Технохимический контроль на предприятиях отрасли. Лабораторный практикум. Учебное пособие
.pdf
Очищают корни от земли, обрезают боковые корешки, хвостики диаметром 1 см и менее, черешки листьев, ростки, выбирают ботву, органические и минеральные примеси. Прилипшую к корням землю отделяют тупой стороной ножа и неметаллическими щетками, а в сырую погоду корни отмывают и насухо обтирают. Чистую, сухую, без примесей свеклу взвешивают с точностью до 10 г в том же тазу (очищенном), в котором определяли массу брутто, и находят массу нетто.
Величину общей загрязненности и засоренности свеклы (ОЗ) в процентах вычисляют с точностью до 0,1 % по формуле
ОЗ |
Мбр |
Мн |
100 |
, |
Мн |
|
|||
|
|
|
|
где Мбр - масса брутто, Мн - масса нетто, г.
Определение показателей качества свеклы. Корни очищают от земли, примесей и зеленой массы. Всю пробу взвешивают с точностью до 10 г. Затем корни раскладывают по категориям, соответствующим показателям качества свеклы. Корни каждой категории и зеленую массу взвешивают отдельно с точностью до 10 г.
Пробы сортируют по каждому показателю в такой последовательности:
набирают корни с сильными механическими повреждениями (механически поврежденной считается свекла, у которой корнеплод имеет нарушение целостности ткани на 1/3 и более в результате сколов, срезов, обрывов, раздавливания, повреждения грызунами), взвешивают и возвращают в пробу;
выбирают мумифицированные корни (корнеплоды с потерей воды более 20 %), взвешивают и возвращают в пробу;
цветушные корнеплоды (в первый год жизни корнеплоды образовали цветоносные побеги), взвешивают их;
увядшие корнеплоды (с потерей воды более 6 %) и взвешивают;
загнившие корнеплоды (корнеплоды с явными признаками развития гнилостных процессов, вызвавших изменения ткани, а также со структурными ее изменениями: стекловидная, отслаивающаяся или почерневшая) и взвешивают.
11
Процентное содержание корнеплодов каждой категории и зеленой массы определяют отношением их массы к массе всей пробы, умноженной на 100. Содержание зеленой массы вычисляют с точностью до 0,1 %.
Определение сахаристости методом холодной дигестии.
Взвешивают на листе кальки размером 13х13 см на технических весах 52 г свекловичной кашки и переносят в предварительно вымытый, высушенный или вытертый сосуд 2 размельчителя тканей свеклы РТС-2М (рис. 1). Листок кальки разрывают на мелкие кусочки и также помещают в сосуд. Затем из автоматической пипетки в сосуд добавляют два объема по 178,2 см3 разбавленного раствора свинцового уксуса.
Сосуд устанавливают в гнездо 1 размельчителя тканей свеклы, опускают корпус 3 таким образом, чтобы фланец с резиновым уплотнением 5 стал на кромку сосуда и закрыл ее без перекоса. Далее открывают кран для охлаждения сосуда с таким расчетом, чтобы по окончании работы размельчителя температура содержимого сосуда составляла 19-21 °С.
Размельчитель тканей включают в сеть, плавным поворотом ручки трансформатора доводят напряжение до 130 В для предварительного измельчения стружки, а через 1 мин до 220 В. По истечении 3 мин ручку трансформатора устанавливают в нулевое положение, выключают прибор из сети и поднимают корпус размельчителя. В новых модификациях размельчителя тканей процесс размельчения свекловичной стружки осуществляется автоматически.
Содержимое сосуда фильтруют, соблюдая требования, изложенные в методе горячей водной дигестии. Полученный фильтрат заливают в поляриметрическую кювету длиной 400 мм. Показание сахариметра дает содержание сахарозы в свекловичной стружке, процент к массе свеклы.
При переработке порченой свеклы иногда получают мутные дигераты. В этих случаях дигерат фильтруют через бумажный фильтр или слой ваты. 50 см3 фильтрата переводят в колбу на 100 см3, осветляют реактивами Герлеса I и II по 10 см3 в несколько приемов, доводят до метки и после перемешивания
12
фильтруют. Фильтрат заливают в поляриметрическую кювету на 400 мм. Удвоенное показание сахариметра дает сахаристость свекловичной стружки.
Рис. 1. Размельчитель тканей свеклы РТС - 2М: 1 - гнездо для сосуда; 2 - сосуд для размельчения тканей; 3 - корпус размельчителя; 4 - электродвигатель; 5 - уплотняющая прокладка; 6 – ножи для измельчения свеклы
Определение суммарных потерь сахарозы при хранении
Суммарные потери сахарозы в процессе хранения П, т или %, определяются по формуле:
П |
МосСхос М перСхстр |
, или П(%) |
МосСхос Мпер Схстр |
, |
|
100 |
|
Мос |
|
где Мос – масса свеклы, оставшейся к переработке, т; Мпер - масса свеклы, направленной в переработку, т; Схос – массовая доля сахарозы в свекле, принятой предприятием, %; Схстр - массовая доля сахарозы в стружке при переработке свеклы, %.
Суммарные потери сахарозы П складываются из частных потерь, обусловленных:
-потерями сахарозы от недостачи свеклы П1;
-потерями сахарозы при хранении свеклы П2;
-потерями сахарозы в транспортерно-моечной воде П3;
-неучтенными потерями сахарозы П4.
ПП1 П2 П3 П4 .
Потери сахарозы при приемке, хранении и транспортировке свеклы неразрывно связаны с потерями свекловичной массы.
Потери массы свеклы от недостачи свеклы Мнд складыва-
ются из механических потерь в виде отдельных корнеплодов, боя,
13
хвостиков М1, изменения массы свеклы (усушки) при ее хранении М2, потерями клеточного сока поврежденными частями корнеплода в транспортерно-моечную воду М3, изменением массы корнеплодов за счет впитанной воды в процессе гидротранспортировки М4:
М нд М1 М 2 М3 М 4 .
Недостачу свеклы Мнд находят по формуле:
Мнд |
Мос |
Мпер , т или |
Мнд |
(%) |
Мнд |
100 |
, % к массе |
|
Мос |
||||||||
|
|
|
|
|
|
|||
свеклы, оставшейся к переработке.
Величину потерь сахарозы от недостачи свеклы П1 находят по формуле:
П |
М ндСхос |
, т или |
П (%) |
П1 100 |
, |
% к массе свеклы, |
|
|
|||||
1 |
100 |
|
1 |
Мос |
|
|
|
|
|
|
|||
оставшейся к переработке. |
|
|
|
|
||
Потери массы свеклы в процессе хранения и гидротранс- |
||||||
портировки находят по экспериментальным данным. |
||||||
Потери массы свеклы при хранении М 2 |
М хр Кпхр /100, т, |
|||||
где Мхр – масса свеклы, заложенной на хранение, т; Кпхр - коэффициент потерь массы свеклы при хранении, определяемый по сеточным пробам, %.
Потери массы свеклы вследствие перехода клеточного сока поврежденными частями корнеплода в транспортерномоечную воду М3 определяют по формулам:
|
|
100 Сх |
М |
|
|
|
М3 |
(%) М пер |
|
|
М |
(%) |
|
т м.в. |
|
т м.в. |
, % или М |
3 |
|
|
, т, |
3 |
|
|
Чсв.с. |
|
|
|
|
100 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
где Схт-м.в. – массовая доля сахарозы в транспортерно-моечной воде, %; М – количество сгущенного осадка транспортерномоечной воды, откачиваемого в воды III категории в течение су-
14
ток, доли единицы к массе перерабатываемой свеклы; Чсв - чистота свекловичного сока за сутки, %.
Увеличение массы корнеплодов за счет впитанной и при-
липшей воды в процессе гидротранспортировки М4 определяется по формуле М4 Мхр Кпв , где Кпв – коэффициент поглощения влаги, который определяют
экспериментальным путем и рассчитывают по формуле
|
|
(М с |
М м ) (М м |
М с ) |
|
|
К |
|
б |
с |
б |
с |
, |
пв |
Мбс |
Мсс |
|
|||
|
|
|
||||
где Мбс – масса брутто сухой пробы, г; Мсм – масса нетто влажной сетки, г; Мбм - масса брутто влажной пробы, г; Мсс - масса нетто сухой сетки, г.
Изменение массы свеклы за счет механических потерь в
виде отдельных корнеплодов, боя, хвостиков М1 определяют по
формуле М1 |
Мос |
Мпер |
М2 М3 |
М4 |
, т или М1 |
(%) |
М1 |
100 |
, |
|
М |
пер |
|||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
% к массе переработанной свеклы.
Доля потерь сахарозы от механических потерь массы
свеклы П |
|
М1 Схос |
, т или |
П |
|
(%) |
Пмех 100 |
, % к массе |
мех |
100 |
мех |
|
|||||
|
|
|
|
Мос |
||||
|
|
|
|
|
|
|||
свеклы, оставленной к переработке.
Потери массы сахарозы при хранении П2 рассчитывают
по формуле |
П2 |
|
М хрСхос |
Мп.хр.Схстр |
, т, |
||
|
|
100 |
|
||||
|
|
|
|
|
|
|
|
где Мп.хр. |
– |
потери |
массы свеклы при хранении, т: |
||||
Мп.хр. Мхр |
М2 . |
|
|
|
|||
П2 (%) |
|
М хрСхос М п.хр.Схстр |
100 , % к массе масса свеклы, |
||||
|
|
||||||
М хр
заложенной на хранение;
15
|
П2 (%) |
|
П2 100 |
, % к массе свеклы, оставленной к перера- |
||
|
|
Мос |
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
ботке. |
|
|
|
|
|
|
|
Потери сахарозы в транспортерно-моечной воде П3 рас- |
|||||
считывают по формуле |
||||||
П |
Сх |
(Мт м.в |
Мос.в ) |
, % к массе свеклы, |
||
|
|
|
||||
3 |
т м.в |
|
Мсв |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
где |
Мт-м.в. |
– масса |
транспортерно-моечной воды за сутки, т; |
|||
Мос.в. – масса осветленной транспортерно-моечной воды за сутки, т; Мсв – масса свеклы, переработанной за сутки, т.
Неучтенные потери сахарозы в процессе хранения и транспортировки П4 рассчитывают по формуле:
П4 П П1 П2 П3 , % к массе свеклы, оставшейся к переработке.
Методические указания: каждый студент в соответствии с индивидуальным вариантом задания осуществляет расчет потерь массы свеклы и сахарозы. По результатам расчетов делает заключение о возможных нарушениях при хранении и передаче свеклы в переработку и путях их устранения.
Вопросы для самоподготовки
1.Каковы требования ГОСТ Р 52647-2006 к качеству
свеклы?
2.От чего зависит технологическое качество свеклы?
3.Как проводят отбор проб свеклы?
4.Какова методика определения загрязненности свеклы?
5.Как проводят оценку качества свеклы?
6.На чем основаны способы определения содержания сахарозы в свекле?
7.Почему в методе дигестии используют пипетку вместимостью 178,2 см3?
16
8.В чем заключается метод холодного дигерирования?
9.Как проводят подготовку навески свеклы для методов холодного и горячего дигерирования?
Лабораторная работа № 3.
Анализ продуктов свеклоперерабатывающего отделения
Цель работы: освоить методы оценки качества продуктов свеклоперерабатывающего отделения с использованием методов рефрактометрии и поляриметрии. Освоить методику учета массы свеклы, поступающей в переработку.
Правила отбора проб
Пробы свекловичной стружки отбирают с транспортера подачи стружки в диффузионный аппарат 6 раз в смену при 8- часовом графике и 9 раз при 12-часовом. В них определяют массовую долю сахарозы методом горячей водной дигестии, 2 раза в смену определяют качество стружки – длину 100 г стружки (число Силина), Шведский фактор, процент брака.
Пробы диффузионного сока отбирают ежечасно из краника, установленного на трубопроводе после мезголовушки. В них контролируют массовую долю сухих веществ. В пробах, отобранных за 4-й ч смены, определяют массовую долю сахарозы и чистоту.
Пробы жома отбирают при выходе его из диффузионного аппарата. Если жомопрессовую воду возвращают в диффузионную установку, то пробы жома отбирают с ленточного транспортера, доставляющего жом после жомоотжимных прессов.
Порядок выполнения работы
Диффузионный сок анализируют для определения эффекта очистки на диффузии путём сравнений чистоты диффузионного и нормального сока; эффекта очистки на дефекосатурации – сравнением чистоты диффузионного и сока II сатурации.
17
Определение массовой доли сухих веществ осуществляют рефрактометром РПЛ-З или УРЛ.
Перед проведением измерения плоскости верхней и нижней камер промывают дистиллированной водой и досуха протирают льняной салфеткой - категорически запрещается протирать призмы фильтровальной бумагой.
Оплавленным концом стеклянной палочки на плоскость призмы наносят одну - две капли воды или раствора, не касаясь поверхности призмы, чтобы избежать ее повреждения. Снимают показания прибора не менее 3 раз. Среднее арифметическое трех отсчетов является конечным результатом.
Отмечают температуру исследования. При отклонении от температуры 20 °С на массовую долю сухих веществ вносится температурная поправка по таблице 5 Инструкции.
Определение массовой доли сахарозы. Взвешивают в нейзильберовой чашке на технических весах 52,00 г сока и переводят количественно в мерную колбу вместимостью 100 см3, осветляют 4-5 см3 уксуснокислого свинца, доводят содержимое колбы почти до метки, термостатируют в течение 20 мин при температуре 20 °С. Для удаления пены в колбу вносят 2-3 капли смеси спирт+эфир, доводят содержимое колбы до метки, удаляют влагу со свободной части горлышка колбы, перемешивают, фильтруют и поляриметрируют в трубке длиною 400 мм. Содержание сахарозы определяют делением показания сахариметра на 4.
Чистоту диффузионного сока Ч, %, рассчитывают по формуле:
ЧСВСх 100 ,
где Сх – массовая доля сахарозы, % к массе сока; СВ – массовая доля сухих веществ, % к массе сока.
Определение содержания сахарозы в жоме.
Пробу жома перемешивают и измельчают жомодробилкой. Измельченный жом отжимают жомовым прессом. Полученную жомопрессовую воду, охлажденную до 20 °С, наливают в колбу вместимостью 50-55 см3 до первой метки. Пену удаляют 1-
18
2 каплями смеси спирт+эфир. Приливают 1-2 см3 раствора уксуснокислого свинца для осветления жомопрессовой воды и доливают водой, температурой 20 оС до второй метки. Содержимое колбы перемешивают, фильтруют и поляриметрируют в трубке длиной 200 мм. Содержание сахарозы рассчитывают по формуле:
Сх |
0,26 Р 1,1 |
, |
||
d |
|
|||
|
|
|||
где Сх - содержание сахарозы в жоме, % к массе жома; Р - пока-
зание сахариметра, град; d - плотность жомопрессовой воды, г/см3.
Обработка результатов
Рассчитать чистоту диффузионного сока. Чистота – это массовая доля сахарозы в пересчете на сухие вещества продукта, выраженная в процентах.
Массу диффузионного сока А, %, определяют по формуле:
АД п100 ,
Схд.с
где Д - сахаристость свеклы, % к массе свеклы; п - потери сахарозы в свеклоперерабатывающем отделении, % к массе свеклы; Схд.с - массовая доля сахарозы в диффузионном соке, % к его массе.
В соответствии с технологическим режимом: величина отбора сока при переработке здоровой свеклы 110-120 % к массе свеклы, при переработке подгнившей и подмороженной отбор увеличивается, так как меньше содержание сахарозы и разность концентрации при экстрагировании уменьшается.
Качество диффузионного сока характеризуется чистотой, которая должна быть не ниже 88 % и величиной рН 6,0-6,2.
Показатели диффузионного сока зависят от качества перерабатываемой свеклы, воды для экстрагирования сахарозы и технологического режима сокодобывания. При оптимальных условиях получения диффузионного сока чистота его должна быть выше чистоты свекловичного сока на 4 %. Значение чистоты да-
19
лее используется для расчета эффекта очистки в сокоочистительном отделении.
Потери сахарозы в свеклоперерабатывающем отделении: учтенные (в жоме) 0,3 % к массе свеклы, неучтенные (за счет микробиологических процессов) 0,05 % к массе свеклы и составляют 36-40 % от общих потерь сахарозы до мелассы.
Определение количества продуктов в диффузионном процессе
Определение отбора диффузионного сока (откачки) Ад.с., % к массе свеклы:
А |
100(Схсв СВп.ж. |
СВи Схп.ж. ) |
, |
д.с. |
Схд.с. СВп.ж. |
СВд.с. Схп.ж. |
|
|
|||
где СВи – массовая доля сухих веществ в свекле, %; Схсв - массовая доля сахарозы в свекле, %; СВд.с. - массовая доля сухих веществ в диффузионном соке, %; Схд.с. - массовая доля сахарозы в диффузионном соке, %; СВп.ж. - массовая доля сухих веществ в прессованном жоме, %; Схп.ж. - массовая доля сахарозы в прессованном жоме, %.
Определение потерь сахарозы в жоме Пд, % к массе свеклы:
П |
|
(Схд.с СВи СВд.с. Схсв. ) Схп.ж. |
. |
||
|
Д |
Схд.с. |
СВп.ж. |
СВд.с. Схп.ж. |
|
|
|
||||
Определение выхода сырого жома Ас.ж., % к массе свеклы:
А |
100(Схд.с СВи |
СВд.с. Схсв. ) |
|
СВп.ж. |
СВп.в. |
, |
с.ж. |
Схд.с. СВп.ж. |
СВд.с. Схп.ж. |
|
СВс.ж. |
СВп.в. |
|
|
|
|||||
где СВп.в. – массовая доля сухих веществ в питательной воде, %; СВс.ж. - массовая доля сухих веществ в сыром жоме, %.
Определение выхода прессованного жома Ап.ж., % к массе
свеклы: |
|
|
|
А |
100(Схд.с СВи |
СВд.с. Схсв. ) |
. |
п.ж. |
Схд.с. СВп.ж. |
СВд.с. Схп.ж. |
|
|
|||
Определение количества жомопрессовой воды Ажв., % к массе свеклы:
20
