Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Разработка технологии гетерогенной реакции в системе газ-жидкость. Учебное пособие к лабораторному практикуму по общей химической технологии
.pdf
41
Пример оформления реферата
о
Р Е Ф Е Р А Т
Отчет
15
стр
., 7
рис
., 2
табл
., 7
источников
, 3
прил
.
ОКИСЛЕНИЕ. ТВЕРДЫЕ ПАРАФИНЫ. ТЕХНОЛОГИЯ. ПАРАМЕТРЫ
ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО РЕЖИМА. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ МОДЕЛЬ
.
Объектом исследования является процесс окисления твердых парафинов кислородом
воздуха до синтетических жирных кислот (СЖК
Цель работы
–
исследование гомогенного катализа окисления. В качестве гомогенных
катализаторов использовали солевые и элементоорганические соединения
).
Mn (II).
В процессе работы проводились экспериментальные исследования с целью выяснения
преимуществ и недостатков разных форм металла катализатора в процессе окисления
Показано преимущество элементоорганического соединения
формами
.
Mn (II)
перед солевыми
.
Эффективность от применения гомогенного катализатора связана с повышением
селективности процесса: выход монофункциональных кислот увеличился на
при годовом выпуске, равном
дополнительной продукции
.
50000
тонн СЖК составит
0,03.50000=150 т/
3%
мас
.,
что
год
Иллюстрации
Иллюстрации
(
чертежи, графики, схемы, компьютерные распечатки, диаграммы
фотоснимки) располагают в отчете непосредственно после текста, в котором они упомянуты
впервые, или на следующей странице
.
На все иллюстрации должны быть даны ссылки в отчете. Иллюстрации следует
нумеровать арабскими цифрами при сквозной нумерации либо в пределах раздела. В
последнем случае номер иллюстрации состоит из номера раздела и порядкового номера
иллюстрации, разделенных точками. Например, Рисунок
наименование располагают следующим образом
Рисунок
1 –
Кинетические кривые накопления ГПЭБ
при разных температурах
:
1.1.
Слово
«
рисунок» и
,
3
2
1
1-110
С; 2 –120оС; 3 –130оС
Таблицы
Название
таблицы следует помещать над таблицей слева, без абзацного отступа в
одну строку с ее номером через тире. При ссылке в тексте следует писать слово «таблица» с
указанием ее номера
.
42
Таблица
№ опыта
Пример оформления таблицы
1 –
Исходные данные для оценки адекватности модели
Средние значения кислотного
числа, мг КОН/г
Расчетные значения
кислотного числа по
y
модели
y
разность кислотных
1 27,5 27 0,25
2 16,5 17 0,25
3 22,5 23 0,25
4 13,5 13 0,25
Формулы и уравнения
Квадратичная
чисел
2
(y-y)
Уравнения и формулы следует выделять из текста в отдельную строку. Выше и ниже
формулы оставлять не менее одной свободной строки. Пояснения значений, символов и
числовых коэффициентов следует проводить непосредственно под формулой в той же
последовательности, что и в формуле. Нумерация арабскими цифрами в круглых скобках в
крайнем правом положении на строке
.
Ссылки
Ссылки на использованные источники следует приводить в квадратных скобках
.
Список использованных источников
Сведения об источниках
тексте и нумеровать их арабскими цифрами без точки и печатать с абзацного отступа
(
ГОСТ
7.80-2003)
располагают в порядке появления их в
.
Примеры оформления ссылок
Книги
1.
Авторские свидетельства
1.А.с. 1007970
Патенты
1.
.
Митропольский А.К. Техника статистических вычислений. М.:Наука
.
3
В 25 I 15/00.
заявл
. 23.11.81;
Устройство для захвата
опубл
. 30.03.83.
Бюлл.№
(
СССР
СССР, МКИ
), - №3360585/25-08;
Пат
. 2187888
Приемопередающее устройство
Российская Федерация, МПК
(
Тека
патентообладатель Воронеж. науч.-исслед. ин-т связи.-№
18.12.00;
опубл
. 20.08.02.
Бюл.№
23 (II ч.).-3 с.: ил.
7
Н 04 В 1/38, Н 04 j 13/00.
). /
Чугаева В.И
.;
2000131736/09;
, 1971.-576 с.
. /В.С.
Ваулин
12.-2 с.; 4 л.
Заявитель и
заявл
.
43
ПРИЛОЖЕНИЕ Б
2
Комментарии для преподавателей
1.
установки, на которых одновременно могут работать
лабораторного практикума
2.
Первая группа задач
Лабораторный стенд
(7-8
«
недель
Окисление парафина» включает
3
бригады студентов в течение
).
3
В ходе эксперимента студенты выполняют две группы задач
включает разработку экспериментальной
технологических
.
(
статистической
модели технологии гетерогенной реакции, либо определение статических характеристик
процесса окисления
.
При разработке экспериментальной модели применяется методика статического
планирования полного факторного эксперимента
видов планов
.
Из-за нехватки лабораторного времени на выполнение ПФЭ типа
количество опытов
N
составит
9,
что не укладывается в рамки учебного времени, поэтому
(
ПФЭ
),
как наиболее простого из всех
23
необходимо
при моделировании используют два основных фактора и тогда количество опытов составит
N =22=4. В
либо Х
качестве таких факторов будут фигурировать комбинации Х
=
ТоС, Х
1
Вид функции
=[cat].
2
Y=f(X1, X2)
неизвестен, поэтому при моделировании рассматривают не
=
ТоС, Х
1
2=V0
л/
мин
саму функцию, а ее разложение в степенной ряд. Тогда влияние факторов может быть
описано не полной квадратичной моделью
приближением
Области варьирования факторов
Аналитический контроль по жидкой фазе (кислотное число
Y=b0+b1X1+ b2X2.
:
температура
100-140
о
С
;
объемная скорость воздуха (расход
концентрация катализатора
загрузка парафина
время окисления
150-170 г;
90
мин
0,01-0,07
Y=b0+b1X1+ b2X2 + b12X1X2
) 1,5÷3,5 л/
мас
мин
.% Mn,
;
считая на парафин
)
либо линейным
;
После ознакомления студентов с правилами безопасной работы, лабораторной
установкой, порядком выполнения работ и основами статистического моделирования каждой
бригаде студентов выдаются таблицы кодирования факторов и матрицы планирования
эксперимента (с
Пример
Таблица
№
п/п
1
2
3
4
. ).
1.
1 -
Кодирование факторов
Уровни варьирования факторов
Нулевой уровень, х
Шаг варьирования
Верхний уровень, х
Нижний уровень, х
, ∆
+∆
о
-∆
о
х
(t),
1
о
х
х
х
125 2
130 2,5
120 1,5
Факторы
о
С
5 0,5
х
(Vо), л/
2
мин
)
,
Таблица
№
опыта
2 -
План-матрица ПФЭ типа
х
о
х
1
х
22 и
2
1 + - - +
2 + + - 3 + - + 4 + + + +
результаты эксперимента
х
х
y
1
2
1
y2
yyy+
=
21
44
Для определения статических характеристик процесса
на процесс окисления
S
1000
60
Y2=F[cat]
выполняются задания №1 и №2 по выбору
Задание №
1.
Изучить влияние объемной скорости воздуха
парафина при постоянной температуре
Вариант
Вариант
Вариант
1. Т=120
2. Т=125
3. Т=130
Продолжительность опыта
Загрузка катализатора
Катализатор
о
С
о
С
о
С
– MnO2
; V0=1,5; 2,0; 2,5; 3, л/
; V0=1,5; 2,0; 2,5; 3, л/
; V0=1,5; 2,0; 2,5; 3, л/
- 120
– 0,05%
или
Mn-
соль, полученная на кислотах оксидата
На основе экспериментальных данных
-
составить материальный баланс процесса
-
построить графики зависимости кислотного числа
:
мин
мас
. Mn к
:
.
мин
.
мин
.
мин
.
парафину
V
Y1=F(
0
(Y)
ТоС
); Y2=F(V0, л/
мин
.
удельной поверхности
межфазного обмена, движущей силы, коэффициента массопередачи, скорости массопередачи
и химической реакции от времени окисления и линейной скорости воздуха в колонне
Линейную скорость рассчитать по формуле
V
W
= ,
и
Где
Vв –
S -
-
сделать выводы по результатам исследования. Выполнить математическое описание
в
⋅⋅
объемный расход воздуха, л/мин
площадь поперечного сечения реактора. Диаметр реактора
см
/,
зависимости кислотного числа от зависимости
Задание №
2.
:
;
0,04 м.
Y=F(V0).
.
При постоянном значении объемной скорости воздуха изучить влияние температуры
на процесс окисления парафиновых углеводородов
Вариант
Вариант
Вариант
Вариант
1.
Объемная скорость
Температура Т
2.
Объемная скорость
Температура Т
3.
Объемная скорость
Температура Т
4.
Объемная скорость
Температура Т
V0=2,5 л/
= 110; 120; 125; 130
V0=2,0 л/
= 110; 120; 125; 130
V0=1,5 л/
= 110; 120; 125; 130
V0=3,0 л/
= 110; 120; 125; 130
мин
мин
мин
мин
.
о
С
.
о
С
.
о
С
.
о
С
.
);
Сырье
Продолжительность опыта
Катализатор
катализаторе
Загрузка катализатора
На основе экспериментальных данных
-
-
движущей силы, коэффициента массопередачи, скоростей массопередачи и реакции от
времени окисления (кинетические кривые) и температуры
Сделать выводы по результатам исследования. Выполнить математическое описание
полученной зависимости скорости окисления от температуры
Вторая группа задач
производства СЖК и выработкой на его основе инновационных решений по модернизации
этого синтеза
–
твердый парафин и воздух
- 120
–
соль
Mn и
4%
масс
.
– 0,05%
;
мин
кислот оксидата парафина с концентрацией
мас
. Mn к
парафину
.
:
составить материальные балансы для каждого опыта
построить графики зависимости кислотного числа
;
связана с выполнением системного анализа промышленного
.
;
(Y),
.
Mn в
удельной поверхности
,
45
Поскольку установки идут в автоматическом режиме, вторая половина занятия может
быть использована для обучения элементам критического анализа на примере производства
СЖК, выявления недостатков промышленной технологии, ее инженерного оформления
(с.
пособия) и организации коллоквиума по вопросам совершенствования ХТС или ее
отдельных элементов с выполнением ряда работ по ее модернизации
.
Возможные проблемы, выносимые на коллоквиум, могут быть сформулированы
следующим образом
•
выявить причины низкой скорости процесса окисления, что препятствует его
переводу на непрерывный режим
•
выявить причины высокой энергоемкости операции смешения сырья с
катализатором
•
обосновать конструкцию периодического реактора с позиций технологической
классификации реакции окисления
•
рассмотреть недостатки принятого в промышленности способа выделения
:
;
и
разработать мероприятия по ее снижению
;
;
целевого продукта из реакционной смеси (оксидата) и предложить в качестве
альтернативы замену химического способа физическими
•
предложить пути использования твердых, жидких и газообразных отходов
производства СЖК
•
обосновать конструкцию непрерывного реактора окисления с позиций
технологической классификации реакции
;
.
;
46
ПРИЛОЖЕНИЕ В
Математико-статистические таблицы
Значения F критерия Фишера при 5%-ном уровне значимости
0 1 2 3 4 5 6 12 24
∞
1 161,4 199,5 215,7 224,6 230,2 234,0 243,9 249,0 254,3
2 18,51 19,0 19,16 19,25 19,30 19,33 19,41 19,45 19,50
3 10,13 9,60 9,28 9,12 9,01 8,94 8,74 8,64 8,53
4 7,7 6,94 6,60 6,39 9,26 6,16 5,91 5,77 5,63
5 6,6 5,80 5,41 5,19 5,05 4,95 4,68 4,53 4,36
6 6,0 5,14 4,76 4,53 4,39 4,28 4,00 3,84 3,67
7 5,59 4,74 4,35 4,12 3,97 3,87 3,57 3,41 3,23
8 5,32 4,50 4,17 3,84 3,69 3,58 3,28 3,12 2,93
9 5,12 4,30 3,86 3,63 3,48 3,37 3,07 2,90 2,71
10 5,0 4,10 3,71 3,48 3,33 3,22 2,91 2,74 2,54
Значения t-критерия Стьюдента
при 5%-ном уровне значимости
Число степеней
свободы
Значения
t-
критерия
Число степеней
свободы
Значения
t-
критерия
1 12,71 11 2,201
2 4,303 12 2,179
3 3,182 13 2,160
4 2,776 14 2,145
5 2,571 15 2,131
6 2,447 16 2,120
7 2,365 17 2,110
8 2,306 18 2,102
9 2,262 19 2,093
10 2,228 20 2,086
Значения критерия Кохрена
f n
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 16 36 144
2 0,9985 0,9750 0,9392 0,9057 0,8772 0,8534 0/8332 0,8159 0,8010 0,7880 0,7341 0,6602 0,5813 0,5000
3 9669 8709 7977 7457 7071 6771 6530 6333 6167 6025 5466 4748 4031 3333
4 9065 7679 6841 6287 5895 5598 5365 5175 5017 4884 4366 3720 3093 2500
5 0,8412 0,6838 0,5981 0,5440 0,5063 0,4783 0,4564 0,4387 0,4241 0,4118 0,3645 0,3066 0,2513 0,2000
6 7808 6161 5321 4803 4447 4184 3980 3817 3682 3568 3135 2612 2119 1667
7 7371 5612 4800 4307 3974 3726 3535 3384 3259 3154 2756 2278 1833 1429
8 0,6798 0,5157 0,4377 0,3910 0,3595 0,3362 0,3185 0,3043 0,2926 0,2829 0,2462 0,2022 0,1616 0,1250
9 6385 4775 4027 3584 3286 3067 2901 2768 2659 2568 2226 1820 1446 1111
10 6020 4450 3733 3311 3029 2823 2666 2541 2439 2353 2032 1655 1308 1000
12 0,5410 0,3924 0,3264 0,2880 0,2624 0,2439 0,2299 0,2187 0,2098 0,2020 0,1737 0,1403 0,1100 0,0833
15 4709 3346 2758 2419 2195 2034 1911 1815 1736 1671 1429 1144 0889 0667
20 3894 2705 2205 1921 1735 1602 1501 1422 1357 1303 1108 0879 0675 0500
24 0,3434 0,2354 0,1907 0,1656 0,1493 0,1374 0,1286 0,1216 0,1160 0,1113 0,0942 0,0743 0,0567 0,0417
30 2929 1980 1593 1377 1237 1137 1061 1002 0958 0921 0771 0604 0457 0333
40 2370 1576 1259 1082 0968 0887 0827 0780 0745 0713 0595 0462 0347 0,250
60 0,1737 0,1131 0/0895 0,0765 0,0682 0,0623 0,0583 0,0552 0,0520 0,0497 0,0411 0,0316 0,0234 0,0167
120 0998 0632 0495 0419 0371 0337 0312 0292 0279 0266 0218 0165 0120 0083
∞
47
ВВЕДЕНИЕ
……………………………………………………………………………..3
I. ОБЩИЕ СВЕДЕНИЯ
1.1.
Исходная информация
1.1.1.
1.1.2.
Характеристика сырья и продуктов
Функциональная схема промышленной установки производства СЖК
…………………………………………………………………6
СОДЕРЖАНИЕ
……………………………………………………………..6
………………………………………………..6
II. ПОДСИСТЕМА ХИМИЧЕСКОГО ПРЕВРАЩЕНИЯ
2.1
Механизм реакции и химическая схема синтеза
2.2.
Понятие технологии. Факторы, критерии эффективности процесса
Технологическая классификация химических реакций
2.3.
2.3.1
Технологическая классификация реакции окисления парафина
2.3.2.
Логическое проектирование технологии окисления парафина
2.3.2.1
2.4.
2.4.1.
2.4.2.
2.4.3.
2.4.4.
2.4.5.
2.4.5.1.
2.4.5.2
2.5.
2.5.1.
2.5.2.
2.5.3.
III. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
Выявление наиболее важных свойств системы окисляющегося парафина
Теоретические представления о закономерностях
протекания гетерогенных процессов
Локализация гетерогенной реакции
Стадийный механизм сопряженных процессов
Понятие лимитирующей стадии гетерогенного процесса
Область протекания гетерогенного процесса
Определение области протекания гетерогенной реакции
Методы интенсификации процессов в кинетической области
Методы интенсификации процесса в диффузионной области
Выбор факторов интенсификации процесса окисления парафина
Механизм действия промышленного катализатора
Анализ влияния сырьевых (материальных) потоков
Систематизация информации
………………………………………………….12
…………………………………………………12
………………………………………………………..19
…………………………………………………21
Технологический
3.1.
3.1.1.
Планирование
3.1.2.
Виды
3.1.3.
Способы
3.1.3.1
3.1.3.2.
3.1.4.
Способы представления результатов эксперимента
3.1.4.1.
3.1.4.2.
3.1.4.3.
3.2.
Пример разработки экспериментальной модели технологии
процесса окисления парафина на лабораторной установке
(
Описание установки см.п
3.2.1.
Методика выполнения ПФЭ
3.2.1.1.
3.2.1.2.
3.2.1.3.
3.2.1.4.
3.2.1.5.
3.2.1.6.
3.2.1.7.
3.3.
Проектирование экспериментальной установки
планов эксперимента
Классический эксперимент
Статистическое планирование эксперимента
Математическое моделирование химико-технологических процессов
Экспериментальные модели процесса
Полный факторный эксперимент
Кодирование факторов
Составление план-матрицы эксперимента
Рандомизация опытов
Реализация эксперимента
Проверка воспроизводимости опытов
Расчет коэффициентов модели
Проверка адекватности модели
эксперимент
технологического эксперимента
……………………………………………………..21
……………………………………………………..21
реализации планов эксперимента
……………………………………………………...21
………………………………………………24
.3.3.1)……………………………………………………24
……………………………………………………...24
………………………………………………………….24
…………………………………………………………...25
……………………………………………………….25
…………………………………………………27
………………………………………………...28
………………………………………9
……………………………..10
…………………………………….13
……………………………………….13
………………………….14
………………………………...16
……………………………….18
……………………………….21
……………………………………21
…………………………………22
……………………………22
…………………………………………23
…………………………………….25
…………………………………………26
………………………………….30
стр
…………6
……………………….9
……………….10
…………………..11
..………………….11
……..11
…………………………13
…………………..14
……………………14
…………………..14
……..22
.
48
49
3.3.1.
3.3.2.
3.3.3.
3.3.4.
3.3.4.1.
3.3.4.2.
3.3.4.3.
3.4.
БИБЛИОГРАФИЯ
ПРИЛОЖЕНИЕ А
Порядок оформления отчета по работе
ПРИЛОЖЕНИЕ Б
Комментарий для преподавателя
ПРИЛОЖЕНИЕ В
Описание экспериментальной устаноки
Контроль параметров технологического режима
Аналитический контроль
…………………………………………………………33
………………………………………...30
……………………………….32
Методика проведения эксперимента (производственная инструкция
Расчет навески катализатора
Материальный баланс процесса
Расчет кислотного числа оксидата
Техника безопасности при выполнении работы
……………………………………………………34
………………………………………………..35
……………………………………………..36
…………………………………..37
……………………………………………………………………….38
……………………………………………………………………….39
…………………………………………………39
………………………………………………………………………...43
………………………………………………………..43
………………………………………………………………………..46
Статистические таблицы критериев Стьюдента, Фишера и Кохрена
)………..33
………………..46
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]