Технохимический контроль на предприятиях отрасли. Лабораторный практикум. Учебное пособие

где СВж.в. – массовая доля сухих веществ в жомопрессовой воде, %. Каждый студент получает индивидуальное задание для закрепления методик расчета выхода продуктов в свеклоперераба-

тывающем отделении.

Вопросы для самоподготовки

1.Какова методика определения массовой доли сухих веществ в диффузионном соке?

2.Какой принцип используется в работе рефрактометра?

3.Как проводится проверка рефрактометра?

4.Какова методика определения массовой доли сахарозы в диффузионном соке?

5.Какие факторы влияют на потери сахарозы в жоме?

6.Какова методика определения потерь сахарозы в жоме?

7.Как рассчитать откачку диффузионного сока?

8. От каких факторов зависит качество диффузионного сока?

Лабораторная работа № 4.

Контроль параметров сокоочистительного отделения

Цель работы: изучение методов определения физикохимических показателей соков, сравнение полученных результатов с оптимальными технологическими параметрами. Овладение методиками расчета оптимальных параметров в сокоочистительном отделении.

Качество и выход белого сахара зависят от правильности проведения процесса очистки диффузионного сока, контролируемого путем определения показателей преддефекованного, дефекованного соков и сока I сатурации.

При добавлении к диффузионному соку небольшого количества извести в процессе преддефекации происходит коагуляция высокомолекулярных соединений (ВМС) и веществ коллоидной

21

дисперсности (ВКД). Максимум коагуляции наблюдается в интервале рН 10,8-11,2; щелочность 0,08-0,11 % СаО. Для достижения оптимальной реакции среды в зависимости от состава несахаров диффузионного сока и его буферности расходуют 0,2-0,3 % СаО к массе свеклы. При рН ниже оптимального значения удаление несахаров будет неполным, при рН выше оптимального происходит частичное растворение осадка.

Повторная обработка сока известью называется основной дефекацией. В задачи основной дефекации входит разложение амидов кислот, солей аммония, редуцирующих веществ, омыление жира, а также созданий избытка извести, необходимого для получения достаточного количества карбоната кальция на I сатурации. Целесообразно на дефекацию вводить известь в количестве 100 % к массе несахаров, при котором содержание извести в соке составляет 1,0-1,8 % СаО на 100 см3 сока, а щелочность - 0,8-1,1 % СаО.

Обработка дефекованного сока сатурационным газом (I сатурация) позволяет за счет образования осадка карбоната кальция провести физико-химическую очистку сока адсорбцией с последующим отделением осадка несахаров. Конечная щелочность сока I сатурации 0,08 - 0,10 % СаО, рН 10,8-11,2.

Для правильного ведения процессов очистки важен контроль следующих показателей соков:

преддефекованный сок - скорость отстаивания, щелочность фильтрованного сока, общее содержание извести;

дефекованный сок - общее содержание извести, щелочность фильтрованного сока;

сок I сатурации - щелочность фильтрованного сока, рН, скорость отстаивания.

Правила отбора проб

Пробы преддефекованного сока отбирают 1 раз в час из крана на трубе, отводящей сок из переливной коробки преддефекатора. В них определяют общее содержание извести, а, после фильтрования - щелочность. рН20 преддефекованного сока измеряют два раза в смену. При прогрессивной преддефекации

22

для контроля рН20 сока производят отбор проб сока по секциям преддефекатора.

Дефекованный сок отбирают один раз в час из крана на трубопроводе между дефекатором и сатуратором. В отобранной пробе сразу же определяют щелочность и общее содержание извести.

Сок I сатурации отбирают 1 раз в час из крана на трубопроводе, по которому сок поступает в аппарат II сатурации. В часовой пробе coкa I сатурации определяют содержание сухих веществ, щелочность и прозрачность. Значение рН20 измеряют не менее двух раз в смену.

При затруднениях в работе отстойников проверяют скорость осаждения осадка сока I сатурации по средней пробе, собранной в течение получаса. При затрудненном фильтровании для сока I сатурации контролирует скорость фильтрования.

Порядок выполнения работы

Массовая доля сухих веществ. Перед началом работы ре-

фрактометры проверяют с помощью дистиллированной воды: ее показатель преломления равен 1,333.

Массовую долю сухих веществ в фильтрованном соке I сатурации определяют непосредственно рефрактометрами РПЛ-3 или УРЛ. Трижды снимают показания рефрактометра, а за результат принимают среднеарифметическое значение трех показаний прибора.

рН соков преддефекованного и I сатурации определяют лабораторным иономером.

Щелочность соков. Применяют аналитический метод титрования 0,1 моль/дм3 раствором кислоты (HCl) или гидроксида натрия (NaOH), пользуясь в качестве индикатора раствором фенолфталеина с массовой долей 1 %. Фенолфталеин дает весьма четкую окраску, перемена окраски происходит в слабощелочной среде (рН 8,5). При определении кислотности диффузионного и свекловичного соков обычно пользуются фильтровальной бумагой, пропитанной раствором фенолфталеина и высушенной, так как эти соки окрашены и могут маскировать окраску прибавляе-

23

мого к ним раствора фенолфталеина. Концом титрования считается момент, когда вокруг капли сока на фенолфталеиновой бумаге появляется розовая окраска.

Щелочность соков сахарного производства принято выражать условно в процентах оксида кальция (СаО), эквивалентных щелочности. Грамм-эквивалент СаО (40+16)/2=28 г. Следовательно, если титрование проводят раствором серной кислоты 0,1 моль/дм3, то 10 дм3 ее (или 10000 см3) будут соответствовать 1 моль/дм3 СаО, или 28 г его, т. е. 1 см3 раствора кислоты соответствует 0,0028 г СаО. Гораздо удобнее для работы иметь такой раствор кислоты, чтобы 1 см3 его соответствовал 0,001 г CaO. Это будет не 0,1 моль/дм3 раствор, а раствор в 2,8 раза более слабый, т. е. 1/28 моль/дм3.

Если для титрования брать 10 см3 сока, то каждый см3 затраченной при титровании кислоты (1/28 моль/дм3) будет соответствовать щелочности СаО по объему; если же взять навеску массой 10 г продукта, то при титровании получили бы % СаО по массе. Вместо того, чтобы готовить специальный титрованный раствор кислоты 1/28 моль/дм3, можно применять титрованный 0,1 моль/дм3 раствор кислоты, но пользоваться при титровании специальной бюреткой Каппуса (рис. 2), деления которой по объему равны 1/2,8 см3. Одно деление при работе с 0,1 моль/дм3

раствора кислоты будет соответствовать 0,001 г СаО, а при титровании 10 см3 - 0,01 % СаО (на 100

г).

Рис. 2. Прибор Каппуса: 1 – сосуд для раствора кислоты; 2 – бюретка; 3 - фарфоровая чашка для титрования; 4 – резиновая груша; 5

–воронка для фильтрования сока

Ваппарате (см. рис. 2) имеется бюретка 2, каждое деление

которой по объему в 2,8 раза меньше деления обыкновенной бюретки, т.е. равно 1/2,8 см3. При титровании пробы сока, рав-

24

ной 10 см, одно деление бюретки Каппуса при использовании 0,1 моль/дм3 раствора кислоты будет соответствовать 0,01 % СаО на 100 см3 сока или 0,1 % СаО на 100 см3 при использовании 1 моль/дм3 кислоты.

10 см3 предварительно размешанного преддефекованного сока или 10 см3 профильтрованного сока I сатурации титруют 0,1 моль/дм3 раствором серной кислоты из аппарата Каппуса при индикаторе фенолфталеине до обесцвечивания.

Определение общего содержания извести. Отобранную пробу нефильтрованного преддефекованного или дефекованного сока тщательно перемешивают, отмеривают с помощью цилиндра 10 см3 в фарфоровую чашку, добавляют избыток 1 моль/дм3 раствора серной кислоты из аппарата для определения щелочности продуктов (25-40 делений) и 7-10 капель индикатора метилового красного. Смесь титруют из аппарата для определения щелочности 1 моль/дм3 раствором гидроксида натрия до перехода окраски из красного цвета в желтый.

Скорость осаждения и объем осадка сока I сатурации определяют для оценки размера частиц, влияющего на процессы фильтрования и отстаивания соков.

Определение скорости осаждения нефильтрованного сока I сатурации проводят в стеклянном цилиндре диаметром 30 мм и высотой 350-400 мм с наклеенной полоской миллиметровой бумаги. Пробу нефильтрованного сока I сатурации хорошо перемешивают, выливают в цилиндр до метки и включают секундомер. Через 1, 2, 3, 4, 5, 7, 10, 15, 20 и 25 мин отмечают и записывают число делений, соответствующих границе раздела осветленного сока и осадка

Полученные результаты наносят на график, откладывая на оси ординат высоту слоя осадка (неосветленного сока), по оси абсцисс - время. На построенной кривой седиментации наблюдается две стадии процесса: осаждение и сгущение осадка.

Обработка результатов

Щелочность продуктов рассчитывают, умножая объем кислоты, затраченной на титрование, на коэффициент, зависящий от

25

концентрации кислоты: при использовании раствора концентрацией 0,1 моль/дм3 соляной кислоты применяется коэффициент 0,01; при концентрации 1 моль/дм3 соляной кислоты - 0,1.

Пример. На титрование 10 см3 фильтрованного сока I сатурации раствором 0,1 моль/дм3 соляной кислоты, израсходовано 10 делений прибора. Щелочность при этом составит 10 0,01 =

=0,10 (% СаО).

Общее содержание извести (% к объему сока) С=0,1(а - в), где а – объем 1 моль/дм3 раствора кислоты, добавленного к анализируемой пробе (выражается числом делений бюретки); в – объем 1 моль/дм3 раствора щелочи, пошедшего на титрование (выражается числом деления бюретки).

Седиментационные свойства оценивают по средней скорости осаждения. Объем осадка рассчитывают через 25 мин.

При оперативном заводском контроле ограничиваются расчетом скорости осаждения за первые 5 мин, обозначая ее соот-

ветственно S5: S5= Hосв.сока/5.

Оптимальные параметры преддефекованного сока: рН 10,8- 11,6; щелочность 0,08-0,11 % СаО к массе свеклы; расход извести 0,2-0,3 % СаО массы свеклы. При рН ниже оптимального значения удаление несахаров будет неполным, при рН выше оптимального происходит частичное растворение осадка. При нормальной работе сокоочистительного отделения скорость осаждения составляет 2-2,5 см/мин.

Оптимальные параметры дефекованного сока: рH 11,8-12,5; щелочность 0,8-1,0 % СаО к массе свеклы, расход извести 2,0- 3,0 % СаО массы свеклы. При рН ниже оптимального значения удаление несахаров будет неполным, при рН выше оптимального затрудняется фильтрация сока I сатурации.

Оптимальные параметры сока I сатурации: рН 10,8-11,2; щелочность 0,08-0,10 % СаО к массе свеклы. При рН выше оптимального значения цветность сока минимальная, но затруднен процесс фильтрования, при рН ниже оптимального происходит пептизация адсорбированного осадка, что увеличивает цветность сока, но значительно улучшает процесс фильтрации.

При нормальной работе сокоочистительного отделения скорость осаждения составляет 2,5-5 см/мин; объем осадка 15-20 %.

26

Расчетные методы определения оптимальных параметров в сокоочистительном отделении

Предварительная дефекация

Определение оптимальных значений рН и щелочности

Оптимальное значение щелочности 0,08-0,10 % СаО и рН - 10,8-11,6.

Методика определения: отбирают 6-8 проб диффузионного сока по 50 см³; добавлением известкового молока доводят до рН в диапазоне 10-12 (10,0; 10,5; 11,0; 11,5; 12,0). Процесс проводят при температуре и продолжительности, принятых в данных производственных условиях для предварительной дефекации. Полученный преддефекованный сок фильтруют. В фильтрате определяют содержание белков колориметрическим методом: в пробирку отбирают 4 см³ фильтрата и 16 см³ биуретового реактива, выдерживают 30 мин для образования окрашенных комплексных соединений, заливают в кювету длиной 5 см, определяют оптическую плотность при длине волны 440 нм (красный светофильтр). Предварительно строят градуировочную кривую зависимости оптической плотности от массовой доли белка по раствору альбумина (рис. 3).

Dопт

Массовую долю белка Сб можно рассчитать по формуле:

Сб 0,9(D 0,31) ,

где D – оптическая плотность раствора.

27

Для каждого значения рН преддефекованного сока определяют щелочность. Оптимальными считают значения рН и щелочности, соответствующие минимальному содержанию белков.

Определение оптимального количества суспензии сока I сатурации Х, возвращаемой на предварительную дефекацию

Оптимальное количество суспензии сока I сатурации Х, возвращаемой на предварительную дефекацию, рассчитывают по формуле

ХЩпр.с. Щдиф.с. ,

ЩIсат. Щпр.с.

где Щпр.с., Щдиф.с., ЩIсат. – щелочности преддефекованного, диффузионного и сока I сатурации соответственно, % СаО (по индикатору метиловый оранжевый).

Определение оптимального расхода извести на предварительную дефекацию

Оптимальный расход извести на предварительную дефекацию ИПД определяют по формуле

где А – откачка диффузионного сока, % к массе свеклы; В – массовая доля возврата на предварительную дефекацию, %; Щпр.с, Щдиф.с.- щелочности преддефекованного и диффузионного сока соответственно, % СаО (по фенолфталеину); dдиф.с. – плотность диффузионного сока, г/см³.

Определение массы известкового молока Мизв.м., подаваемого на предварительную дефекацию, % к массе свеклы:

Мизв.м. 100ИПД Сизв.м. ,

где ИПД - расход извести на предварительную дефекацию, % к массе свеклы; Сизв.м. – массовая доля СаО в известковом молоке, % .

28

Основная дефекация

Расход извести на очистку зависит от качества свеклы и от

где А – откачка диффузионного сока, % к массе свеклы; В – массовая доля возврата на предварительную дефекацию, %; Мпр.с., Мдеф.с. – количество известкового молока, подаваемого на предварительную и основную дефекации соответственно, % к массе свеклы; Щпр.с, - щелочность преддефекованного сока, % СаО (по фенолфталеину); dдеф.с,dпр.с. – плотность дефекованного и преддефекованного сока соответственно, г/см³.

I сатурация

Оптимальные рН и щелочность сока I сатурации выбирают по максимальной скорости осаждения частиц осадка сока.

II сатурация

Оптимальные рН и щелочность сока II сатурации выбирают по минимальному содержанию солей кальция:

1)метод постепенного сатурирования (рис. 4);

2)экспресс-метод – фильтрованный сок I сатурации карбонизируют до обесцвечивания по фенолфталеину, кипятят 5 мин

29

для разложения бикарбонатов, фильтруют, определяют рН и щелочность. Полученные значения являются оптимальными.

Соли

3) Расчетный способ:

рН сока II сатурации = рН сиропа + рН на сульфитации + + рН на выпарной установке.

рН сиропа - 7,8–8,2; рН сульфитации - 0,5-0,7;

рН на выпарной установке - 0,3-0,5.

Каждый студент получает индивидуальное задание для закрепления методики расчетного определения оптимальных параметров в сокоочистительном отделении.

Вопросы для самоподготовки

1.Каковы параметры оптимального технологического режима на преддефекации?

2.Каковы химические реакции и параметры сока на основной дефекации?

3.Каковы оптимальные показатели сока I сатурации?

4.Каковы устройство и назначение прибора Каппуса?

5.Какова методика определения щелочности в соках сахарного производства?

6.Какова методика определения общего содержания извести в соках?

7.Как определяют седиментационные показатели сока?

30