Кондуктометры. Конспект лекций

4.2.Поверка кондуктометрических анализаторов жидкости

всоответствии с ГОСТ Р 8.722–2010 опускаемых значений,

указанных в руководстве по эксплуатации поверяемого кондуктометра.

В соответствии с ГОСТ Р 8.722–2010 поверяются

непосредственно сличением с показанием эталонного кондуктометра. При поверке анализатора-кондуктометра со значениями массовой концентрации, определенными по показаниям эталонного кондуктометра в соответствии с нормированным соотношением между УЭП и составом анализируемых жидкостей.

Основную погрешность определяют, используя эталонные растворы, имеющие УЭП, соответствующую диапазону измерения поверяемого анализатора при температур анализируемой жидкости, принимаемой за нормальную для анализатора конкретного типа.

Измерения проводят последовательно от меньших значений УЭП к большим. В случае заполняемого первичного преобразователя, из сосуда с раствором отбирают пробу анализируемой жидкости в объеме, обеспечивающем трехкратную промывку и заполнение первичного преобразователя эталонного кондуктометра. Первичный преобразователь, заполненный анализируемой жидкостью, погружают в водяной термостат.

Основную погрешность определяют в трех точках, соответствующих примерно 20, 50 и 80 % диапазона (поддиапазона) измерения.

Общепромышленного применения, предназначенные для измерений УЭП, с пределами основной относительной или приведенной погрешности ±0,5% и более.

Соотношение основных погрешностей эталонных средств и поверяемых анализаторов должно быть не менее 1:3 при поверке анализаторов с допускаемым пределом основных погрешностей 1,0 %

31

и более и не более 1:2 при поверке анализаторов с допускаемым пределом основных погрешностей менее 1,0 %.

При поверке анализаторов, имеющих электрические выходные сигналы, за погрешность эталонных средств поверки принимают геометрическую сумму погрешностей эталонного анализатора и эталонного прибора, измеряющего выходной сигнал.

Операции поверки

1.Внешний осмотр

2.Опробование

3.Определение основной погрешности

ГОСТ предусматривает два метода определения основной погрешности: комплексный метод и поэлементный метод.

Определение основной погрешности комплексным методом

Основную погрешность анализатора определяют сличением показаний (значений). Отсчет показаний УЭП проводят при установлении стабильной температуры анализируемого раствора

впервичных преобразователях поверяемого анализатора

иэталонного кондуктометра, о чем судят по постоянству показаний в течение времени, достаточного для снятия показаний (не менее 1 мин

ине более 30 мин).

Допускается не учитывать при оценке погрешности результаты, полученные с помощью эталонного кондуктометра, если они отличаются друг от друга более чем на 0,3 основной погрешности поверяемого анализатора. В этом случае проводят повторные измерения до получения трех совпадающих результатов в указанных пределах погрешности.

Основную погрешность оценивают по наибольшему из полученных значений, которое не должно превышать пределов, указанных в технической документации на поверяемый анализатор.

Определение основной погрешности поэлементным методом

Основную погрешность в диапазоне УЭП более 30 См/м и менее 10–4 См/м определяют с помощью электрических имитаторов (мер

32

сопротивления) поэлементно: определяют основную погрешность измерительного блока анализатора и постоянную первичного преобразователя.

Определение постоянной первичного преобразователя. Измеряют не менее трех раз УЭП раствора хлористого натрия или хлористого калия в одном из диапазонов (поддиапазонов) измерения. Значение УЭП выбранного раствора определяют по эталонному кондуктометру и одновременно фиксируют показание измерительного блока анализатора.

Заменяют первичный преобразователь анализатора магазином сопротивления. Подбором сопротивления магазина добиваются показания измерительного блока анализатора, соответствующего показанию, эталонного кондуктометра.

Постоянную С первичного преобразователя анализатора определяют по формуле

С = xэт·Rим,

где xэт – значение УЭП по эталонному кондуктометру; Rим – значение имитирующего сопротивления.

За постоянную первичного преобразователя анализатора принимают среднее арифметическое значение результатов трех измерений Сср.

Относительную погрешность при определении постоянной первичного преобразователя анализатора δ вычисляют по формуле:

δ Сср С0 100 ,

С0

где С0 – значение постоянной по технической документации на анализатор.

Относительная погрешность при определении постоянной первичного преобразователя не должна превышать значения, указанного в технической документации.

33

Определение основной погрешности измерительного блока. Основную погрешность измерительного блока анализатора определяют методом замещения первичного преобразователя имитирующим сопротивлением в трех точках, соответствующих примерно 20, 50 и 80 % каждого диапазона (поддиапазона).

Значение имитирующих сопротивлений для каждой из проверяемых точек определяют по формуле

R Сx ,

где x – значение УЭП, соответствующее каждой поверяемой точке по шкале;

С – постоянная первичного преобразователя, определенная экспериментально.

Значение основной погрешности измерительного блока анализатора δс вычисляют по формуле

δc xп x 100 x

где xп – значение УЭП по шкале анализатора, соответствующее поверяемой точке;

x – измеренное значение УЭП, соответствующее имитирующему сопротивлению.

При первичной поверке: определение изменений показаний (выходных сигналов) в зависимости от изменения температуры анализируемой жидкости.

Изменение показаний (выходных сигналов) от изменения температуры анализируемой среды определяют в трех точках каждого диапазона (поддиапазона), как и при определении основной погрешности при отклонении температуры анализируемой среды ±15 °C от рабочего значения температуры.

34

Изменение показаний (выходных сигналов) в зависимости от изменения температуры анализируемой жидкости определяют по формуле

1 n 1

ξ n 1 i 1 i ξ ;

i ξ xрт xрт 15 , xнорм

где xрт – значение УЭП при рабочей температуре;

xрт ±15 – значение УЭП при температуре, отличной от рабочей температуры на ± 15 °C.

Изменение показаний анализатора от изменения температуры анализируемой среды на ±15 °C от рабочей температуры не должно превышать предела допускаемого значения основной погрешности поверяемого анализатора.

35

ЛИТЕРАТУРА

1.Аналитическая химия. Физические и физико-химические методы анализа. Под общей редакцией О.М. Петрухина. – М.: Химия, 2001.

2.Бикулов А.М., Лепявко А.П., Серова Т.Б. Поверка средств физико-химических измерений. – М.: АСМС, 2005.

3.Гельфан М.И., Юстратов В.П. Химия. – СПб: Издательство «Лань», 2000.

4.Измерения в промышленности. Справочник в 3-х книгах.

Книга 3. Способы измерения и аппаратура. Под редакцией П. Профоса. – М.: Металлургия, 1990.

5.Ляликов Ю.С. Физико-химические методы анализа. – М.: Химия, 1974.

6.Мухина Е.А. Физико-химические методы анализа. – М.: Химия, 1995.

7.Плэмбек Дж. Электрохимические методы анализа. Основы теории и применение. – М.: Мир, 1985.

8.Худякова А.П., Крешков А, П, Кондуктометрический метод анализа. – М.: Высшая школа, 1975.

9.Государственная поверочная схема для средств измерений

удельной электрической проводимости Приказ Росстандарта от 27.12.2018. № 2271

10.ГОСТ 13350–78. Анализаторы жидкости кондуктометрические ГСП. Общие технические условия

11.ГОСТ 22171–90. Анализаторы жидкости кондуктометрические лабораторные. Общие технические условия.

12.ГОСТ Р 8.722–2010. Анализаторы жидкости кондуктометрические. Методика поверки.

13.ГОСТ 8.292–2013. Кондуктометры жидкости лабораторные. Методика поверки.

36

37

А.П. Лепявко

КОНДУКТОМЕТРЫ

Конспект лекций

Редактор-корректор И.Б. Кускова Компьютерная верстка С.В. Лукьянова

АСМС Москва, Волгоградский проспект, 90, корп. 1

Полиграфическая база АСМС

38