Контроль качества воды. Учебно-методическое пособие к выполнению лабораторных работ для студентов направления подготовки 08.04.01 «Строительство» проф

УДК 628.1.001.42(076)

ББК 38.761.1я7 М19

Рекомендовано к изданию Учебно-методической комиссией Факультета инженерных и экологических систем в строительстве Государственного образовательного учреждения высшего профессионального образования

«Донбасская национальная академия строительства и архитектуры» 25 июня 2020 г., протокол № 10

Рецензенты:

В.И. Нездойминов, доктор технических наук, профессор, заведующий кафедрой водоснабжения, водоотведения и охраны водных ресурсов.

В.И. Братчун, доктор технических наук, профессор, заведующий кафедрой автомобильных дорог и аэродромов.

М 19 Малинина З.З. Контроль качества воды: учебно-методическое пособие к выполнению лабораторных работ для студентов направления подготовки 08.04.01 «Строительство» профиль «Водоснабжение и водоотведение» / З.З. Малинина – Макеевка ГОУ ВПО «ДОННАСА» 2020. – 86

с.

В этом издании изложены теоретические положения, необходимые для выполнения лабораторных работ, и методика выполнения экспериментальной части, позволяющие студентам познакомиться с общим курсом дисциплины «Контроль качества воды». Содержат описание шести лабораторных работ по данной дисциплине, которые включают краткое изложение теоретического материала по каждой теме курса, описание хода выполнения опытов, химические реакции, схемы, графики, таблицы, справочные материалы, вычисления, вопросы для самоконтроля.

УДК 628.1.001.42(076)

ББК 38.761.1я7 © З.З. Малинина,2020

© ГОУ ВПО ДОННАСА», 2020

2

3

ВВЕДЕНИЕ

При изучении студентами курса «Контроль качества воды» большую роль играют лабораторные работы, выполняемые ими в первом семестре на протяжении всего периода изучения дисциплины.

Студенты обязаны приходить на лабораторные занятия подготовленными, ознакомиться с теоретическими основами работы (знать соответствующий материал лекций), владеть терминами и расчетными зависимостями, разбираться в последовательности выполнения работы. Для занятия необходимо подготовить отчетный журнал лабораторной работы, в

который нужно включить название и цель работы, последовательность ее выполнения, необходимые рисунки и таблицы.

При оформлении отчета запрещается сокращать слова и выполнять рисунки от руки без чертежных принадлежностей.

Для защиты работ следует знать соответствующие методики, разбираться в расчетах, знать ответы на контрольные вопросы. Для получения семестрового рейтинга по дисциплине «Контроль качества воды”» необходимо выполнить все лабораторные работы.

4

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №1

НИТРИТЫ

Цель работы: освоить анализ воды на содержание нитритов колориметрическим методо с сульфаниловой кислотой и α – нафтиламином.

Нитриты являются промежуточным продуктом биохимического окисления аммиака или восстановления нитратов. Их присутствие свидетельствует о фекальном загрязнении вод.

В поверхностных водах нитриты быстро переходят в нитраты. Они присутствуют в концентрациях от нескольких микрограммов до десятых долей миллиграмма в 1л. В большом количестве они находятся в некоторых промышленных и биологически очищенных сточных водах.

Для определения нитритов в питьевых, поверхностных и сточных водах предлагается колориметрический метод с сульфаниловой кислотой и α ‒

нафтиламином.

Вследствие нестойкости нитритов их надо определять сразу же после отбора пробы. Если это невозможно, пробу консервируют добавлением к ней 1

мл концентрированной H2SO4 или 2‒4 мл хлороформа на 1л. Можно также охладить пробу до 3‒4 ˚C.

Результаты определения выражают в миллиграммах нитрит ‒ ионов на

1л, а при больших концентрациях – в миллиэквивалентах на 1л воды; 1 мг

NO2‾/л =‾0,02174 мэкв/л NO2¯; 1 мэкв/л NO2¯ = 46.005 мг NO2¯.

Качественное определение [1]

К 10 мл пробы прибавляют 1 мл раствора сульфаниловой кислоты и 1 мл раствора α ‒ нафтиламина. В присутствии нитритов появляется розовая или красно-фиолетовая окраска. Чувствительность определения составляет около

0.01 мг нитритов в 1л воды.

Колориметрическое определение с сульфаниловой кислотой и ‒

нафтиламином

5

Метод основан на диазотировании сульфаниловой кислоты присутствующими в пробе нитритами и реакции полученной соли с ‒

нафтиламином с образованием красно-фиолетового азокрасителя.

Интенсивность окраски пропорциональна концентрации нитритов. Протекание реакции в значительной степени зависит от рН среды.

Без разбавления пробы можно определять визуально от 0.002 до 0.025 мг

NО2 ‾ в 1л; колориметрически, в зависимости от применяемого фотометра ‒ от

0.001 до 0.6 мг/л. Точность определения ±0.002 мг/л.

Мешающие влияния. Определению мешают взвешенные вещества и мутность воды. Поэтому перед анализом пробу необходимо профильтровать.

Если мутность фильтрованием не устраняется и сточные или сильно загрязненные воды содержат коллоидные вещества, необходимо пробу очистить коагулированием гидроксидом алюминия. Для этого к 100 мл пробы прибавляют около 0.5г активированного угля, 1 мл 12.5%‒го раствора сульфата алюминия и калия КАl(SО4)2 ∙12Н2О и раствор аммиака до получения рН 5,8.

После взбалтывания дают осадку осесть до полного осветления пробы.

Фильтруют через сухой плотный фильтр (синяя лента). Для определения берут часть фильтрата. Осветление можно проводить также взбалтыванием 100 мл пробы с 2 мл суспензии гидроксида алюминия.

В анализируемой пробе не должны присутствовать сильные окислители или восстановители, которые мешают определению.

Железо (III), ртуть (II), серебро, висмут, сурьма(III), свинец, золото(III),

хлороплатинаты и метаванадаты мешают определению, так как выпадают в осадок. Влияние их устраняют соответствующим разбавлением.

Медь (II) понижает результаты вследствие вызываемого ею каталитического распада диазотированной сульфаниловой кислоты. В

присутствии меди пробу также разбавляют.

Определению мешает и окраска воды. Слабое окрашивание и незначительная мутность питьевых вод при определении оптической плотности

6

применяемому прибору) с концентрацией нитрит – ионов в пределах от 0 до 0.6

мг/л. Строят график зависимости оптической плотности от концентрации нитрит - ионов.

Шкала стандартов. При визуальном определении одновременно с пробой готовят серию стандартных растворов в цилиндрах Несслера. В

цилиндры емкостью 50 мл отмеряют пипеткой 0; 0.2; 0.5; 1,0; 1.5; 2 и 2.5мл стандартного рабочего раствора II и объемы доводят дистиллированной водой до 50мл. Далее поступают так же, как при анализе пробы. Серия стандартных растворов соответствует концентрациям 0.000; 0.002; 0.005; 0.010; 0.015; 0.020

и 0.025 мг NО2/л.

Ход определения. Для определения берут 50 мл или меньшее количество профильтрованной пробы и доводят до 50 мл дистиллированной водой.

Прибавляют 1 мл раствора сульфаниловой кислоты и смесь тщательно перемешивают. Если проба мутная или окрашенная, определяют ее оптическую плотность и затем вычитают из оптической плотности пробы. После пятиминутного стояния прибавляют 1мл раствора α – нафтиламина и смесь снова перемешивают. Пробу колориметрируют или сравнивают с серией стандартов, приготовленных в цилиндрах Несслера, через 40 мин после прибавления раствора α ‒ нафтиламина и по калибровочной кривой находят содержание нитритов.

Расчет. Содержание нитрит - ионов (Х, мг/л или Y, мэкв/л) вычисляют по формулам:

Х = с∙50V ,

Y = с∙50= с∙1.087,

V∙46 V

где с ‒ содержание нитрит - ионов, найденное по калибровочному графику или по шкале стандартов, мг/л;

V ‒ объем пробы, взятой для определения, мл;

50 ‒ объем, до которого разбавлена проба, мл;

46 ‒ мольная масса эквивалентов нитрит - ионов NО2‾, г/моль.

8

Таблица 1.1 ‒ Округление результатов

Вопросы для самоконтроля:

1.Какой закон лежит в основе фотоколориметрического метода определения нитритов?

2.Какой величине прямо пропорциональна оптическая плотность окрашенных растворов?

3.Допускается ли хранение проб воды, подлежащих анализу?

3.Каким воздействием на человека обладают нитриты?

4.Чем обусловливается цвет исследуемого раствора?

5.Какая область спектра используется в фотоэлектроколориметрии?

6.Сколько параллельных определений проводится для построения калибровочного графика?

7.Какое количество нитрита натрия (NаNО2) необходимо взять,

чтобы приготовить 100мл 10% раствора?

8.Рекомендуемая периодичность проверки технического состояния средств измерения?

9.Как рассчитывается процент отклонения от истинного значения при проверке калибровочного графика?

10.Как рассчитывается абсолютная погрешность измерений?

11.Что такое «свежеприготовленный раствор»?

12.Что такое «предел обнаружения»?

13.Как влияет на результат анализа мутность исходной воды?

14.Каково ПДК нитритов в воде водоемов; на что указывает повышенное содержание нитритов в воде?

9

15.Что такое лимитирующий показатель вредности нитритов?

16.В чем заключается процесс нитрификации?

17.В чем заключается первая фаза процесса нитрификации?

18.В чем заключается вторая фаза процесса нитрификации?

19.Каковы особенности распределения нитритов по глубине водоема?

Лабораторная работа №2

КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАСТВОРЁННЫХ

ОРТОФОСФАТОВ

Цель работы: освоить анализ воды на содержание растворенных ортофосфатов колориметрическим методом с молибдатом и аскорбиновой кислотой.

Желтое комплексное соединение, образующееся при взаимодействии ортофосфат - ионов с молибдатом в кислой среде, под действием восстановителей превращается в интенсивно окрашенное синее соединение. Из всех применяемых для этой цели восстановителей наиболее устойчивые окраски дает аскорбиновая кислота. Однако восстановление аскорбиновой кислотой происходит только при повышенной температуре, т.е. в условиях,

когда полифосфаты и органические эфиры фосфорной кислоты подвергаются гидролизу с образованием ортофосфорной кислоты.

Введение в раствор соли сурьмы приводит к образованию более сложного соединения, в состав которого входит сурьма в отношении Sb: Р=1:1, и реакция тогда происходит быстро при комнатной температуре. Повышается и интенсивность окраски. Полифосфаты и сложные эфиры фосфорной кислоты в этих условиях в реакцию не вступают.

При проведении определения в кюветах с толщиной слоя 5см можно без разбавления пробы определять не более 1.00 мг РО43¯ /л. Точность определения

10