен ряду растворимости ксантогенатов
тяжелых металлов. Например, сфалерит будет флотироваться хуже,
чем галенит, поскольку
чем растворимость ксантогената свинца: CuFeS
растворимость ксантогената цинка больше,
> PbS > ZnS > FeS.
2
Флотируемость минералов возрастает с увеличением концентрации
собирателя в пульпе и длины углеводородной цепи ксантогенатов.
Величина щелочности пульпы оказывает большое влияние на эффективность действия собирателя. При флотации сульфидных минералов в слабокислой среде при рН < 4,5 необходимо применять порционное дозирование ксантогенатов, так как в этой среде ксантогенат гидролизуется с
образованием неустойчивой ксантогеновой кислоты, разрушающейся с образованием соединений, не обладающих
собирательным действием:
–
ROCSS
+ H+ ↔ ROCSSH ↔ ROH + CS2↑.
Повышение щелочности пульпы, т.е. концентрации конкурирую-
щего иона –ОН
–
, начиная с некоторого рН снижает флотируемость
сульфидного минерала. На расход ксантогената, т.е. на необходимую
концентрацию ксантогената в пульпе, оказывает большое влияние
щелочность пульпы, поскольку ион ОН
–
является конкурентом соби-
15

рателя. Поэтому для полной флотируемости (или нефлотируемости)
минерала каждому значению щелочности пульпы отвечает определенная концентрация ксантогената.
Диалкилдитиофосфаты по собирательным свойствам слабее ксантогенатов, но более устойчивы в кислых средах. Кроме того, в отличие от ксантогенатов диалкилдитиофосфаты при рН > 4 обладают
некоторыми пенообразующими свойствами.
Поэтому при проведении флотации той или иной
руды очень важно правильно выбрать тип собирателя, его расход и значение рН
пульпы. Практикой флотационного обогащения установлено большое влияние расхода (концентрации) собирателя на технологические
показатели процесса: на величину извлечения минерала в концентрат
и на качество концентрата.
Расход сульфгидрильных собирателей, в частности ксантогената,
растет с увеличением содержания флотируемого минерала
в руде, а
также его крупности. Расход собирателя при флотации зависит от природы флотируемых минералов, степени окисления сульфидов в руде и
содержания растворимых солей. Большое влияние на эффективность
флотации оказывают также сопутствующие нерудные минералы. Например, углистые сланцы активно сорбируют ионы ксантогената. Расход ксантогената может колебаться в пределах от
20 до 100 г/т руды.
2.3. Описание установки
Опыт проводится на флотационной машине (рис. 2.1).
16
Рис. 2.1. Лабораторная флотационная машина:
1 – корпус; 2 – импеллер; 3 – камера; 4 – перегородка; 5 – карман;
6 – тумблер сети; 7 – тумблер импеллера; 8 – тумблер пеногона;
9 – ротаметр для воздуха; 10 – держатель камеры

Для выполнения работы необходимы: приемники для продуктов
флотации, груша, технические весы, шпатель, клеенка, кисточки, пипетки, шприц и рудный материал, а также флотационные реагенты:
бутиловый ксантогенат, пенообразователь и т.д.
2.4. Методика проведения опытов
Опыты проводятся на четырех навесках минерала (каждая весом 5 г).
В камеру 3 заливается вода с заданным рН
в таком количестве, чтобы импеллер был погружен. Затем тумблером сети 6 включается ток и
загружается навеска минерала. Пульпа в камере должна чуть-чуть переливаться через перегородку, отделяющую камеру кармана 5.
Перемешивание минерала с водой в течение 3 мин, перемешивание с собирателем (бутиловый ксантогенат 0,1 % 5 мл) – 2 мин; перемешивание с пенообразователем
Т-80 – 1 мин (рис. 2.2). Флотация
ведется до конца минерализации. Пенный продукт высушивается и
взвешивается. В конце флотации измеряется значение рН. Первый
опыт проводится без реагентов: после кондиционирования минерала
с водой доливают воду и обеспечивают доступ воздуха, минерализованная пена отсутствует; затем доступ воздуха прекращают и в дватри приема вводят в
камеру необходимое количество пенообразователя. И в этом случае минерализации пены нет или она очень слабая.
Минерализованной пена становится после введения собирателя.
Рис. 2.2. Схема проведения опыта
2.5. Техника безопасности
1. Работая с раствором кислот и щелочей, необходимо помнить:
они не должны попадать на кожу, при попадании слабых растворов
на руки их следует обмыть водой под водопроводным краном.
17

2. Необходимое количество реагентов определяется либо мерным
цилиндром, либо пипеткой, на конце которой находится груша. Категорически запрещается отбирать реагенты пипеткой через рот.
3. В помещении лаборатории запрещается курить, принимать пищу.
4. По окончании работы необходимо вымыть руки.
2.6. Оформление работы
Результаты опытов
Концентрация
№
опыта
1
Продукт
Пенный
Камерный
Исходный
материал
Выход
г %
Время
флотации,
мин
ксантогената
в пульпе
мг мг/л
рН
пульпы
Построить график зависимости выхода изучаемого минерала в
пенный продукт от концентрации собирателя в пульпе (рис. 2.3).
Рис. 2.3. Зависимость величины выхода
от концентрации собирателя
18

Полученные результаты обосновать, используя необходимые реакции, и сделать выводы. Обосновать минимально необходимую
концентрацию собирателя для полной флотируемости минерала,
объяснить разницу в потребленной концентрации собирателя, установить возможные формы нахождения собирателя на поверхности
данного минерала.
Литература
Абрамов А.А. Флотация. М.: Недра, 1984.
Сорокин М.М. Химия флотационных реагентов: Учеб. пособие
Ч. 1. М.: МИСиС, 1977.
Контрольные вопросы
1. Как связан механизм адсорбции собирателя с природой мине-
рала?
2. Что такое активные центры на поверхности минерала? Какова
их природа?
3. Формы сорбции сульфгидрильных собирателей на поверхности
минерала.
4. Какова причина депрессии сульфидных минералов щелочами
при флотации сульфгидрильными собирателями?
5. Расположите сульфидные минералы в
ряд по мере ухудшения
флотируемости.
6. Почему сульфиды железа и цинка слабо адсорбируют собира-
тель?
.
19

Лабораторная работа № 3
ВЛИЯНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ
И ПРИРОДЫ ПЕНООБРАЗОВАТЕЛЯ
НА СВОЙСТВА ПЕНЫ И ПОКАЗАТЕЛИ ФЛОТАЦИИ
(2 часа)
3.1. Цель работы
1. Освоить метод измерения устойчивости пены.
2. Установить взаимосвязь устойчивости пены с природой реагента.
3.2. Теоретическое введение
Пузырьки воздуха во флотационной системе в отсутствие пенообразователя не имеют гидратной оболочки на границе газ–
жидкость,
поэтому при столкновении друг с другом легко коалесцируют (слипаются), так как внутренняя энергия системы
стремится к минимуму за счет уменьшения поверхности раздела
фаз жидкость–газ. Для снижения скорости коалесценции пузырьков воздуха и образования пены на поверхности пульпы во флотационную систему вводится реагент пенообразователь. Структура молекулы пенообразователя асимметричная
, как и у молекулы собирателя: на конце углеводородного радикала, содержащего 5–8 атомов углерода, находится полярная группа типа –ОН,
–О– и т.п. Такие молекулы имеют низкую растворимость и концентрируются преимущественно на поверхности раздела фаз
жидкость–газ: полярной группой направлены в водную фазу, а
углеводородным радикалом – в газовую фазу
(менее гидрофильную). Молекулы воды, взаимодействуя с полярной группой пенообразователя с помощью водородной связи, образуют гидратный слой вокруг полярной группы и соответственно по всей поверхности пузырька. Гидратная оболочка пузырька делает границу раздела «жесткой», препятствующей коалесценции. Из поднявшихся пузырьков воздуха, обладающих устойчивой оболочкой, образуется пена (
рис. 3.1).
20
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]
