Химия пищи и основы рационального питания. Пищевая химия. Лабораторный практикум

Спектрофотометрический метод определения нитратов основан на образовании бесцветного комплекса нитротолуола:

Метод обладает большой чувствительностью по сравнению с су- ществующими методами, так как нитраты определяются непосредст- венно, без предварительного их восстановления из нитритов. Чувст- вительность метода – 0,016 мг/кг.

ПРАКТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ

Цель работы: ознакомиться с методами определения нитратов в пищевых продуктах.

Лабораторная посуда, реактивы, оборудование: нитрат калия,

мерные колбы на 100 мл и 1000 мл, колба Эрленмейера на 250 мл, мер- ные пипетки на 25, 10 и 1 мл, толуол, 70%-ная серная кислота, спектро- фотометр, кюветы толщиной 10 мм, терка, кофемолка или мясорубка (в зависимости от анализируемого сырья или продукта питания), беззоль- ный складчатый фильтр, вата, гидроксид алюминия, колба на 100 мл с притертой пробкой, делительная воронка вместимостью 250 мл.

Порядок проведения работы

1. Построение калибровочного графика. Для приготовления стандартного раствора растворяют 1,6308 г нитрата калия в мерной колбе вместимостью 1000 мл. Этот раствор содержит 1 мг/мл или 1000 мкг/мл нитрат-иона (NO3−). Разбавлением стандартного раствора готовят растворы для калибровки:

– раствор № 1, концентрация 750 мкг/мл: пипеткой вместимо- стью 25 мл помещают 75 мл стандартного раствора в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки дистиллированной водой;

71

–раствор № 2, концентрация 500 мкг/мл: пипеткой вместимо- стью 25 мл помещают 50 мл стандартного раствора в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки дистиллированной водой;

–раствор № 3, концентрация 250 мкг/мл: пипеткой вместимо- стью 25 мл помещают 25 мл стандартного раствора в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки дистиллированной водой;

–раствор № 4, концентрация 100 мкг/мл: пипеткой вместимо- стью 10 мл заливают 10 мл стандартного раствора в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки дистиллированной водой;

–раствор № 5, концентрация 10 мкг/мл: пипеткой вместимостью 1 мл помещают 1 мл стандартного раствора в мерную колбу вмести- мостью 100 мл и доводят до метки дистиллированной водой.

Для калибровки используют стандартный раствор и растворы

№1–5. К 5 мл растворов нитрата калия, отобранных пипеткой и по- мещенных в конические колбы вместимостью 100 мл с притертой пробкой, прибавляют цилиндром по 5 мл толуола и по 15 мл 70%-ной серной кислоты. Растворы встряхивают в течение 5 мин и помещают

вделительные воронки; после охлаждения до 20 оС отделяют бес- цветный органический слой и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при λ = 284 нм в кювете толщиной 1 см. В качест- ве раствора сравнения используют дистиллированную воду. По полу- ченным данным строят калибровочный график в координатах «опти- ческая плотность – концентрация нитрат-иона в мкг/мл».

2.Определение нитратов в растительном сырье

25 г измельченного продукта (овощи − на терке, зерновые − на кофемолке, мясные изделия − в мясорубке) помещают в колбу Эр- ленмейера с притертой пробкой вместимостью 250 мл, добавляют цилиндром 50–100 мл дистиллированной воды, извлекают нитраты из овощей, зерновых, мясных изделий (добавляют 5 мл концентриро- ванной уксусной кислоты в случае мясных изделий) при взбалтыва- нии на встряхивателе в течение 15 мин. Затем экстракт фильтруют через ватный фильтр в колбу вместимостью 250 мл и прибавляют к нему цилиндром 25–50 мл суспензии гидроксида алюминия. После

72

30 мин контакта, когда осадок гидроксида алюминия станет серого цвета, его отфильтровывают через беззольный складчатый фильтр (синяя, красная, желтая лента) в коническую колбу вместимостью 250 мл, в фильтрате определяют нитраты. Для определения нитратов отбирают пипеткой 5 мл анализируемого раствора, помещают в ко- ническую колбу с притертой пробкой вместимостью 100 мл, прибав- ляют цилиндром 5 мл толуола и 15 мл 70%-ной серной кислоты. Рас- твор встряхивают в течение 5 мин и помещают в делительную ворон- ку. После охлаждения до 20 оС отделяют бесцветный органический слой и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при λ = 284 нм в кювете толщиной 1 см. В качестве раствора сравнения ис- пользуют дистиллированную воду.

Содержание нитрата определяют по калибровочному графику, для построения которого используют стандартный раствор нитрата калия. При определении нитратов раствором сравнения служит дис- тиллированная вода. Содержание нитратов в пробе рассчитывают по формуле

пр = гр∙, мкг/мл, ∙

где mпр – масса нитратов во взятой пробе, г;

mгр – содержание нитратов, найденное по калибровочному гра- фику, мкг/мл;

V – общий объем фильтрата, мл; m – навеска продукта, г;

V1 – анализируемый объем, мл.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

1.Дайте краткую характеристику нитратов.

2.В какие соединения превращаются нитраты в организме человека?

3.Опишите физиологическое действие нитратов.

4.Пищевые источники нитратов.

5.Суточное потребление нитратов и его распределение по источникам.

6.Дайте характеристику метода определения нитратов.

73

ТРЕБОВАНИЯ К СОДЕРЖАНИЮ ОТЧЕТА

Отчет по лабораторной работе начинается с указания даты вы- полнения работы, названия лабораторной работы и перечисления це- лей и задач лабораторной работы. В отчете кратко описываются фи- зико-химические свойства, источники получения, применение ком- понента пищевой системы либо характеристики технологического процесса и изменения компонентов пищевой системы. Описывается ход выполнения работы, при этом не допускается простое копирова- ние хода работы из лабораторного практикума. Указывается выход выделяемого компонента пищевой системы или результат изменения компонента в ходе смоделированного технологического процесса. Формулируются общие выводы по работе.

74

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1.Нечаев А.П., Траубенберг С.Е., Кочеткова А.А. и др. Пищевая химия. –

СПб.: ГИОРД, 2012. – 669 с.

2.Нечаев А.П., Траубенберг С.Е., Кочеткова А.А. и др. Пищевая химия.

Лабораторный практикум: Пособие для вузов. – СПб.: ГИОРД, 2006. – 304 с.

3.Гореликова Г.А. Биологическая безопасность продуктов питания. – Ке- мерово: КемТИПП, 2011. – 126 с.

4.Гамаюрова В.С., Ржечицкая Л.Э. Пищевая химия. Лабораторный прак- тикум: Учеб. пособие. − СПб.: ГИОРД, 2006. − 133 с.

5.Кашаев А.Г., Зимичев А.В. Пищевая химия. Лабораторный практикум. – Самара: Самар. гос. техн. ун-т, 2013. – 49 с.

6.Рогов И.А., Антипова Л.В., Дунченко Н.И. Химия пищи. − М: КолосС,

2007. − 853 с.

7. Бурова Т.Е. Биологическая безопасность продовольственного сырья и продуктов питания. Лабораторный практикум: Учеб.-метод. пособие − СПб.: НИУ ИТМО; ИХиБТ, 2014. − 96 с.

8.Фёдорова Р.А. Пищевая химия. Лабораторный практикум: Учеб.-метод. пособие. − СПб.: Университет ИТМО; ИХиБТ, 2015. − 61 с.

9.Королёв А.Н. Лабораторный практикум по пищевой химии: Учеб. посо- бие. – Омск: Изд-во АНО ВПО «Омский экономический институт», 2010. –

64 с.

10. Коренман Я.И. Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов: В 4-х кн. Кн. 1. Титриметрические методы анализа. – М.: КолосС, 2005. – 239 с.

11. Коренман Я.И. Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов: В 4-х кн. Кн. 2. Оптические методы анализа. – М.: КолосС, 2005. –

288с.

12.Коренман Я.И. Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов: В 4-х кн. Кн. 3. Электрохимические методы анализа. – М.: КолосС,

2005. – 232 с.

13. Коренман Я.И. Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов: В 4-х кн. Кн. 4. Хроматографические методы анализа. – М.: КолосС, 2005. – 280 с.

75