Материаловедение. Ч.1. Лабораторный практикум

Отраженные от шлифа лучи проходят через объектив 8, полупрозрачный отражатель 7, попадают на зеркало 16 и сводятся линзой 15 в фокальную плоскость окуляра 11. С помощью призмы 13 изменяется направление оптической оси микроскопа. Призменный блок 12 бинокулярной насадки разделяет пучок лучей.

17

Рис. 1.2. Оптическая схема микроскопа ЕС МЕТАМ РВ: 1 – лампа; 2 – коллектор; 3 – теплофильтр;

4 – светофильтр; 5 – осветительная линза; 6 – диафрагма; 7 – полупрозрачный отражатель; 8 – объектив; 9 – предметный столик; 10 – плоскость шлифа;

11 – фокальная плоскость окуляра; 12 – блок призм; 13 – призма; 14 – поляризатор; 15 – линза; 16 – зеркало; 17 – анализатор

Конструкция микроскопа ЕС МЕТАМ РВ предусматривает расположение на одном штативе тубуса, в котором с помощью револьверной головки крепятся четыре разных объектива. Смену объектива осуществляют вращением револьверной головки. Фокусное расстояние F и числовая апертура A каждого объектива указаны на его корпусе.

11

В комплект микроскопа входят пять сменных окуляров – 6,3x;10x; 12,5x; 16x и 20x, которые вставляют в бинокулярную насадку.

Наводку на резкость (фокусировку) осуществляют сначала с помощью рукоятки грубого перемещения тубуса (макровинта), а затем тубус перемещают с помощью рукоятки тонкой (микрометрической) фокусировки. При этом предметный столик неподвижен.

Рукоятки грубой и тонкой фокусировки расположены на одной оси и выведены с двух сторон штатива.

Для рассмотрения разных участков шлифа предметный столик вместе со шлифом перемещают в горизонтальной плоскости относительно неподвижного объектива в двух взаимно перпендикулярных направлениях. Рукоятки продольного и поперечного перемещения предметного столика расположены вертикально на одной оси.

Для общего обзора исследуемого шлифа целесообразно применять объектив малого увеличения F = 25; А = 0,17, для более подробного изучения шлифа – F = 4,0; А = 0,85.

Способы повышения контрастности изображения

Большинство металлографических исследований проводится с применением светлопольного освещения. В этом случае поверхность шлифа располагается перпендикулярно оптической оси.

Микроскоп ЕС МЕТАМ РВ позволяет также использовать метод темнопольного освещения, при котором поток света направляется не в объектив, а на параболическое зерка­ ло – отражательный конденсор, вмонтированный в объектив. Далее лучи света под небольшим углом направляются на плоскость шлифа, отражаясь от которого они не попадают в объектив, и поле зрения получается темным. Участки шлифа, не перпендикулярные оптической оси микроскопа (мелкие частицы, царапины), рассеивают свет в объектив и кажутся светлыми в темном поле.

12

Микроскоп ЕС МЕТАМ РВ снабжен вставным поляризатором и анализатором (см. рис. 1.2). Поляризатор 14 вставляется в паз на корпусе осветителя около ирисовой диафрагмы 6 для создания плоскополяризованного света. Анализатор 17 помещается в паз на тубусе между объективом и окуляром. Вращая анализатор, можно изменять яркость изображения и окраску отдельных элементов структуры. Повышение контрастности при исследованиях в поляризованном свете обусловлено тем, что отдельные фазы и структурные составляющие из-за своей анизотропии имеют различную отражающую способность по отношению к поляризованному свету, что позволяет различать их по окраске. Например, в обычном свете голубые частицы Cu2О в поляризованном свете становятся рубиновыми.

Приготовление микрошлифов

Основные требования, предъявляемые к металлографическому шлифу: на поверхности шлифа не должно быть царапин и ямок; шлиф должен быть плоским (без «завалов»), чтобы можно было рассматривать его при больших увеличениях.

Шлифовка и полировка

Шлиф, т.е. образец с плоской отполированной поверхно­ стью, механическим методом готовят следующим образом. Сначала производят обработку образца на плоскость (заторцовку) с помощью напильника или наждачного круга. По краям шлифа следует снять фаску, чтобы при последующих операциях не порвать полировальное сукно. В случае если исследуемый образец небольшого размера, то для получения плоской поверхности его предварительно помещают в струбцину (это своего рода зажимы, между которыми помещают заготовку). Маленькие образцы закрепляют в оправке различными способами: заливка эпоксидной смолой или легкоплавким сплавом, например сплавом Вуда, имеющим tпл = 65,5 °C.

13

Затем производят шлифовку на специальных бумагах с разной крупностью абразива. Шлифование выполняют вручную или на шлифовальном станке. В последнем случае шлифовальную бумагу прикрепляют к вращающемуся диску.

Шлифование вручную производят следующим образом. Диск из самой крупнозернистой бумаги накладывают на ровную твердую поверхность. Шлиф водят по бумаге в одном направлении до исчезновения рисок (царапин) от напильника или наждачного круга. Затем берут более мелкозернистую бумагу и водят по ней шлифом в направлении, перпендикулярном рискам от первой бумаги до тех пор, пока эти риски не исчезнут. Так постепенно доходят до самой мелкозернистой бумаги. Шлиф не должен иметь по краям завалов. При смене бумаги следует ваткой снимать со шлифа частички абразива от предыдущей бумаги. После шлифования на последней бумаге шлиф тщательно промывают в воде, чтобы частички абразива не попали на полировальный круг.

После шлифовки производят механическую полировку. Шлиф слегка прижимают к вращающемуся кругу, на который натянуто сукно, фетр или шелк. Полировальный круг все время смачивается водной суспензией – взвесью тонкого абразива в воде. Абразивами для полировки служат оксид алюминия (белого цвета) или оксид хрома (зеленого цвета).

Для получения плоской поверхности у материалов, имеющих разные по твердости структурные составляющие, полирование проводят на плотной бумаге. В качестве абразивного материала применяют пасту с алмазным порошком (алмазная паста).

Полирование производят до получения зеркальной поверхности. После полировки шлиф промывают в воде или спирте и сушат полированную поверхность фильтровальной бумагой. Фильтровальную бумагу следует прикладывать к зеркалу шлифа, а не водить по нему (во избежание появления царапин).

14

При элетролитическом полировании шлиф ставят в качестве анода в ванну с электролитом (рис. 1.3). При определенном для каждого сплава режиме, т.е. составе электролита, плотности тока и температуре, происходит преимущественное анодное растворение выступов на шлифе и образуется зеркальная поверхность. Перед электрополировкой образец подвергают механическому шлифованию.

V

A

Образец

Катод

Электролит

– +

Рис. 1.3. Схема установки для электролитической полировки шлифов

Преимуществами электрополировки являются бы­ строта получения шлифа, высокое качество зеркальной поверхности и отсутствие наклепанного поверхностного слоя. Особенно ценна электрополировка при изготовлении шлифов из мягких металлов и сплавов, так как при механической полировке металл размазывается по поверхности шлифа, и структура при последующем травлении не выявляется. Процесс электрополировки в многофазных сплавах часто не дает качественных результатов, так как фазы имеют различные электродные потенциалы, что приводит к избирательному растворению отдельных фаз.

15

Травление шлифов

После полирования микроструктура, как правило, не бывает видна. Исключением являются:

––сплавы, структурные составляющие которых сильно различаются по твердости, в результате на поверхности образуется рельеф (более мягкие участки как бы «проваливаются»);

––исследование неметаллических включений или пористости, которые хорошо видны на нетравленом шлифе.

Для выявления микроструктуры шлиф подвергается травлению – кратковременному действию химического реактива.

Травитель и время травления подбирают опытным путем. Обычно травителями для микрошлифов металлических материалов служат слабые растворы кислот, щелочей и солей в воде или спирте. Для травления коррозионностойких металлов и сплавов применяют концентрированные растворы кислот.

Травление производят погружением шлифа в ванночку с травителем или наносят реактив на полированную поверхность шлифа с помощью ватного тампона, намотанного на стеклянную или фарфоровую палочку. Если травитель действует слабо, особенно в тех случаях, когда образуется оксидная пленка и другие продукты травления, то производят многократное втирание его ватным тампоном. Признаком травления обычно служит слабое потускнение зеркального шлифа, а его сильное потемнение свидетельствует о перетравливании. При электролитической полировке часто одновременно с ней происходит и травление.

Механизм выявления структуры металла при травлении довольно сложен. Те участки шлифа, которые сильно растравлены, кажутся под микроскопом более темными, так как чем сильнее растравлена поверхность, тем больше она рассеивает свет и меньше света отражает в объектив.

16

В образце с однофазной структурой границы между кристаллами растравливаются сильнее, чем тело кристаллов (рис. 1.4, а), и канавки травления проявляются под микроскопом в виде темной сетки (рис. 1.4, б). Разные кристаллы одной фазы попадают в сечение шлифа различными кристаллографическими плоскостями, которые травятся поразному. Поэтому кристаллы одной фазы могут иметь раз личные оттенки.

Рис. 1.4. Формирование изображения в микроскопе: а – канавки травления, рассеивающие свет; б – границы кристаллов на шлифе

Вмногофазном сплаве различные фазы и структурные составляющие имеют разный химический состав, а сле­ довательно, по-разному реагируют на травитель (тра­ вимость). Это связано с тем, что смесь фаз подвергается не только простому химическому действию реактивов, но и электрохимическому травлению. Кроме разъедания поверхности, большое значение для выявления микроструктуры имеет образование оксидных пленок разной толщины в раз­ ных участках шлифа и отложение окрашенных продуктов травления, особенно в многофазных сплавах.

Врезультате такого сложного действия травителя выявляется микростроение образца.

После травления шлиф промывают водой или спиртом, сушат фильтровальной бумагой и ставят на столик микроскопа полированной поверхностью вверх. Следует тщатель-

17

но сушить шлиф, чтобы остатки воды или спирта не попали на оптику микроскопа. При этом во избежание царапания фильтровальную бумагу, как и после полировки, прикладывают к шлифу, а не водят по нему.

На рис. 1.5 представлена блок-схема приготовления микрошлифов.

Рис. 1.5. Приготовление микрошлифов

Свойства сплавов зависят от параметров микроструктуры, которые определяют методами количественного металлографического анализа. Подобные измерения могут быть проведены на металлографическом микроскопе с использованием окуляр-микрометра или на специальных автоматических приборах.

Количественная металлография

Работа с окуляр-микрометром

Окуляр-микрометр используют для измерения линейных размеров разнообразных микроскопических объектов. Он представляет собой окуляр, в который вставлен стеклянный круг со шкалой. В комплекте оптики микроскопа ЕС МЕТАМ РВ для этого используют окуляр 10x. Вращая оправку глазной линзы такого окуляра, получают резкое изображение его шкалы на фоне микрострук­ туры.

Прежде чем производить измерение микрообъектов, необходимо определить цену деления окуляр-микрометра, которая зависит от увеличения объектива: она тем меньше, чем больше увеличение объектива. Цену деления окулярмикрометра определяют для каждого сочетания объектива и окуляра с помощью объект-микрометра.

18

Объект-микрометр – это стеклянная или металлическая пластинка, на которую нанесена шкала длиной 1 мм, разделенная на сто равных частей (внешний вид см. [2, с. 4]). Следовательно, цена деления объект-микрометра – 0,01 мм. Объект-микрометр помещают на предметном столике микроскопа. Наводку на резкость шкалы объект-микрометра осуществляют с помощью рукояток грубой и тонкой фокусировки.

После наводки на резкость изображение шкалы объектмикрометра совмещают с изображением шкалы окулярмикрометра (рис. 1.6). Это достигается перемещением предметного столика и поворотом всего окуляр-микрометра в окулярном тубусе. При совмещении шкал подсчитывают число делений окуляр-микрометра, укладывающихся в некоторое число делений объект-микрометра.

Цена деления окулярной шкалы (мм), определяется следующим соотношением:

где Тоб и Ток – число совмещенных делений объект- и окуляр-­ микрометров; 0,01 – цена деления объект-микрометра, мм.

10 20 30 40

Рис. 1.6. Совмещение шкалы объект-микрометра и окуляр-микрометра

19

Определение размера зерна

Зерна попадают в плоскость шлифа произвольными сечениями. Поэтому, даже если зерна в пространстве имели бы идеально одинаковые форму и размеры, их сечения плоскостью шлифа все равно были бы не идентичны.

Основным параметром размера зерен металла или однофазного сплава, а также зерен матричной фазы, внутри которой распределены включения других фаз, является средняя хорда l , мкм. Если зерна представить в виде полиэдров, заполняющих пространство, то пространственный размер таких зерен

D =1,74l.

Размер зерна методом случайных секущих определяется как средняя длина отрезка, пересекающего зерно (средняя хорда). В этом методе используются случайные секущие (например, линейка шкалы окуляр-микрометра). Подсчитывают число зерен N, которые пересе кает данная секущая (рис. 1.7).

Рис. 1.7. Определение средней хорды зерен методом случайных секущих с помощью окуляр-микрометра

Два зерна, приходящихся на концевые точки секущей, засчитываются за одно зерно. Средняя хорда, мкм, определяется по формуле

20