Химия пищи и основы рационального питания. Пищевая химия. Лабораторный практикум

ПРАКТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ

Цель работы: ознакомиться с методом определения аскорбино- вой кислоты; определить массовую долю витамина С в продуктах пи- тания или напитках.

Лабораторная посуда, реактивы, материалы, оборудование:

химические стаканы вместимостью 100 мл, 200 мл; глазные пипетки; пипетки с делениями вместимостью 1 мл, 10 мл; мерные колбы вме- стимостью 100 мл, 200 мл; конические колбы для титрования вмести- мостью 50 мл или 100 мл; мерный цилиндр вместимостью 10 мл, 50 мл; микробюретка вместимостью 3–5 мл; стеклянный бюкс; ступка и пестик лабораторные фарфоровые; палочки стеклянные или шпа- тель; бумага фильтровальная лабораторная; продукты питания, содер- жащие витамин С; 2%-ный раствор соляной кислоты (экстрагирую- щий раствор); раствор 2,6-дихлорфенолиндофенола натрия (краска Тильманса или индофеноловый реактив); ацетатный буферный рас- твор; 40%-ный раствор формальдегида; растворы аскорбиновой ки- слоты с массовыми концентрациями 1,0 и 0,1 г/л; дистиллированная вода; весы лабораторные с пределом взвешивания 200 г, точностью 0,01 г; пипетатор.

Приготовление вспомогательных растворов

Приготовление стандартного раствора аскорбиновой кислоты.

Для приготовления раствора аскорбиновой кислоты концентрацией 1,0 г/л на аналитических весах взвешивают 0,1 г кислоты, растворяют в экстрагирующем растворе в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят до метки. Растворы аскорбиновой кислоты неустойчивы, поэтому их готовят перед проведением испытания.

Приготовление раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия и определение его титра. 0,05 г 2,6-дихлорфенолиндофенолята на- трия, взвешенного в стеклянном бюксе, растворяют в ~150 мл горя- чей воды, предварительно прокипяченной в течение 30 мин или со- держащей 0,042 г карбоната натрия, затем охлаждают до комнатной температуры, доводят до объема 200 мл той же охлажденной водой,

41

перемешивают и фильтруют в темную склянку. Раствор хранят в хо- лодильнике не более 10 дней. Титр раствора 2,6- дихлорфенолиндофенолята натрия устанавливают по стандартному раствору аскорбиновой кислоты концентрации 1,0 г/л в день прове- дения испытания. Для этого в две конические колбы вместимостью 50 или 100 мл, в которые предварительно добавлено по 9 мл воды, вносят пипеткой по 1 мл раствора аскорбиновой кислоты и быстро титруют раствором 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия до светло- розовой окраски, не исчезающей в течение 15–20 с. Одновременно проводят контрольное испытание. Для этого в коническую колбу вместимостью 50 или 100 мл вносят 1 мл экстрагирующего раствора, 9 мл дистиллированной воды и титруют раствором 2,6- дихлорфенолиндофенолята натрия. Титр раствора 2,6- дихлорфенолиндофенолята натрия в граммах аскорбиновой кислоты, эквивалентного одному мл раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, вычисляют по формуле

= , г/мл,

где M – масса аскорбиновой кислоты, содержащаяся в 1 мл стан- дартного раствора, г; V1 – объем раствора 2,6- дихлорфенолиндофенолята натрия, израсходованный на титрование стандартного раствора аскорбиновой кислоты, мл; V2 – объем раство- ра 2,6-ди-хлорфенолиндофенолята натрия, израсходованный на кон- трольное испытание, мл.

Последовательность выполнения работы. По заданию препо-

давателя витамин С определяют в сухих продуктах (высушенные яго- ды шиповника или рябины), продуктах плотной консистенции (крас- ный перец, черная смородина, картофель) или в жидких продуктах (сок шиповника). Его выделяют из них экстрагированием 2%-ным рас- твором соляной кислоты.

1. Экстрагирование. Навеску сухого продукта массой 5–10 г взвешивают в фарфоровой ступке на технических весах, добавляют 2–5 г речного песка (четверть или половину чайной ложки), прили-

42

вают пипеткой 2%-ную соляную кислоту объемом 1 мл на 1 г продук- та, осторожно растирают пестиком, переносят количественно в мер- ную колбу вместимостью 100 мл, смывая ступку и пестик небольши- ми порциями 2%-ной соляной кислоты из цилиндра. Объем раствора в мерной колбе доводят до метки экстрагируемым раствором. Содер- жимое колбы выдерживают в течение 10 мин, перемешивают и фильтруют в химический стакан вместимостью 150–200 мл.

Навеску продукта плотной консистенции массой 10–30 г взвеши- вают в фарфоровой ступке на технических весах, добавляют пипеткой 2%-ную соляную кислоту объемом 1 мл на 1 г продукта, осторожно растирают пестиком в течение двух минут, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, смывая пестик и ступку не- большими порциями 2%-ной соляной кислоты из цилиндра, доводят раствор в мерной колбе до метки экстрагирующим раствором. Содер- жимое колбы выдерживают в течение 10 мин, перемешивают и фильт- руют в химический стакан вместимостью 150–200 мл.

Навеску жидкого продукта массой 5–50 г взвешивают в химиче- ском стакане вместимостью 100 мл (или в мерной колбе вместимо- стью 100 мл) на технических весах, количественно переносят в мер- ную колбу вместимостью 100 мл, смывают стенки химического ста- кана 2%-ным раствором соляной кислоты, доводят объем в мерной колбе до метки экстрагирующим раствором. Содержимое колбы вы- держивают в течение 10 мин, перемешивают и фильтруют в химиче- ский стакан вместимостью 150–200 мл.

Полученные экстракты сразу используют для определения массо- вой доли витамина С.

2. Визуальное титрование. В коническую колбу вместимостью 50 или 100 мл пипеткой вносят от 1 до 10 мл экстракта, доводят объ- ем водой до 10 мл и титруют раствором 2,6- дихлорфенолиндофенолята натрия до появления слабо-розовой окра- ски, не исчезающей в течение 15–20 с.

3. Обработка результатов. Расчет массовой доли аскорбиновой кислоты проводят по формуле

43

где V1 – объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, из- расходованный на титрование экстракта пробы, мл; Т – титр раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, г/мл; V2 – объем экстракта, полученный при экстрагировании витамина С из навески продукта, мл; V3 – объем экстракта, используемый для титрования, мл; M – мас- са навески продукта, г.

Контрольные вопросы

1.Что такое витамины?

2.Какие функции выполняют витамины в организме человека?

3.К чему приводит недостаточное потребление витаминов?

4.Значение витамина С для организма человека.

5.На каких свойствах основано определение витамина С?

Лабораторная работа № 6

ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ ИЗМЕНЕНИЯ В СЫРЬЕ В УСЛОВИЯХ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОЙ ПЕРЕРАБОТКИ.

ИЗМЕНЕНИЕ ПОКАЗАТЕЛЕЙ РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЕЛ ПРИ ТЕПЛОВОЙ ОБРАБОТКЕ

ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ

Триацилглицерины – самые распространенные липиды в приро- де. Их принято делить на жиры и масла. Жиры при комнатной темпе- ратуре находятся в твердом состоянии (исключение – рыбий жир). При нагревании они плавятся и переходят в жидкое состояние. Масла же при комнатной температуре имеют жидкую консистенцию (ис- ключение – кокосовое масло). Жиры и масла не растворяются в воде. При интенсивном перемешивании с водой они образуют эмульсии.

В современных развитых странах на долю жиров в рационе пита- ния людей приходится до 45 % суммарного потребления энергии.

44

Столь большая доля жиров при ограниченном движении нежелатель- на. Причиной многих все шире распространяющихся болезней, в пер- вую очередь болезней сердечно-сосудистой системы, является избы- точное содержание жиров в пище. В то же время во многих разви- вающихся странах, наоборот, жиров в пище недостаточно, в суммар- ном потреблении энергии на их долю приходится не более 10 %.

Триацилглицерины играют важную роль в организме животного или растения. Так, например, на долю триацилглицеринов в челове- ческом организме приходится около 10 % массы тела. Жиры являют- ся наиболее эффективным средством запаса энергии, так как облада- ют особыми преимуществами перед другими соединениями. Они не растворяются в воде, поэтому существенно не меняют физико- химические свойства цитоплазмы; кроме того, они химически инерт- ны. И самое главное, их энергоемкость значительно выше энергоем- кости других веществ, например углеводов и белков.

Ограниченное количество энергии может запасаться и в виде уг- леводов (гликоген), но основная избыточная энергия, поступающая в организм, запасается главным образом в виде жиров. Практически все пищевые продукты содержат жиры, хотя их содержание колеб- лется в широких пределах.

Триацилглицерины (жиры и жирные масла природного происхо- ждения) представляют собой сложные эфиры, образованные глице- рином и жирными кислотами. Жирные кислоты − это общее название одноосновных алифатических карбоновых кислот. В состав триа- цилглицерина могут входить остатки как одной и той же кислоты − такие жиры называются простыми, так и разных (смешанные жиры). Жирные кислоты в зависимости от строения радикала можно подраз- делить на насыщенные, ненасыщенные, а также разветвленные и циклические.

Насыщенные жирные кислоты имеют общую формулу CH3(CH2)nCOOH, в которой N может изменяться от 2 до 20 и несколь-

45

ко выше. В качестве примера короткоцепочечной кислоты можно привести масляную кислоту CH3(CH2)2COOH, которая содержится

вмолочном жире и сливочном масле. Примерами длинноцепочечных кислот являются пальмитиновая CH3(CH2)14COOH и стеариновая CH3(CH2)16COOH. Они входят в состав триацилглицеринов почти всех жиров и масел животного и растительного происхождения.

Ненасыщенные жирные кислоты содержат одну или несколько двойных связей в алифитической цепи, которая тоже может быть ко- роткой либо длинной. Одной из наиболее распространенных кислот

вживой природе является олеиновая кислота. Она содержится

воливковом масле, от которого и произошло ее название, а также

всвином жире CH3(CH2)7CH=CH(CH2)7COOH. Двойная связь в олеи- новой кислоте имеет цис-конфигурацию. В природе встречаются жирные кислоты и с большим числом двойных связей, например ли- нолевая (две двойные связи), линоленовая (три двойные связи), ара- хидоновая (четыре двойные связи).

Триацилглицерины, в состав которых входят жирные кислоты с короткими цепями либо с высокой степенью ненасыщенности, как правило, имеют более низкие температуры плавления. Поэтому при комнатной температуре они находятся в виде масел. Это свойственно триацилглицеринам растительного происхождения, которые содер- жат большую долю ненасыщенных кислот. В отличие от этого жи- вотные жиры характеризуются высоким содержанием насыщенных жирных кислот и являются, как правило, твердыми. В этом можно убедиться, сравнив состав оливкового масла (растительное масло) и сливочного масла (животный жир)

Впроцессе технологической обработки, в частности при нагре- вании, жиры подвергаются гидролизу. Степень гидролиза зависит от режимов тепловой обработки. В результате гидролиза происхо- дит накопление свободных жирных кислот по схеме, представлен- ной на рис. 6.1.

46

Рис. 6.1. Схема последовательного гидролиза триглицеридов

В жирах всегда имеется некоторое количество свободных жирных кислот. Содержание свободных жирных кислот в жире характеризу- ется кислотным числом жира. Кислотное число жира выражается массой гидроксида калия (мг), необходимой для нейтрализации сво- бодных жирных кислот в 1 г жира. Для свежего жира значение ки- слотного числа не превышает 0,02–0,5 мг. Увеличение кислотного числа снижает сортность жира, и при кислотном числе больше 3,5 мг жир направляется на технические цели. Однако при определении ки- слотного числа щелочь расходуется не только на нейтрализацию соб- ственно жирных кислот, но и на другие вещества кислотного характе- ра, содержащиеся в жирах (фосфатиды, госсипол и др.).

Кислотное число в значительной степени характеризует качество жира. Оно указывает на относительное содержание в нем свободных жирных кислот. При неправильном хранении жира содержание сво- бодных жирных кислот значительно возрастает. Этот процесс наблю- дается при хранении влажного жира и при хранении его в плохо вы- чищенных емкостях, особенно при повышенной температуре. Ки- слотное число растительных масел зависит не только от условий их хранения, но и от качества семян, из которых получены масла, а так- же от наличия примесей и технологических условий переработки се- мян на маслодобывающих заводах [8, 9].

47

ПРАКТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ

Цель работы: анализ накопления продуктов гидролиза в расти- тельном масле при тепловой обработке путем определения кислотно- го числа.

Лабораторная посуда, реактивы, материалы, оборудование:

химический стакан вместимостью 250 мл; цилиндр вместимостью 100 мл; коническая колба вместимостью 250 мл; бюретка вместимо- стью 25 мл; растительное масло разных сортов; смесь этиловый эфир − этиловый спирт (2 : 1); 1%-ный раствор фенолфталеина; 0,1 М водный раствор гидроксида калия; магнитная мешалка с нагревом; термометр с пределом измерения 0–100 оС и интервалом измерения 1 оС; весы технические с точностью взвешивания 0,01 г.

Последовательность выполнения работы

1.Определение физико-химических изменений в жировом сы-

рье. Для определения физико-химических изменений в жировом сы- рье в химический стакан вместимостью 250 мл помещают термометр, приливают цилиндром 100 мл растительного масла, ставят на маг- нитную мешалку с нагревом. Масло нагревают при температуре, ко- торую задает преподаватель, в присутствии или в отсутствие воды (по указанию преподавателя). Через определенные промежутки вре- мени, указанные в табл. 6.1, из общей массы нагреваемого жира от- бирают пипеткой вместимостью 10 мл пробу для определения ки- слотного числа.

2.Определение кислотного числа стандартным методом.

Вконическую колбу вместимостью 250 мл помещают пипеткой 10 мл масла, приливают цилиндром 50 мл нейтрализованной сме- си растворителей, состоящей из двух частей этилового эфира и одной части этилового спирта-ректификата. Нейтрализацию рас- творителя проводят в присутствии 5 капель 1%-ного раствора фе- нолфталеина.

После смешивания жира с растворителем содержимое колбы хо- рошо взбалтывают до полного растворения жира. Если при этом жир

48

полностью не растворится, то его слегка нагревают на водяной бане и затем охлаждают до комнатной температуры. Полученный раствор при постоянном помешивании быстро титруют 0,1 М водным раство- ром гидроксида калия до изменения окраски индикатора (появления слабо-розовой окраски), не исчезающей в течение 30 с.

Во избежание гидролиза при титровании смеси водным ра- створом гидроксида калия объем спирта в колбе должен превышать в 5 раз объем израсходованного водного раствора щелочи.

Кислотное число Х вычисляют по формуле

Х = , , мг,

где V − объем 0,1 М раствора KOH, израсходованный на титрование, мл; K − поправка к титру 0,1 М раствора KOH;

m − навеска жира, г;

5,611 − титр точно 0,1 М раствора KOH, мг/мл.

Расхождение между параллельными определениями кислотных чисел допускается: для сырых масел − 0,1 мг, для рафинированных − не более 0,06 мг. Полученные данные вносят в табл. 6.1.

Таблица 6.1

Изменение кислотного число масла

По данным табл. 6.1 строят график зависимости «кислотное чис- ло − время» Х = f (τ).

Контрольные вопросы

1.Что такое триацилглицериды? Из каких фрагментов они состоят?

2.Какие бывают жиры? Дайте краткую характеристику жиров.

3.Какие кислоты входят в состав жиров?

4.Дайте краткую характеристику кислот, входящих в состав жиров.

5.Какие изменения могут происходить с жирами при технологической пе- реработке?

49

Лабораторная работа № 7

ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ ИЗМЕНЕНИЯ В СЫРЬЕ В УСЛОВИЯХ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОЙ ПЕРЕРАБОТКИ.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СТЕПЕНИ ОСАХАРИВАНИЯ КРАХМАЛА

ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ

Крахмал – резервный полисахарид растений. Образуется в ре- зультате фотосинтеза и откладывается в виде микроскопических гра- нул в клеточных органеллах – амилопластах и хлоропластах, является важным компонентом углеводного питания.

Крахмал накапливается в клетках семян, луковиц, клубней, а также в листьях и стеблях. Он откладывается в клетках в виде зерен, в состав которых входит небольшая массовая доля (0,5–2 %) неугле- водных компонентов.

В промышленном масштабе крахмал получают главным образом из картофеля и кукурузы, в меньшей степени – из риса, пшеницы, ба- тата, сорго, саговой пальмы и других растений.

Крахмал представляет собой смесь двух полисахаридов: амилозы и амилопектина, различающихся по пространственному строению макромолекулярной цепи. Амилоза − линейный гомополисахарид, макромолекулы которого построены из звеньев остатков α-D- глюкопиранозы, соединенных α-(1-4)-гликозидными связями. В кон- цевом звене молекулы амилозы имеется одна аномерная гидрокси- группа. Амилопектин − разветвленный гомополимер. Главная и боко- вая цепи построены из звеньев остатков α-D-глюкопиранозы, связан- ных α-(1-4)-гликозидными связями. Боковые цепи прикреплены к ос- новной α-(1-6)-гликозидными связями. Концевое звено основной це- пи амилопектина состоит из остатка α-D-глюкопиранозы со свободно восстанавливающейся гидроксигруппой (рис. 7.1).

Биосинтез крахмала в растениях осуществляется под действием ферментов − глюкозилтрансфераз двух типов. Первый тип ферментов катализирует синтез линейных цепей амилозы и амилопектина, вто-

50