Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Неорганическая химия. Лабораторный практикум. Учебное пособие
.pdf
для оснований:
р
р
– для гидроксида натрия
(NaOH) 1,
f
экв
кислотность основания 1
11
так как диссоциация гидроксида натрия проходит в одну ступень:
NaOH Na OH .
– для гидроксида алюминия
Al(OH) ,
f
экв 3
кислотность основания 3 3
111
так как диссоциация гидроксида алюминия проходит в три ступени:
Al(OH) Al(OH) (OH) ,
Al(OH) Al(OH) (OH) ,
32
2
23
Al(OH) Аl (OH) ;
2
суммарное уравнение диссоциации гидроксида алюминия:
3
Al(OH) Аl 3(OH) ;
3
для соли:
(NaCl) 1.
f
экв
число атомов металла валентность металла 1 1
11
Массовая доля (массовая процентная концентрация) – отношение
массы растворенного вещества в растворе (m) к общей массе этого рас-
твора (
m
). Размерность в процентах либо величина отношений
-ра
масс вещества и раствора безразмерная. Рассчитывается по формуле
100 100
mm
С
%
mV
р-ра
,
где m – масса растворенного вещества, г;
m
– масса раствора, г;
-ра
V – объем раствора, мл; – плотность раствора, г/мл.
11
Титр раствора – это отношение массы вещества к объему раствора,
М
М
т. е. это масса вещества в граммах, содержащаяся в 1 мл раствора. Размерность [г/мл]. Рассчитывается по формуле
m
,
ТV
где m – масса растворенного вещества, г; V – объем раствора, мл.
Все виды концентраций пропорциональны друг другу, следовательно, можно от одного способа выражения концентрации перейти к
другому. Так, например:
10
C
%
С f С
мэквэ
С
э
() ()
MX
10
C
%
() ()
fMX f f
экв экв экв
С
м
Т 1000
Х
Т1000
Х
;
;
С MX
()
C
м
%
10 10
f СМ Х
экв э
()
Т100
.
1.1.2. Метод нейтрализации
Метод нейтрализации позволяет по результатам титрования определить точную концентрацию компонента кислотного или основного
характера в исследуемом растворе и вычислить его содержание [1].
В основе этого метода лежит реакция нейтрализации между кислотой
и основанием, кислотой и основной солью, основанием и кислой солью и другими реагентами, т. е. реакция взаимодействия гидратиро-
ванных ионов
+
и
Н
Теоретически основой метода является закон эквивалентов: массы
реагирующих веществ пропорциональны их молярным массам эквивалентов:
ОН
:
HOH HO.
m
к-ты
mM
основ э(основ)
M
12
2
э(к-ты)
,
где
основного характера, г;
m
к-ты
и
m
– массы реагирующих веществ кислотно-
основ
M
э(к-ты)
и
M
э(основ)
– молярные массы экви-
валентов взаимодействующих веществ, г/моль-экв.
Следствие из закона эквивалентов позволяет оперировать объемами реагирующих веществ:
,CV C V
э(к-ты) (к-ты) э(основ) (основ)
где
– молярные концентрации эквивалентов реагирующих веществ,
C
э
моль- экв/л; V – объемы растворов реагирующих веществ, мл.
В качестве рабочих растворов в методе нейтрализации используют
титрованный раствор соляной (НСl) или серной (
лярной концентрацией эквивалента
= 0,1 или 0,01 моль-экв/л. Рас-
C
э
HSO
) кислот с мо-
24
творы гидроксида натрия (NaOH) или калия (КОН) являются установочными. Пересчет концентраций растворов щелочей представлен в
работе [5, c. 266].
Для установления точки эквивалентности в реакции нейтрализации
используют кислотно-основные индикаторы (метиловый оранжевый,
фенолфталеин и др.) [5, с. 108].
Например, для определения концентрации щелочи в исследуемом
растворе (
5 или 10
()NaOHС
э
3
см
) переносят пипеткой в колбу для титрования. Титруют из
) точный объем исследуемого раствора (V(NaOH),
бюретки децинормальным титрованным раствором соляной кислоты
(
э
= 0,1 моль-экв/л) до достижения эквивалентной точки, кото-
()НСlС
рая определяется по изменению цвета индикатора. Взаимодействие
реагентов описывается уравнением
HCl NaOH NaCl H O.
2
Зная объем исследуемого раствора щелочи (V(NaOH)), молярную
концентрацию эквивалента кислоты (
э
), экспериментально опре-
()НСlС
делив объем кислоты, пошедший на титрование раствора щелочи
(V(HCl)), можно рассчитать концентрацию исследуемого раствора щелочи
()NaOHС
э
:
(HCl) (HCl)
CV
(NaOH)= .
C
э
э
13
(NaOH)
V
Содержание компонента кислотного или основного характера в
определенном объеме раствора можно определить:
а) m =
б)
m
Зная молярную концентрацию эквивалента (
– масса растворенного вещества в 1 литре раствора, г;
СМ
ээ
CMV
ээ
1000
(г) – масса растворенного вещества в объеме V, мл.
,
), через формулы
C
э
пересчета концентраций всегда можно выразить концентрацию вещества в виде молярной (
), процентной (
С
м
), а также рассчитать титр
С
%
(Т) приготовленного раствора.
1.2. Практическая часть
1.2.1. Цель работы:
освоить титриметрический метод объемного анализа, используя
кислотно-основной индикатор;
научиться определять концентрации исследуемого раствора по
раствору кислоты или щелочи известной концентрации.
1.2.2. Характеристика объектов исследования
Объектом исследования в данной работе является раствор щелочи
гидроксида натрия (NaOH) или гидроксида калия (KOH)
1.2.3. Оборудование и реактивы:
бюкса стеклянная;
весы аналитические;
воронка конусная стеклянная;
колбы конические (3 шт.);
3
мерная колба, вместимостью 50
см
;
мерный цилиндр (мензурка);
микрошпатель;
палочка стеклянная;
пипетка, вместимостью 10 см3;
стакан из термостойкого стекла;
титровальная установка;
0,1 моль-экв/л раствор соляной кислоты (HCl);
14
0,1 %-й спиртовой раствор фенолфталеина или 0,1%-й водный
раствор метилового оранжевого;
гидроксид калия (КОН);
гидроксид натрия (NaOH);
дистиллированная вода.
Лабораторная посуда, оборудование и приемы работы с ними описаны в работе [4].
1.2.4. Порядок выполнения
3
Приготовьте 50 г или 50
телем концентрации (
трации рассчитайте навеску щелочи, взвесте её на аналитических весах
и растворите в дистиллированной воде в стакане из термостойкого
стекла.
Взятие навески щелочи проводится следующим образом. Сначала
на аналитических весах определите массу пустой бюксы (
добавьте в неё расчетное количество щелочи и определите массу бюксы с навеской (
определите массу навески.
В случае взятия навески на весах, имеющих функцию «тарировка
(Т)», необходимо взвесить пустую бюксу, с помощью клавиши, обозначенной буквой Т, обнулить результат взвешивания и, не снимая
бюксы с весов, добавить в неё рассчитанное количество щелочи. Результаты взвешивания отразите в отчете по лабораторной работе.
При приготовлении раствора щелочи необходимо взятую навеску
щелочи из бюксы количественно перенести в стакан из термостойкого
стекла, в который предварительно наливается 30…40
рованной воды.
Работы необходимо выполнять при включенной вентиляции, не
допускать попадания щелочи на кожные покровы.
После растворения щелочи и охлаждения стакана до комнатной
температуры приливается оставшееся количество дистиллированной
воды
10...20 см
Для приготовления растворов молярной или моль-эквивалентной
концентрации необходимо использовать мерную колбу на 50
С
). По разности бюксы с навеской и пустой бюксы
m
1
3
.
см
раствор щелочи заданной преподава-
). Для этого по формулам расчета концен-
теор
m
3
см
дистилли-
). Затем
0
см
3
.
15
Охлажденный раствор щелочи количественно переносится в мерную
р
колбу и доводится до метки дистиллированной водой, чтобы общий
3
объем приготовленного раствора составлял 50
В коническую колбу для титрования пипеткой отмерьте 10
см
.
3
см
приготовленного вами раствора щелочи заданной преподавателем
3
концентрации, добавьте 50
см
дистиллированной воды и 1–2 капли
индикатора фенолфталеина, раствор тщательно перемешайте. Раствор
приобретет малиновый цвет. При использовании в качестве индикатора метилового оранжевого исследуемый раствор приобретает оранжево-красный оттенок.
Приведите в рабочее состояние бюретку, налейте в нее до нулевой
отметки титрованный раствор соляной кислоты (НСl) с концентрацией
= 0,1 моль-экв/л.
С
э
К раствору щелочи медленно, небольшими порциями, при тщательном перемешивании из бюретки приливайте раствор соляной кислоты до достижения точки эквивалентности. При этом малиновая окраска титруемого раствора становится бесцветной. При достижении точки
эквивалентности раствор окрашивается в красный цвет, если использовали в качестве индикатора 0,1 %-й раствор метилового оранжевого.
Заметьте по бюретке объем соляной кислоты, пошедшей на титрование. Титрование повторите три раза. Данные занесите в таблицу результатов титрования.
1.2.5. Результаты исследований
Результаты титрования раствора щелочи кислотой
Объем
Номер
опыта
1
2
3
Среднее 10 Vср(HCl) =
щелочи, взя-
тый для анали-
основ
10
10
10
), мл
за (V
Концентрация
аствора соляной
кислоты,
(HCl),
С
э
моль-экв/л
0,1
16
Объем кисло-
ты, пошедший
на титрование,
), мл
(V
HCl
Индикатор
Фенолфталеин
или метиловый
оранжевый
По формуле
(щелочи)
C
э
(HCl) (HCl)
CV
э
(щелочи)
V
определите
(щелочи)C
э
, взяв
cp
()HClV
как среднее значение по ре-
зультатам трех параллельных определений. Полученный результат
(щелочи)C
э
считать как практический (
С
практ
).
Оцените погрешность ваших измерений:
CC
теор практ
C
теор
100 %
По формулам пересчета рассчитайте концентрацию приготовленного вами раствора в размерность той концентрации, которая была задана преподавателем.
По проделанной работе и проведенным расчетам сделайте выводы.
1.2.6. Выводы
Контрольные вопросы и задания
1. Что такое раствор? Классификация растворов.
2. Что такое растворимость? На какие группы растворы делятся по
растворимости в воде? Приведите примеры хорошо растворимых, мало
растворимых, практически нерастворимых соединений.
3. Способы выражения концентрации растворенного вещества в
растворе. Определения. Формулы расчета.
4. Сформулируйте закон эквивалентов и следствие, вытекающее из
этого закона.
5. Что такое точка эквивалентности? Как на практике она определяется?
6. Какие индикаторы использовались в работе? Укажите интервалы
рН изменения окраски этих индикаторов.
7. Что такое количественный химический анализ?
8. Перечислите виды объемного количественного анализа.
9. В чем заключается сущность процесса нейтрализации? Приведите примеры.
17
10. Что такое молярная концентрация, моль и молярная масса?
11. Что такое молярная концентрация эквивалента, молярная масса
эквивалента, фактор эквивалентности? Приведите примеры расчета
фактора эквивалентности для кислоты, основания, соли.
12. Что такое массовая (объемная) доля растворенного вещества?
13. Дайте определение плотности раствора.
14. Что такое титр раствора?
15. Выведите формулы пересчета концентрации растворенного вещества при переходе от одного способа выражения концентрации к
другому:
; СССС
%ммэ
и т. д.
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ
КОНЦЕНТРАЦИИ ОБЩЕГО ЖЕЛЕЗА
С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ
2.1. Теоретическая часть
2.1.1. Переходные металлы
Положение в периодической системе
Переходные металлы или d- и f-элементы периодической системы
химических элементов Д.И. Менделеева располагаются в побочных
подгруппах (I–VIII) начиная со второго по шестой периоды. Строение
этих химических элементов отражает две особенности: во-первых, все
они – металлы, во-вторых, они занимают в периодической таблице переходное положение между начинающими каждый период s-элементами и заканчивающими его р-элементами [3].
В четвертом и пятом периодах располагаются соответственно первый и второй ряды переходных элементов (3d- и 4d-металлы). Каждый
из них состоит из десяти d-металлов.
В шестом и седьмом периодах помимо десяти d-металлов располагается по 14 f-металлов. Между s- и р-элементами в шестом и седьмом
периодах находится, таким образом, по 24 переходных металла. Это
соответственно 5d- и 4f-металлы и 6d- и 5f-металлы.
Близость физических и химических свойств объединяет 4f- и
5f-металлы в отдельные семейства, называемые лантаноидами и акти-
18
ноидами. Лантаноиды по химическим свойствам подобны лантану
(La), а актиноиды – актинию (Ас). Лантаноиды вместе с лантаном,
скандием (Sc) и иттрием (Y) называют также редкоземельными элементами (РЗЭ). Лантан и актиний – d-элементы. В их атомах начинается заполнение соответственно 5d- и 6d-подуровней. Лантаноиды и актиноиды, следуя за лантаном и актинием, вклиниваются в 5d- и
6d-металлы.
Распространение в природе
Всего известно 68 переходных металлов, в том числе 40 d- и 28 f-элементов. В земной коре в больших или меньших количествах содержатся
30 d- и 18 f-элементов. Остальные 20 переходных элементов получены
искусственно. Все их изотопы обладают малыми периодами жизни и в
земной коре отсутствуют.
Химические свойства
Важнейшими среди них являются следующие особенности, позволяющие рассматривать d-металлы как единую группу:
– все d-элементы – металлы, отличающиеся от s-металлов меньшей
восстановительной способностью и иногда химической активностью;
– для большинства d-элементов характерно проявление двух или
нескольких степеней окисления, сравнимых по термодинамической
устойчивости в обычных условиях. Это значит, что для них характерно
большее число окислительно-восстановительных реакций;
– многие d-элементы в высших степенях окисления проявляют
кислотные свойства, а в низших – слабо осно´вные;
– самой характерной особенностью d-металлов является способ-
ность образовывать разнообразные комплексные соединения, многие
из которых устойчивы в водных растворах;
– в отличие от соединений s-металлов большинство соединений
d-элементов обладает характерными окрасками.
В высших степенях окисления переходные металлы теряют все валентные s- и d-электроны. Вместе с ними в определенном смысле
утрачиваются и специфические свойства d-металлов. Соединения, содержащие переходные металлы в высших степенях окисления, по своим физическим и химическим свойствам очень сходны с аналогичными соединениями р-элементов тех же групп.
Для d-металлов III-VII групп высшая валентность и высшая степень окисления соответствуют номеру группы, т. е. суммарному числу
электронов на (n – 1)d- и ns-подуровнях.
19
Для d-металлов VIII группы высшая валентность и высшая степень
окисления, как правило, меньше суммарного числа электронов на
(n – 1)d- и ns-подуровнях.
d-металлы II группы, атомы которых имеют завершенную структуру d-подуровня
(–1)nd
10
, проявляют в своих соединениях постоянную
валентность II и постоянную степень окисления +2.
Наиболее характерными валентностями и степенями окисления для
d-металлов I группы являются: Сu –II и +2; Аg – I и +1; Аu – III и +3.
Способность к комплексообразованию
Важной особенностью атомов d-металлов является наличие свободных орбиталей (на (n – 1)d-, ns- и np-подуровнях), что позволяет им
образовывать донорно-акцепторные (координационные) связи с различными донорами неподеленных электронных пар (молекулы
НО
2
, ионы
ОН , СN
и др.).
NН
3
Вследствие этого d-металлы образуют многочисленные и разнообразные комплексные соединения; например:
,
[( )] [( CоNН Сl,K FeCN ,)] [ (Na Zn OH) ].
36 3 4 6 2 4
Окислительно-восстановительные свойства
В свободном состоянии d-металлы (как и вообще все металлы) являются восстановителями. Восстановительная активность различных
d-металлов изменяется в широких пределах: среди них есть металлы
средней активности, находящиеся в ряду напряжений до водорода (Fe,
Cr, Zn, Mn и др.); малоактивные металлы (Сu, Нg и др.) и благородные
металлы (Аu, Pt и др.), располагающиеся в электрохимическом ряду
активных металлов после водорода. Соединения d-элементов могут
выполнять как восстановительные, так и окислительные функции. Соединения с невысокими степенями окисления являются восстановителями, а соединения с высокими степенями окисления – окислителями.
Ионы марганца, железа и хрома в соединениях в степени окисления +2 в окислительно-восстановительных реакциях являются восста-
новителями. Например, сульфат марганца(II) (
за(II) (
), хлорид хрома(II) (
FeCl
2
). Находясь в наивысших степе-
СrСl
2
MnSO
), хлорид желе-
4
нях окисления, которые соответствуют номеру группы химического
элемента, ионы этих же металлов проявляют сильные окислительные
20
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]